蒺藜的活性成分积累和动态分布的研究

目的 研究蒺藜总皂苷、总黄酮类物质的动态积累情况及其在根、茎、叶、果等部位的分布情况。方法 采用紫外分光光度法测定了成熟期内3种不同生长环境下蒺藜全草和各部位中总皂苷、总黄酮的量。结果 蒺藜总皂苷与总黄酮的高峰期出现时间、积累曲线等并不一致;其中,总皂苷主要集中分布在叶片中,总黄酮主要在叶片和果实中积累。结论 以蒺藜总皂苷量确定蒺藜的最佳采收期并不适用于总黄酮类物质的积累,应根据目标成分的变化掌握蒺藜的适宜采收期;其次,应重视蒺藜叶片的采集和利用。     

蒺藜总皂苷含量测定研究

目的：研究蒺藜总皂苷的含量测定方法。方法：以26-O-β-D-吡喃葡萄糖-（25R）-5α-呋甾烷-20（22）-烯-2α,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷为对照品（简称化合物Ⅱ对照品）,建立紫外可见分光光度法测定蒺藜总皂苷的含量,显色试剂为E试剂和硫酸乙醇溶液,测定波长为520nm。结果：在0.06-0.2mg的范围内对照品量与吸收值之间有良好的线性关系,回归方程为Y=3.48X-0.13,相关系数r=0.9992（n=5）,平均回收率为97.28%,RSD为1.5%（n=5）。结论：以蒺藜中单体成分化合物Ⅱ为对照品进行含量测定,方法可控,重现性好,结果准确,可用于本品质量控制。     

紫外可见分光光度法测定蒺藜果中呋甾总皂苷含量

目的：建立蒺藜果中呋甾总皂苷含量的测定方法。方法：以蒺藜呋甾皂苷B为对照品,采用紫外可见分光光度法在518mm处测定蒺藜果中呋甾总皂苷的含量。结果：测得蒺藜呋甾皂苷B的线性范围为326．2～471．1μg,r=0．9997（n=5）,平均回收率为98．60,RSD为1．36％。结论：该方法准确,灵敏度高,专属性强’,重现性好。可用于蒺藜药材和蒺藜总皂苷制剂中该成分的含量测定。     

四君子汤中总多糖、总黄酮和总皂苷的纯化工艺研究

目的:建立四君子汤中总多糖、总黄酮和总皂苷的最佳纯化工艺。方法:以D-葡萄糖为对照品,采用苯酚-浓硫酸比色法测定四君子汤中总多糖的含量;以芦丁为对照品,采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定四君子汤中总黄酮的含量;以甘草酸为对照品,采用1%香草醛乙酸-高氯酸比色法测定四君子汤中总皂苷的含量。分别以总多糖、总黄酮和总皂苷含量为指标,采用单因素试验及正交试验法优选四君子汤中总多糖、总黄酮及总皂苷的最佳纯化工艺。结果:总多糖的最佳纯化工艺是醇浓度为85%,浓缩密度1∶1.25,静置时间6 h,测得总多糖含量为118.93 mg/g;总黄酮的最佳纯化工艺是醇浓度为75%,浓缩密度为1倍,静置时间为6 h,测得总黄酮含量为15.40 mg/g;总皂苷的最佳纯化工艺是浓缩密度1∶1,醇浓度85%,静置时间6 h,测得总皂苷含量为9.466 mg/g。结论:优选出的最佳纯化工艺稳定可行,为四君子汤的质量评价提供科学依据。     

蒺藜全草中甾体皂苷类化学成分研究

[目的]对蒺藜全草化学成分进行研究。[方法]采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱及制备高效液相色谱法(PHPLC)对蒺藜70%乙醇提取液进行分离纯化,并利用理化数据测定和光谱数据分析等方法对所得单体进行了结构鉴定。[结果]分离鉴定了5个甾体皂苷:1)uttroside B;2)polianthoside D;3)替告皂苷元-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡糖基(1→4)-[α-L-鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃半乳糖苷;4)(25R)-26-O-β-D-吡喃葡糖基-5α-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-吡喃半乳糖苷;5)海柯皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷。[结论]化合物1和2为首次从蒺藜中分离获得。     

天然资源型化合物甾体皂苷元的化学研究

甾体皂苷元是一类重要的天然资源型化合物，它们已经被作为合成甾体药物的基本原料之一。为了能够实现高效、洁净并以“原子经济性”方式利用这类化合物资源，作者课题组系统地研究了甾体皂苷元的氧化降解反应。通过研究提供了用30%双氧水作为氧化试剂分别氧化伪甾体皂苷元和甾体甾苷元成为相应的孕烯酮醇、孕甾三醇、甾体-22-酸内酯以及系列含甲基侧链的双官能团手性合成试剂的实用方法和技术，进一步还研究了甾体皂苷元氧化降解产物在甾体药物、天然甾体活性分子和非甾体功能手性分子合成中的应用。作者课题组研究了甾体皂苷元螺环缩酮的溴代开环、胺代开环、内酯化溴代等反应，为利用甾体皂苷元完整骨架高效合成一些具有胆固醇基本结构的中药活性成分和具有重要生物活性的天然甾体化合物提供了新的思路和方法。     

蒺藜全草中总黄酮的含量测定

采用比色法对蒺藜全草中的总黄酮进行含量测定，并对不同产地的３１批蒺藜全草中总黄酮的含量进行了比较。本方法简便可靠，重现性好，回收率为１００．８％，ＲＳＤ为０．００９８％。     

四君子汤中总多糖、总黄酮和总皂苷提取工艺优化

目的建立四君子汤中总多糖、总黄酮和总皂苷的含量测定方法,并优选其最佳提取工艺。方法以D-葡萄糖为对照品,采用苯酚-浓硫酸比色法测定四君子汤中总多糖的含量;以芦丁为对照品,采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定四君子汤中总黄酮的含量;以甘草酸为对照品,采用1%香草醛乙酸-高氯酸比色法测定四君子汤中总皂苷的含量。分别以总多糖、总黄酮和总皂苷含量为指标,采用单因素实验及正交试验法优选四君子汤中总多糖、总黄酮及总皂苷的最佳提取工艺。结果总多糖的最佳提取工艺是加8倍量水,煎煮3次,每次60 min,测得总多糖含量为118.79 mg·g-1;总黄酮的最佳提取工艺是加水量为10倍,煎煮时间为60 min,煎煮次数为1次,测得总黄酮含量为18.04 mg·g-1;总皂苷的最佳提取工艺是加水量为12倍,煎煮时间为45 min,煎煮次数为4次,测得总皂苷含量为11.02 mg·g-1。结论采用紫外分光光度法测定四君子汤中总多糖、总黄酮和总皂苷的含量,简便易行、准确可靠。优选出的最佳提取工艺稳定可行,为四君子汤的质量评价提供科学依据。     

滇重楼高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立滇重楼根茎的HPLC指纹图谱,控制其质量。方法 采用HPLC法,Eclipse XDB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25 ℃,体积流量1.0 mL/min。通过外标法对各批次样品中的重楼皂苷I、H、甾体皂苷II、V、VI、VII、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷进行测定。结果 18批滇重楼相似度小于0.9,说明不同批次样品差异较大。同时确定了6个共有峰,并通过对照品对其进行了归属。甾体皂苷II在S₈、S₉批次中的量最高,重楼皂苷I在S₇批次中的量最高,甾体皂苷VI只在4个批次中检测出。结论 该方法简便、准确,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于滇重楼的质量控制及综合评价。     

百合知母汤水煎液总黄酮和总皂苷的含量测定

目的;建立百合知母汤水煎液中总黄酮和总皂苷含量测定方法。方法:;采用紫外分光光度法对知母总黄酮和总皂苷进行测定。结果:;芒果苷线性关系为y=0.070 2x0.118 9,加样回收率为98.55%,RSD=1.65%(n=5);菝葜皂苷元线性关系为y=0.023 6x+0.017,加样回收率为97.11%,RSD=2.82%(n=5)。结论:;该方法简便、快速、准确,适合百合知母汤中总黄酮和总皂苷含量的测定,可以作为该方的质量控制方法。      

葫芦茶根和叶中化学成分定量分析

目的 测定葫芦茶根和叶中总皂苷、总多酚及总黄酮的量。方法 采用分光光度法,分别以齐墩果酸、没食子酸、芦丁对照品为对照,建立葫芦茶中总皂苷、总多酚及总黄酮的分析方法。结果 葫芦茶叶的乙醇提取物中总黄酮的量最高,50%丙酮-水提取物中总多酚的量最高。结论 本方法简便、准确、稳定性好、重现性好。     

HPLC法测定蒺藜提取物中原薯蓣皂苷

蒺藜,别名刺蒺藜、白蒺藜、硬蒺藜,为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrestris L.的干燥成熟果实,分布于全国各地,在长江以北最普遍。蒺藜味苦辛,性温,有平肝解郁、活血祛风、明目、止痒功能,用于头痛眩晕,目赤多泪,皮肤瘙痒,胸胁胀闷,经闭癥瘕。蒺藜中含有甾体皂苷。从蒺藜中提取的原薯蓣皂苷(protodioscin)能增强性欲,提高性功能。HPLCELSD和RP-HPLC检测蒺藜提取物中原薯蓣皂苷已有相关报道。本实验采用高效液相色谱梯度洗脱法对蒺藜提取物中原薯蓣皂苷检测方法进行研究,为进一步研究原薯蓣皂苷提供方法依据。1仪器与试药Waters1525型高效液相色谱仪,Waters2996二极管阵列检测器,Empower色谱工作站(美国Waters公司)。KQ-250DE型数控医用超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司),SartoriousBP211D型电子分析天平(瑞士Sartorious公司)。     

刺蒺藜果实中两种甾体皂苷的分离与鉴定

采用层析分离技术,从刺蒺藜Ｔｒｉｂｕｌｓ ｔｅｒｒｅｓｔｒｉｓ果实中分离出２种甾体皂苷,利用各种光谱分析,鉴定为海柯皂苷元３－Ｏ－β－Ｄ吡喃葡萄糖基（１→４）－β－Ｄ吡喃半乳糖苷（Ⅰ）和海海柯皂苷元３－Ｏ－β－Ｄ吡喃葡萄糖基（１→２）－「β－Ｄ－吡喃木糖（１→３）－β－Ｄ吡喃葡萄糖基（１→４）－β－Ｄ－吡喃半乳糖苷（Ⅱ）。化合物Ⅰ为首次从刺蒺藜果实中分得,化合物Ⅱ为首次从蒺藜原植物中分得。     

超临界CO2萃取银杏叶中总黄酮醇苷的夹带剂工艺条件

摘要：目的  探讨夹带剂在超临界二氧化碳CO2中萃取银杏叶总黄酮醇苷的工艺条件。方法  以夹带剂加入方式、夹带剂种类、夹带剂加入量及夹带剂流速为考察因素,总黄酮醇苷的提取率作为考察指标,用L9（34）正交表优化工艺条件,高效液相色谱法测定总黄酮醇苷含量。结果  夹带方式选择预浸+动态萃取模式,以95%乙醇作为夹带剂,加入量300 ml,加入流速10 ml/min。在上述条件进行超临界萃取时,总黄酮苷醇提取率可达5.03%：萃取压力20 MPa,萃取温度60℃,出口温度70℃,用95%乙醇液态收集萃取物,动态萃取时间1 h。结论  该实验优选的工艺明显提高超临界CO2萃取银杏叶中总黄酮醇苷的提取效率。

     

蒺藜果实中甾体皂苷的分离与鉴定

采用层析分离技术,从蒺藜Tribuls terrestris果实中分离出2种甾体皂苷,利用各种光谱分析,鉴定为海柯皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷和海柯皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-[β-D-吡喃木糖基(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷.     

软蒺藜中总黄酮的含量测定及其提取工艺的优化

目的:测定软蒺藜中总黄酮的含量并优选提取工艺。方法:采用紫外分光光度法测定软蒺藜中总黄酮的含量,并利用正交实验设计法对影响软蒺藜提取效果的因素进行了研究。结果:测得软蒺藜中总黄酮的含量为0.44%,得到最佳醇提工艺条件是:提取温度80℃,提取时间2 h,乙醇浓度75%。结论:首次从软蒺藜中提取出总黄酮,且该方法操作简便,结果准确,实验结果令人满意。     

不同产地蒺藜品质比较研究

目的:建立蒺藜果中总皂苷含量的测定方法,比较不同产地蒺藜品质差异。方法:以薯蓣皂苷元为对照品,采用紫外可见分光光度法测定蒺藜果中总皂苷的含量。结果:薯蓣皂苷元在0.00752~0.1504μg线性关系良好,回归方程:y=4.0439x+0.1232,R2=0.9912,平均回收率为98.70%,RSD=2.8%。结论:不同产地蒺藜品质存在差异,河南产的蒺藜品质最佳。     

乌骨藤总苷H中C21甾体苷的测定

目的 建立乌骨藤总苷H中C₂₁甾体苷的测定方法。方法 采用茴香醛硫酸显色比色法测定乌骨藤总苷H中C₂₁甾体苷的量。结果 选定检测波长432 nm;通光藤苷B在5.05～65.65 μg/mL与吸收度呈良好线性关系,回归方程Y＝0.012 9 X＋0.017 8,R²＝0.999 3;平均回收率为99.3%,RSD为2.16%。结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于乌骨藤总苷H中C₂₁甾体苷的测定和质量控制。     

中药蒺藜的皂苷类成分及主要药理作用研究概述

蒺藜(Fructus tribuli)为蒺藜科植物蒺藜Tribullus terrestris L.的干燥成熟果实[1].别名刺蒺藜、白蒺藜、硬蒺藜,其果实始载于<神农本草经>,列为上品[2].蒺藜化学成分的研究始于20世纪60年代,迄今已证实蒺藜主要含有皂苷类、黄酮类、生物碱、多糖类等化合物,其他尚含甾醇类、氨基酸类、萜类、脂肪酸、无机盐等成分[3-4 ].现代药理学研究表明,甾体皂苷有增强性功能、抗衰老和治疗心血管病的作用.国外已开发了增强性功能的"Tribustan"和"Vitanone"及软化血管的"Tribusaponin"等制剂.蒺藜的研究方兴未艾,笔者就其皂苷类化学成分及其相应的药理研究进展作一综述,以利对其深入研究.     

紫外分光光度法测定绞股蓝总苷口腔崩解片中总皂苷

目的 建立绞股蓝总苷口腔崩解片中有效成分的测定方法。 方法 以人参皂苷Rb1为对照,采用紫外分光光度法测定绞股蓝总苷中的总皂苷。 结果 该方法的线性范围0.061 62～0.308 1 mg;平均回收率为97.61%,RSD为1.4%(n＝9)。 结论 方法可行、重复性好,能有效控制股蓝总苷口腔崩解片的质量。