金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定

目的建立金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定方法。方法采用 TLC 和 HPLC 法分别进行定性和定量分析。结果①TLC 鉴定方法的最佳条件:聚酰胺薄膜,用氯仿-丙酮-冰醋酸-无水乙醇(4:1:3:2)展开,喷1%三氯化铝乙醇试液显色后在紫外(365 nm)灯下检视。在此条件下,荭草苷的 Rf 值为0.46,牡荆苷的 Rf 值为0.62,2个斑点形状及分离效果均很好。②HPLC 定量分析的最佳条件:色谱柱为 C_(18)ODS_2,流动相为0.35%磷酸溶液-乙腈(82:18),检测波长为345 nm。在此条件下,牡荆苷色谱峰的分离度>1.5,保留时间<10 min,而且各项方法学试验均得到良好结果。结论建立的此项鉴定方法可行。     

HPLC法测定金莲清热颗粒中牡荆苷和荭草苷的含量

目的 建立HPLC方法同时测定金莲清热颗粒中牡荆苷和荭草苷的含量.方法 采用phenomenex-C1800G-4435-E0色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(14∶86)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长340 nm.结果 金莲清热颗粒中牡荆苷线性范围为7.26 ～5...     

HPLC 法测定竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量

目的：建立竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Agilent HC-C18（250mm ＆#215;4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-2％冰醋酸（14∶86）;流速：1mL/min;检测波长350nm;柱温：40℃。结果：线性范围为荭草苷在2．0760～12．4560μg（r＝0．9999）;异荭草素在3．9400～23．6400μg（r＝0．9997）;牡荆素在0．2740～1．6440μg（r＝0.9999）;异牡荆素在0．7690～4．6140μg（r＝0．9999）。荭草苷平均回收率为99．36％,RSD为2．39％;异荭草素平均回收率为99.69％,RSD为1．89％;牡荆素平均回收率为100．04％,RSD为1．49％;异牡荆素平均回收率为100．64％,RSD为1．61％。结论：该方法准确可靠、简单易行,适用于竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量测定。     

金莲花中荭草苷和牡荆苷对D-半乳糖致衰老小鼠的抗氧化作用

目的：研究金莲花中荭草苷和牡荆苷的抗氧化作用。方法：采用D-半乳糖腹腔注射致亚急性衰老小鼠作模型,以维生素E（20 mg·kg^-1）为阳性对照,荭草苷和牡荆苷分为40, 20, 10 mg·kg^-1剂量,连续灌胃给药8 周后,对衰老小鼠血清总抗氧化能力和脑、肝、肾组织抗氧化酶系活性、细胞膜转运离子ATP酶活性、丙二醛含量进行测定。结果：荭草苷和牡荆苷均能提高小鼠血清总抗氧化能力及组织中超氧化物歧化酶、过氧化氢酶、谷胱甘肽过氧化物酶及Na⁺-K⁺-ATP、Ca²⁺-Mg²⁺-ATP酶的活性;降低组织中丙二醛含量的作用;40 mg·kg^-1的荭草苷和牡荆苷与维生素E抗氧化作用相当。结论：荭草苷和牡荆苷具有一定的抗氧化能力,这可能是其抗衰老的作用机制之一。     

栀子苷和梓醇的电喷雾质谱裂解机制研究

目的 对栀子苷和梓醇在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法 采用高效液相-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-Msn)对样品进行系统研究.结果 栀子苷和梓醇在正离子模式下有失去完整葡萄糖和葡萄糖残基两种裂解途径,而在负离子模式下只能失去葡萄糖残基.此外,由于取代基的作用栀子苷在正离子模式下的碎片离子较为丰富,而梓醇的碎片离子则在负离子模式下比较多.结论 该质谱检测方法可以为这类环烯醚萜化合物的快速鉴定提供参考.     

长瓣金莲花中荭草甙和牡荆甙的含量测定

应用聚酰胺薄膜层析，乙醇－乙酸－水（4：1：1）为展开剂，将长瓣金莲花的茎叶和花样品溶液进行分离，在标准品的对照下测定了其中的荭草甙和牡荆甙的含量。其中花中荭草甙含量0．160％，牡荆甙0．054％；茎叶中荭草甙含量0．023％，牡荆甙0．007％，回收率95．13％。     

金莲花中荭草苷和牡荆苷对D-半乳糖致衰老小鼠脑损伤的保护作用

目的 研究金莲花中黄酮碳苷单体荭草苷和牡荆苷对D-半乳糖致衰老小鼠脑损伤的保护作用。方法 小鼠ip给予D-半乳糖8周制备亚急性衰老模型,造模成功后将小鼠分成模型组,维生素E（20 mg/kg）阳性对照组,荭草苷和牡荆苷高、中、低剂量（40、20、10 mg/kg）组,各组每日上午ig给予相应药物1次。连续给药8周后小鼠断头取脑,测脑质量,制备脑组织匀浆上清液,检测脑组织中抗氧化酶系、丙二醛（MDA）、脂褐素,并观察脑组织形态学变化。结果 荭草苷和牡荆苷可改善衰老小鼠一般状态,延缓脑组织萎缩,提高脑组织中抗氧化酶的活性和降低MDA、脂褐素的量,改善海马区神经细胞结构的功能。荭草苷中、低剂量的抗氧化活性强于同剂量的牡荆苷,差异显著（P＜0.05、0.01）;而荭草苷和牡荆苷高剂量的抗氧化活性与维生素E的相当。结论 荭草苷和牡荆苷对D-半乳糖致衰老小鼠脑损伤具有一定的保护作用,其作用机制可能与提高脑组织内抗氧化酶系活性,降低MDA、脂褐素的量,改善海马区神经细胞结构功能相关。     

天然碳苷类化合物的药理作用及生物合成

碳苷类化合物是一类比较特殊的化合物,其糖基以C-C键直接连在苷元的碳原子上.近年来,有关碳苷类化合物药理作用及临床应用的报道逐渐增多,其生物合成也逐渐引起人们的关注.本文对碳苷类化合物的药理及生物合成进行综述.     

荭草苷对大鼠急性心肌梗死的保护作用及机制研究

目的 探讨荭草苷对急性心肌梗死模型大鼠的保护作用及机制。方法 建立异丙肾上腺素致大鼠急性心肌梗死模型,将大鼠分为正常对照组、模型组、阳性药普萘洛尔组及低、高剂量荭草苷干预组（1.0、2.0 mg/kg）;采用多道生理记录仪采集心电图、血流动力学指标,检测血清中心肌酶、抗氧化物酶的活性,HE染色观察心肌组织病理学改变,ELISA法检测心肌组织环鸟苷酸（cGMP）水平。结果 与模型组比较,预防性ip 2.0 mg/kg荭草苷连续7 d,可降低大鼠心电图ST段高度变化,明显改善大鼠血流动力学指标,降低大鼠血清心肌酶LDH、ALT和AST的水平,减轻心肌梗死大鼠心肌纤维变性坏死及水肿程度,亦可升高大鼠血清中抗氧化酶SOD、GSH-Px活性及心肌组织中cGMP水平。结论 荭草苷对大鼠急性心肌梗死具有明显保护作用,其保护机制可能与增强体内抗氧化酶活性,提高心肌组织cGMP水平和调节NO/cGMP信号通路有关。     

荭草苷对大鼠急性心肌梗死的保护作用及机制研究

目的 探讨荭草苷对急性心肌梗死模型大鼠的保护作用及机制。方法 建立异丙肾上腺素致大鼠急性心肌梗死模型,将大鼠分为正常对照组、模型组、阳性药普萘洛尔组及低、高剂量荭草苷干预组（1.0、2.0 mg/kg）;采用多道生理记录仪采集心电图、血流动力学指标,检测血清中心肌酶、抗氧化物酶的活性,HE染色观察心肌组织病理学改变,ELISA法检测心肌组织环鸟苷酸（cGMP）水平。结果 与模型组比较,预防性ip 2.0 mg/kg荭草苷连续7 d,可降低大鼠心电图ST段高度变化,明显改善大鼠血流动力学指标,降低大鼠血清心肌酶LDH、ALT和AST的水平,减轻心肌梗死大鼠心肌纤维变性坏死及水肿程度,亦可升高大鼠血清中抗氧化酶SOD、GSH-Px活性及心肌组织中cGMP水平。结论 荭草苷对大鼠急性心肌梗死具有明显保护作用,其保护机制可能与增强体内抗氧化酶活性,提高心肌组织cGMP水平和调节NO/cGMP信号通路有关。     

噻环壬酯的电子轰击和电喷雾电离质谱分析

目的对新型抗胆碱能M受体阻断剂结构类似物噻环壬酯(TC)进行深入研究。方法采用电子轰击质谱(EI-MS)、电喷雾电离质谱(ESI-MS)2种质谱技术分别对TC的结构和裂解途径进行实验。结果用ESI-MS获得m/z364[M+H]+、m/z156等质谱峰,用EI-MS获得m/z363[M]+、m/z138、m/z181、m/z154、m/z221等质谱峰,并解释了其中的主要特征碎片离子。结论TC的EI-MS质谱和ESI-MS质谱中所出现的主要碎片离子峰都与其结构式中的主要骨架片段符合,所有的重要碎片峰均得到了满意的解释。     

不同采收期金莲花茎叶中总黄酮和荭草苷的动态变化研究

目的 研究不同采收期金莲花茎叶中总黄酮和荭草苷量的变化规律,为合理开发利用金莲花药用资源提供实验依据。方法 采用UV法和HPLC法,分别以芦丁和荭草苷为对照品,测定不同采收期金莲花茎叶中总黄酮和荭草苷量,并绘制动态曲线。结果 从5月下旬至6月下旬,总黄酮量呈现不断升高的趋势,从4.597%上升到5.125%;从7月上旬至8月中旬,总黄酮量持续下降,从4.264%下降至1.181%。而荭草苷量从5月下旬至7月中旬一直呈上升趋势（0.095～0.332 mg/g）;从7月下旬至8月中旬,呈下降趋势（0.306～0.092 mg/g）。结论 结合花的产量,并综合总黄酮和荭草苷量的动态变化,采收期以7月上旬至中旬为佳。本实验方法稳定、可行,结果可靠,为合理采收金莲花茎叶提供了理论依据。     

淡豆豉异黄酮苷及其苷元的电喷雾离子阱质谱分析

目的 应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法 在正负离子检测模式下,分别对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元采用离子阱质谱的多级离子(ESI-MSⁿ)碰撞裂解方式,分析异黄酮苷和苷元的特征碎片离子。结果 正离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 417、255、227、199、137、119等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 447、285、270、229等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 433、271、253、243、215、153等特征质谱峰。负离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 461、415、253、225、209、197等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 491、445、283、268等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 477、269、268、225等特征质谱峰。结论 在正离子模式下,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO裂解和Retro Diels-Alder(RDA)裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-CH₃而发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-CO、-H₂O裂解和RDA裂解。在负离子模式下,异黄酮苷生成加HCOO-的加合离子峰,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-2CO、-CO₂裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-H、-CH₃发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-H、-CO₂裂解。     

胆木注射液中2种主要生物碱的质谱裂解行为解析及HPLC含量测评

目的 采用质谱技术对胆木注射液中2种主要生物碱进行定性分析,并以HPLC测评其含量.方法 在正离子模式下,以电喷雾离子源分析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱裂解行为;采用HPLC测定了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量,以异长春花苷内酰胺为参照,评估了短小蛇根草苷的含量.结果 解析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱碎片,并测评了上述2种成分的含量.结论 获得了胆木注射液中主要生物碱的质谱断裂特点和含量,为胆木注射液的质量控制和再评价提供研究依据.     

长瓣金莲花中牡荆素2″—木糖甙和荭草素2″—木糖甙的分离和结构测定

从长瓣金链花TrolliusmacropelalusFr.Schmidt的干燥花中首次分得2个单体化合物，根据理化性质和光谱（IR、MS、1HNMR、13CNMR中PND和DEPT）解析，分别鉴定为牡荆素2″－O-β-D-吡喃木糖甙（Ⅰ）和荭草素2″－O-β-D-吡喃木糖甙。     

亮菌甲素琥珀酸单酯的正离子电喷雾离子阱质谱裂解途径的研究

目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径进行研究,归属其主要特征碎片离子,分析和讨论该化合物的结构和质谱特征。方法 ArAAE采用注射泵直接进样,ESI-MS检测,流速为300μL·h-1,分别获得ESI-MS1-3各个主要碎片离子。结果 ESI-MS获得了m/z 335[M1+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 217碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 189、175和161等碎片离子。ESI-MS和ESI-MS2主要有1种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 189、175和161特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,推断出ArAAE有3种主要的裂解途径。结论采用ESI-MS技术对进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供了实验依据。     

N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的合成及其电喷雾质谱裂解途径

目的设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律。方法以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果合成得到的目标化合物经1HNMR、MS确证;在正离子模式下,从10个磺酰胺N上有活泼氢的N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物均获得m/z 159、144、117特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被甲基取代的2,4-二氟-N-甲基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 158、130特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被乙基取代的2,4-二氟-N-乙基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 172、157、130特征质谱峰。结论 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物以—SO2—NR—基团为中心发生裂解,磺酰胺N上取代基不同,裂解方式及碎片离子不同,由此可对该类化合物结构快速进行解析。     

电喷雾离子阱质谱法研究射干苷与血浆蛋白的非共价结合

目的研究射干苷与血浆蛋白的非共价结合特性。方法采用电喷雾离子阱质谱分别测定射干苷、人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白及其所形成复合物的相对分子质量。通过结合前后的相对分子质量的变化计算复合物最大化学计量比;通过Scatchard方程拟合计算复合物结合常数K;根据反应温度和热力学常数△H、△S推测复合物间的作用力类型。结果射干苷与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白形成的非共价复合物K分别为1.914×104mol/L和5.893×104mol/L,结合倍数分别为7.8和3.3复合物间的作用力主要为静电引力。结论电喷雾离子阱质谱法应用于射干苷与蛋白质结合的研究具有灵敏度高、特异性强、分析迅速等优点。     

2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的电喷雾质谱裂解方式研究

目的 探讨2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的质谱裂解规律.方法 分别在正离子和负离子检测模式下,解析2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径.结果 在正离子模式下,1～16号化合物二级质谱主要有[M+H-HR2]+、[M+H-NH]+和[M+H HCN]+3个特征离子峰.其中1～ 10号化合物[M+H HR2]+特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰218、217、77;12～ 16号化合物[M+H-HR2]+特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰244[M+H-HR2-HR1]+.17～18号化合物在正离子模式下,二级质谱主要有[M+H-HR2]+、[M+H-HR3]+2个特征离子峰;[M+H-HR3]+特征离子峰进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰[M+H-HR3-HR2]+、[M+H-HR3-NH]+、[M+H-HR3-HCN]+.在负离子模式下,1～ 18号化合物二级质谱主要有[M-H-HCN]I个特征离子峰,1～11号化合物进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰216.结论 2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物二级质谱主要有3条裂解途径,当苯并咪唑环上氮或苯环上有取代时都将发生裂解,氮上有取代的化合物裂解易于苯环上有取代的化合物.