NIR技术对复方丹参提取过程的在线监控研究

目的 利用NIR技术研究并建立复方丹参有效成分的检测模型,实现生产规模复杂中药体系提取过程的在线质量监控。方法 在提取装置上在线采集提取液的近红外光谱,同时进行丹参素的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立丹参素的质量浓度检测模型。结果 最佳建模波段为9 715~7 082 cm^-1,模型相关系数（r）为0.959 4,校正均方差（RMSEC）为0.049 4,预测值与真实值的平均相对误差为7.2%。结论 利用NIR技术能够实现生产规模复方丹参提取过程的在线质量监控。     

黄芪提取过程总皂苷质量浓度的在线监测

目的 利用近红外光谱分析技术对黄芪提取过程进行在线监测,实时反映药效成分的溶出信息。方法 利用远程光纤流通池在线采集黄芪提取过程中提取液的近红外光谱,同时采集提取液样品,利用HPLC-MS方法测得提取液中黄芪皂苷II、异黄芪皂苷II、黄芪皂苷I和黄芪甲苷4种成分的质量浓度作为对照值,利用偏最小二乘法建立4种成分及黄芪总皂苷的定量分析模型,将所建的黄芪总皂苷定量分析模型用于黄芪提取过程的在线分析,实时反映提取液中黄芪总皂苷的质量浓度信息。结果 黄芪提取液中4种皂苷的近红外定量分析模型相关系数分别达到0.987 6、0.964 0、0.857 1、0.981 6,黄芪总皂苷定量分析模型的相关系数为0.993 2,校正均方差（RMSEC）为5.94,内部交叉验证的相关系数为0.976 6,交叉验证均方差（RMSECV）为11.1。将黄芪总皂苷定量分析模型用于3个批次提取过程的在线监测,能够及时准确地反映提取液中黄芪总皂苷的质量浓度信息。结论 利用本实验所建立的方法,可以实现以黄芪总皂苷为检测指标,对黄芪提取过程的在线监测,为黄芪提取过程的终点判断和工艺优化提供参考。     

不同产地丹参水溶性有效成分的比较研究

目的研究不同产地丹参原药材及其提取液中水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定其中丹酚酸B的含量。结果不同产地丹参中丹酚酸B含量差异较大,每种丹参提取后其丹酚酸B含量下降明显。结论产地及提取方法对丹参中丹酚酸B的含量影响较大。     

丹参醇沉过程中丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率预测研究

目的 建立丹参醇沉过程丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D回收率的预测模型。 方法 采集15批丹参醇沉正常生产的操作参数,测定浓缩液和醇沉液中的5种有效成分,计算丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率。采用将醇沉操作参数和浓缩液有效成分的量相结合的方法建立Stepwise MLR回收率预测模型,分析模型中各变量的重要性。 结果 丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率预测模型相关系数均大于0.95。 结论 建立的丹参醇沉过程中有效成分回收率预测模型具有较好的预测能力,有助于进一步了解醇沉过程,提高丹参醇沉过程质量控制水平。     

基于指纹图谱及多指标成分定量的丹参提取工艺对比研究

目的 对已上市制剂中丹参不同提取工艺的提取效果进行对比分析.方法 按照冠心丹参胶囊、复方丹参片、复方丹参滴丸、丹参片4种代表制剂的提取工艺制备丹参提取液,研究建立同时测定提取液指纹图谱及多指标含量的HPLC方法,测定不同丹参提取液的丹参素钠、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量及指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算指纹图谱的相似度.结果 4种丹参提取液中丹参酮ⅡA、丹参素钠、丹酚酸B含量分别为0.27~1.25、1.44~4.46、33.77~93.92 mg·g-1;冠心丹参胶囊与丹参片、复方丹参滴丸、复方丹参片的指纹图谱相似度分别为0.781、0.853、0.758,复方丹参滴丸与复方丹参片的指纹图谱相似度为0.879.结论 4种代表制剂丹参提取工艺的丹参酮ⅡA、丹参素钠、丹酚酸B含量及指纹图谱均存在明显差异,针对相同的临床适应症,需深入研究以实现丹参工艺的标准化、规范化.     

正交试验法优选滇丹参中水溶性成分提取工艺

目的 用正交试验法优选滇丹参水溶性有效成分丹酚酸B的最佳提取工艺.方法 以高效液相色谱法测得的丹酚酸B的含量和提取物出膏率为指标,采用以乙醇浓度、加醇量、提取时间、提取次数为影响因素的正交试验法,对滇丹参中丹酚酸B的提取工艺进行优选.结果 滇丹参中水溶性成分丹酚酸B的最优提取工艺为8倍量20％乙醇回流提取3次,每次1h.结论 此工艺稳定可行,可为滇丹参水溶性有效成分的提取提供实验依据.     

丹参中丹酚酸B的提取工艺研究

丹参水溶性有效成分多具有酚酸性结构,主要由丹参素,丹酚酸A、B、C、D、E等含酚羟基的化合物构成,其中丹酚酸B的量最高,为3个分子丹参素与1个分子咖啡酸缩合而成,是丹参发挥疗效作用的主要物质之一。目前研究较多的有总丹酚酸(totalsalvianolic acid)、丹酚酸A(salvianolic acid A)和丹酚酸B(salvianolic acid B)[1]。本实验针对丹酚酸B对热的不稳定性,本实验比较了水提法、超声提取法和闪式破碎提取法处理丹参样品,为进一步优化丹酚酸B的提取条件提供参考。1仪器与试剂日本岛津LC—2010A高效液相色谱仪,KQ—300VDE超声提取器(昆山…     

不同厂家复方丹参片中丹酚酸B的含量比较

复方丹参片是治疗心血管疾病的常用药物,其中丹参为君药,在药物质量控制中一般采用其中的脂溶性成分丹参酮IIA作为指标成分,现代研究表明,丹参中的水溶性成分为主要药效组份,而其中丹酚酸B(Lithospermic B)有强烈的抗氧化和清除氧自由基的活性作用,其抗脂质过氧化作用约为维生素E的1 000倍,对肾功能不全和肝损伤均有一定保护作用[1,2],为丹参中水溶性特征指标成分。本论文根据丹酚酸B的化学特性,采用HPLC方法建立了复方丹参片中丹酚酸B的含量测定方法,并对目前市场多个不同厂家生产的复方丹参片中丹酚酸B的含量进行了检测,为进一步考…     

AOTF近红外光谱技术在淫羊藿浓缩过程在线检测中的应用

目的 研究声光可调滤光器(AOTF)近红外光谱技术,以实现淫羊藿浓缩过程的在线检测。方法 采用AOTF近红外光谱仪,在淫羊藿提取液的浓缩工艺实时采集近红外光谱,通过实时取样,紫外分光光度法离线检测。通过一阶微分和偏最小二乘法(PLS1)建立校正模型,利用外部验证和内部验证的方法考察模型预测的准确性。结果 经AOTF近红外光谱技术得到的光谱数据和离线检测数据关联性很好,相关系数达到0.98;所建立模型在预测淫羊藿浓缩过程中总黄酮含量时的绝对偏差,内部验证为0.596 mg/mL,外部验证为1.380 mg/mL,均符合浓缩过程中能接受的偏差范围。结论 AOTF近红外光谱技术在实际生产过程中可有效实现实时在线质量控制,从而解决离线分析结果滞后的缺陷。     

UFLC-UV法同时测定黔产丹参中4个水溶性成分的含量

目的：建立超快速液相色谱（UFLC）的方法同时测定丹参成分丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.05％磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长220 nm,柱温40℃,检测贵州4个不同产地的8批丹参成分丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A.结果：4种被测成分的线性关系良好（r ＞0.999）,精密度RSD 0.49％ ～ 1.67％,重复性RSD1.27％ ～2.17％,稳定性RSD 1.53％～2.85％,平均加样回收率在96.80％～103.08％,RSD 1.88％ ～2.79％ （n=6）,8批黔产丹参药材中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的平均含量分别为2.061、3.559、44.223及1.426 mg/g.结论：UFLC法用于检测丹参药材中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A,具有简便、快速、准确的优点,能有效控制丹参药材的质量.     

近红外光谱快速测定栀子逆流提取过程中栀子苷含量

目的采用近红外光谱(NIR)透射法快速测定栀子逆流提取过程中栀子苷含量。方法以HPLC测定值作为参照,采用近红外光谱(NIR)透射法,结合偏最小二乘法(PLS)建立栀子苷含量的快速测定方法。结果建立的栀子逆流提取液中栀子苷校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)分别为0.997,0.113。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)为0.132,预测值和真实值相关系数达到0.996。结论 NIR可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于中药逆流提取过程有效成分含量的变化规律。     

丹参滴注液中酚酸类有效成分分离研究

目的 研究丹参滴注液中酚酸类化学成分.方法 采用大孔树脂色谱及ODS反相制备色谱等分离手段进行分离纯化,并通过现代波普技术进行结构鉴定.结果 从丹参滴注液中分离鉴定了9个化学成分,分别鉴定为为丹参素、原儿茶醛、丹酚酸H、丹酚酸I,丹酚酸D、丹酚酸E、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B.结论 首次深入、系统研究丹参滴注液水溶性化学成分,为丹参滴注液的生产控制及质量提升提供科学依据.     

丹参总酚酸提取工艺的优化

目的：优化丹参总酚酸的提取工艺。方法：采用L9（3^4）正交试验设计,以总酚酸和丹酚酸B的含量为指标,优选丹参总酚酸的最佳工艺条件。结果：丹参饮片中丹参总酚酸的最佳提取工艺为：6倍量20％乙醇回流提取3次,0．5h／次。结论：该提取工艺设计合理,简单易行。     

丹酚酸B的研究概况

丹酚酸B（SalvianolicacidB,SA-B）又称丹参酚酸B、丹参酸B、丹酚酸乙,是自唇形科植物丹参（SalviamiltiorrhizaBge）的干燥根及根茎中提取的有效成分。丹酚酸B为三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成,是丹参水溶性物质中活性最强的成分,也是研究较多的丹参酚酸之一,对心、脑、肝、肾等器官均具有重要药理作用。本文就其各种药理作用的最新研究进展作一综述,为今后的进一步研究提供参考。     

不同产地丹参中丹酚酸B的含量测定

目的:测定不同产地丹参中丹酚酸B的含量。方法:色谱柱:Agela C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);检测波长:286 nm;流速:l ml/min。结果:五个产地丹参中丹酚酸B含量不同,四川中江(丹酚酸B,7.8%)>山东日照(丹酚酸B,6.8%)>陕西商洛(丹酚酸B,5.4%)>河北行唐(丹酚酸B,4.8%)>浙江(丹酚酸B,4.0%)。结论:各产地丹参药材中丹酚酸B含量有较大差异,以四川中江丹参的丹酚酸B含量最高,山东日照丹参次之。     

近红外光谱法在线质量监控白芍工业化提取

目的 利用近红外光谱（NIRS）技术研究并建立芍药苷的定量检测模型,实现产业化规模白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。方法 在线采集NIRS,同时进行芍药苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立提取过程中芍药苷定量检测模型。结果 浓缩模型的最佳建模波段为5 187～7 065 cm^?1,模型相关系数为0.969 1,校正均方差为0.605。预测值与真实值的平均相对误差为4.9%。结论 利用NIRS技术能够实现白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。     

HPLC法测定丹参不同饮片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量

目的:比较加工炮制对丹参不同饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,检测丹参酮ⅡA流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270nm,流速1.0ml/min;检测丹酚酸B流动相为甲醇-水-冰醋酸(40:60:2),检测波长286nm,流速1.0ml/min.结果:丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量由高到低为:丹参片炒丹参酒丹参;而丹酚酸B的含量由商到低为:炒丹参丹参片酒丹参.结论:丹参经不同炮制后其醇溶性化合物如丹参酮ⅡA和水溶性化合物如丹酚酸B有明显差异.     

丹酚酸B及丹参酮ⅡA对家兔动脉粥样硬化IL-8及VCAM-1的影响

目的:观察丹参水溶性成分丹酚酸B和脂溶性成分丹参酮ⅡA对家兔动脉粥样硬化形成时炎症反应的影响,以探讨其抗动脉粥样硬化的作用靶点与机制。方法:建立家兔动脉粥样硬化模型,放射性免疫方法检测血清白介素-8(IL-8)浓度、免疫组化方法进行主动脉血管细胞黏附分子-1(VCAM-1)染色,观察丹酚酸B和丹参酮ⅡA对家兔动脉粥样硬化的影响。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA均能减少动脉粥样硬化家兔主动脉VCAM-1的表达,而丹酚酸B作用更明显;丹参酮ⅡA能显著降低动脉粥样硬化家兔血清IL-8浓度,丹酚酸B对IL-8没有明显影响。结论:丹酚酸B与丹参酮ⅡA均可防治动脉粥样硬化,但作用靶点及机制有所不同。     

黄金分割法筛选丹参提取工艺参数初探

目的探讨用黄金分割法对丹参提取工艺参数进行筛选的可行性。方法以丹参酮ⅡA和丹酚酸B提取率为考察指标,用黄金分割法筛选回流提取的醇浓度和温度,用均匀设计法结合星点设计法验证,得出丹参的最佳提取工艺参数。结果丹参的最佳提取工艺为10倍量55%乙醇,90℃水浴提取,提取3次,每次1 h,丹参酮ⅡA和丹酚酸B提取率分别为73.13%、106.10%。结论将黄金分割法用于丹参提取工艺研究基本可行,可作为中药提取工艺的筛选方法之一。     

炮制对丹参有效成分含量的研究

目的 探讨炮制对丹参有效成分的影响.方法 采用高效液相色谱检测丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.结果 丹参的不同炮制品的丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量不同,丹参酮ⅡA的含量在原药材中的含量最高,其次依次为生品饮片、米炒品和酒制品.丹酚酸B的含量在原药材中的含量最高,其次依次为生品饮片、酒制品和米炒品.结论 炮制对丹参药材丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响.