大孔树脂富集丹参水溶性有效成分的工艺研究

目的 考察利用大孔树脂富集丹参水提取液中有效成分丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的工艺方法.方法 以丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量之和为指标,HPLC检测分离前后有效成分的含量变化.采用单因素考察法对树脂种类、上样溶液浓度、pH值、上样量、洗脱剂浓度、用量和流速等进行考察.结果 最佳纯化工艺参数为:按1.1g/mL(生药量/树脂量)的上样量配制浓度为1g/mL的上样溶液,调其pH值为3,上D101型大孔吸附树脂柱,采用去离子水以0.5 mL/min的流速,洗脱5倍体积(BV),然后再用6 BV的40%乙醇洗脱,流速为0.5 mL/min,所得精制品中总酚酸含量为85%,转移率高达70%.结论 采用D101树脂可以改进分离纯化工艺,去除杂质,提高粗提物中有效成分含量.     

黄柏生物碱大孔树脂纯化工艺研究

目的 筛选黄柏总生物碱大孔树脂纯化工艺。方法 对黄柏总生物碱提取液纯化所用大孔树脂型号、洗脱剂体积分数、大孔树脂吸附容量、上柱药液pH值、上柱速度、洗脱剂用量、洗脱剂流速、洗脱液浓缩质量浓度、洗脱液浓缩后pH值进行考察。结果 黄柏总生物碱大孔树脂纯化最佳工艺：大孔树脂载样量为AB-8大孔树脂∶黄柏药材=1∶1.2(g/g),上样速度为2 BV/h,50%乙醇洗脱,速度1.5 BV/h,收集6BV洗脱液,回收乙醇,浓缩至1.5 g生药/mL,其相对密度为1.015～1.017(70 ℃) ,放置室温,浓盐酸调节pH 0.2～0.4,冷藏放置12 h,离心,沉淀低温减压干燥,得黄柏总生物碱。提取物中盐酸小檗碱质量分数达到57.38%,黄柏总生物碱质量分数达到59.04%。结论 该工艺稳定,质量可控,可用于柏总生物碱纯化的产业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化白花蛇舌草总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂法分离纯化白花蛇舌草总黄酮的最佳工艺条件和参数.方法 以白花蛇舌草总黄酮含量及回收率为考察指标,采用单因素考察法对树脂种类、上样溶液浓度、pH值、上样量、洗脱剂浓度、用量和流速等进行考察.结果 最佳纯化工艺参数为:按0.4 g/mL(生药量/树脂量)的上样量配制浓度为0.2 g/mL的上样溶液,调其pH值为5.0,上AB-8型大孔吸附树脂柱,静置1 h,采用去离子水以3 BV/h的流速,洗脱8 BV,然后再用5 BV的70%乙醇洗脱,流速为2 BV/h,所得精制品中总黄酮含量为38.9%,转移率高达80%.结论 AB-8型大孔吸附树脂对白花蛇舌草总黄酮的纯化效果较好,适合工业化大生产.     

三草素胶囊醇提物中间体的大孔吸附树脂纯化工艺

目的优选三草素胶囊醇提物中间体的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以落新妇苷与总黄酮为指标,对不同型号树脂进行了筛选,并对上样条件和纯化过程进行优化。结果最佳条件为上样质量浓度为0.8 g/mL,pH为3,上样体积为2 BV,水洗体积为2 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱溶剂用量为3 BV,上样流速、洗脱流速均为2 BV/h。结论本工艺操作简单,重复性好。     

AB-8型大孔吸附树脂纯化复方桂枝茯苓丸中桃仁、赤芍提取物工艺

目的 优选复方桂枝茯苓丸中桃仁、赤芍提取物的大孔树脂纯化工艺.方法 以苦杏仁苷和芍药苷的吸附洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂等对桂枝茯苓丸中桃仁、赤芍提取物大孔树脂纯化工艺的影响.结果 优选的纯化工艺为:上样液质量浓度200 mg/mL,树脂柱径高比1:9,树脂体积与上样量比0.77∶1,加4 BV水洗除杂,用体积分数30％乙醇洗脱,收集洗脱液6 BV.结论 该纯化工艺合理稳定,可推广于大生产应用.     

大孔吸附树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺研究

目的 对大孔树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺条件进行初步探索。方法 采用紫外-可见分光光度法,以总黄酮吸附率、解吸率为评价指标,通过考察树脂类型、原料液质量浓度、pH值、上样体积流量、解吸溶剂、水除杂用量、最佳上样量、醇洗脱体积流量、洗脱体积及绘制树脂静态吸附平衡曲线、泄露曲线和动态解吸曲线,综合评判确定最优工艺。结果 DM-130树脂富集纯化效果较好,其对广金钱草总黄酮的适宜吸附和解吸条件为：吸附原料液质量浓度为8.0 mg/mL,pH值为4.0～6.0,上样体积流量为3 BV/h;解吸先用4 BV的水除杂,再用50%乙醇洗脱,洗脱剂用量为5 BV,体积流量为2.0 BV/h。结论 DM-130树脂可用于广金钱草总黄酮的富集纯化,该方法具有操作简单、成本低廉、精制效果突出等特点,具有较高的工业生产应用价值。     

大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺条件。方法:以吸附量和解析率为指标,通过静态吸附-解析试验,从不同型号的大孔树脂中筛选出最佳型号的树脂;以解析率为指标,采用单因素试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、上样浓度及上样量等对北五味子总木脂素大孔树脂纯化工艺的影响。采用紫外分光光度法测定总木脂素含量。结果:最佳纯化工艺为:取AB-8型树脂20 m L(湿体积)湿法上柱,上样液浓度1.5 mg/m L,上样量6 BV,加5 BV的95%乙醇按3 BV/h的流速进行洗脱。结论:AB-8型大孔树脂对五味子中总木脂素有良好的纯化效果。     

AB-8型大孔树脂纯化东风桔总生物碱的工艺研究

目的：研究用大孔树脂纯化东风桔中总生物碱的方法和工艺。方法采用酸性染料比色法,以东风桔总生物碱质量分数为指标,通过单因素试验对大孔树脂的型号、上样液质量浓度、上样液pH、上样量、洗脱溶剂体积分数、洗脱溶剂体积等因素进行考察,优选纯化东风桔总生物碱的工艺条件。结果以AB-8型大孔树脂的纯化效果较好,最佳上样生药质量浓度为0.14 g·mL-1,上样液pH为10.0,上样量为5 BV,用9 BV去离子水除杂后,再用10 BV体积分数95%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液。优选的纯化工艺得到的总生物碱的转移率均值为83.61%,树脂吸附率为89.30%,解吸率为93.64%,RSD为0．30%。结论该方法工艺简单,得到的总生物碱质量分数较高,重现性好。     

阴离子树脂交换法纯化猕猴桃根多糖的工艺研究

[目的]确定猕猴桃根多糖的纯化工艺及其参数,制备高纯度RACP。[方法]以吸附率和解析率为指标,选定适合猕猴桃根多糖纯化的树脂;采用单因素试验法优化纯化工艺参数。[结果]选定D900型阴离子交换树脂纯化猕猴桃根多糖,其纯化工艺条件为:D900型阴离子交换树脂柱(高4cm,直径2cm),上样浓度(RACP)为8mg/mL,pH值=8,上样体积为2 BV,上柱速度0.4mL/min,柱温为33℃;用5BV 0.6mol/L的NaCl溶液洗脱,洗脱速度为0.8mL/min,收集洗脱液,洗脱液超滤脱盐。采用该工艺条件纯化猕猴桃根多糖,其纯度可达到85%以上。[结论]建立的RACP纯化工艺简单、可行。     

大孔吸附树脂法同时纯化银杏叶中黄酮苷和萜类内酯

目的探讨大孔吸附树脂同时纯化银杏叶黄酮苷和萜类内酯的工艺条件。方法对D101、X-5、S-8、D4020、HP-20、AB-8 6种大孔吸附树脂进行筛选,然后对最佳上样量、除杂洗脱条件、洗脱剂乙醇体积分数及洗脱剂用量等因素进行了优化。结果 D101型大孔树脂分离纯化效果最佳。优化工艺条件为:上样液生药质量与树脂质量比为1∶1,20%(体积分数)乙醇作为除杂溶剂,洗脱体积为5 BV,60%(体积分数)乙醇作为洗脱液,洗脱体积为4 BV。纯化物中黄酮苷和萜类内酯平均质量分数分别为24.93%和7.36%。结论 D101大孔吸附树脂对银杏叶黄酮苷和萜类内酯的综合吸附性能较好,适用于银杏叶提取物的分离纯化。     

野菊花总黄酮纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化野菊花总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮的吸附量和转移率为指标,考察树脂径高比、上样液浓度、上样液流速、吸附时间等影响因素。结果:野菊花总黄酮纯化工艺条件为药液上样浓度1.0~1.5 g·L~(-1),最大吸附量6 mg·g~(-1),吸附速度1 BV·h~(-1),吸附时间0.5 h,洗脱剂为体积分数50%乙醇,用量4 BV,洗脱速度2 BV/h。结论:AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化和富集野菊花中的总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化红松松塔水提物

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化松塔水提物的工艺.方法 使用大孔吸附树脂,采用动态吸附-解吸模式进行纯化,通过动态吸附曲线观察吸附量及洗脱能力;利用HPLC法检测纯化后松塔水提物的含量.结果 最佳条件为大孔吸附树脂柱柱床体积(BV)的一半;蒸馏水洗脱的体积为5 BV;所用洗脱剂为体积分数40%的乙醇,用量为8 BV.结论 弱极性树脂AB-8适合用于松塔水提物的纯化.     

陕产黄花油点草总黄酮部位纯化工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化陕产黄花油点草总黄酮部位的最佳工艺。方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的量。采用每克树脂纯化转移总黄酮的量为指标,通过考察动态吸附-解吸附、静态吸附-解吸附过程,对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700大孔树脂进行了优选;再进一步考察提取药液质量浓度、洗脱剂用量、径高比、药液的pH值对树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件,并对优选工艺条件进行了验证试验。结果 药液质量浓度为1.2 g/mL,径高比为1∶5,药液pH 6.47,生药材-树脂为1∶3,上样体积流量为1 BV/h,洗脱液为40%乙醇,洗脱体积流量为1 BV/h,洗脱体积为2 BV。结论 该工艺科学合理,可有效实现总黄酮部位的富集。     

大孔吸附树脂纯化紫斑牡丹籽中白藜芦醇的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化紫斑牡丹籽中白藜芦醇的最佳工艺。方法采用紫外可见分光光度计测定紫斑牡丹籽中白藜芦醇的含量;先从多种型号大孔吸附树脂中优选出对白藜芦醇吸附量和洗脱量均较高的树脂型号,然后对选取的树脂进行工艺研究,分别考察上柱液浓度、pH、流速对吸附效果的影响和洗脱剂体积分数、流速对洗脱效果的影响,并对相应因素进行优化。结果白藜芦醇的回归方程为A=0.141 8C-0.015 3(R2=0.999 8),表明白藜芦醇在0.9～7.2μg/m L范围内具有良好的线性关系。通过静态和动态吸附解析试验,优选出最佳型号大孔吸附树脂为HPD-100,得到最佳型号纯化工艺为:上柱液白藜芦醇质量浓度0.7～0.8 mg/m L,pH 7,流速2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数60%,洗脱剂流速1 BV/h;在此工艺条件下,经纯化后的产品纯度达29.96%,较提取液粗产品的纯度提高了18.3倍。结论该工艺成本低,对白藜芦醇得到了显著富集,为后续的进一步纯化打下了基础,也为充分开发紫斑牡丹籽资源提供了科学依据。     

养肾排毒方的大孔树脂分离纯化工艺研究

目的 研究养肾排毒方的大孔树脂分离纯化参数。方法 采用单因素试验法对大孔树脂吸附分离养肾排毒方的工艺条件进行优选。结果 优选树脂品种为AB-8和D101等比混合树脂,最大上柱量为2 g药材/1 g树脂,上柱药液浓度为0.688 g/mL,上柱流速为2 BV/h;蒸馏水5 BV为杂质洗脱剂,70%乙醇5 BV为有效成分洗脱剂,洗脱流速均为2 BV/h。结论 优选的养肾排毒方大孔树脂分离纯化工艺是科学合理的。      

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和口山酮类成分的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和口山酮类成分的工艺。方法 考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和口山酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果 HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和 口山酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90％以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论 HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和口山酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。      

解郁胶囊中白芍提取纯化工艺研究

目的 优选解郁胶囊中白芍的最佳提取、纯化工艺条件.方法 按《中国药典》2010年版规定项下方法测定芍药苷含量,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,以芍药苷提取率和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验法优选白芍提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂法对其进行纯化.结果 优选提取工艺条件为:体积分数50％乙醇,8倍量,提取2次,每次2.0 h;纯化工艺条件为:选用D101型大孔吸附树脂,调节上样溶液芍药苷质量浓度为19.94 mg·mL-1,最大上样体积为1.5 BV(BV为树脂体积),上样流速为1.0 mL·min-1,以1 BV水洗去杂,体积分数50％乙醇3 BV洗脱,洗脱流速为2.0 mL·min-1.结论 优选的提取、纯化工艺条件有效成分提取率高,工艺合理可行.     

不同来源吴茱萸药材质量的比较

目的以吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、水分、灰分、浸出物为考察指标,评价28批湖南省道地药材吴茱萸的质量。方法参照2010版《中国药典》吴茱萸项下的要求,对吴茱萸药材的水分、总灰分、酸不溶灰分、醇溶性浸出物、吴茱萸碱和次碱、柠檬苦素等方面进行测定。结果测得28批吴茱萸药材的水分为3.65%～9.11%,总灰分为4.85%～8.80%,乙醇浸出物为31.66%～55.09%,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总碱含量为0.025%～1.249%,柠檬苦素含量为0.607%～4.763%。结论产地和品种对吴茱萸药材质量有一定的影响。     

大孔树脂纯化五味子总木脂素、总三萜工艺研究

目的考察大孔树脂纯化五味子总木脂素总三萜的最佳工艺。方法比较了5种不同类型大孔树脂对五味子总木脂素、总三萜、五味子醇甲的吸附解析性能,确定适宜的树脂类型和最佳纯化工艺条件。结果AB一8型树脂吸附解析效果最好;最佳工艺条件：上样液浓度1．5mg／mL,最大上样量7BV,蒸馏水洗脱体积9BV。洗脱溶剂为30％乙醇（9BV）＋80％乙醇（10BV）;纯化后终产品中总木脂素、总三萜、五味子醇甲的质量分数分别为39．55％、13．96％、8．95％。结论本文所报道的梯度洗脱法可显著提高终产品中总木脂素、总三萜、五味子醇甲的质量分数．验证了其工业生产的可能．     

美洲大蠊抗肝纤维化活性部位纯化工艺研究

目的优选美洲大蠊抗肝纤维化活性部位(ML-HB)的最佳分离纯化工艺。方法以活性部位的得率和大鼠肝星状细胞抑制IC50值为评价指标,采用单因素实验和L9(34)正交实验考察影响大孔树脂分离纯化活性部位的各工艺参数:上样量、洗脱流速、洗脱剂用量和吸附时间,并结合MTT法对提取物进行活性检测。结果确定活性部位的最佳纯化工艺:上样量为1/6BV,洗脱流速为每分钟1/40BV,杂质洗脱剂用量2BV,活性部位洗脱剂为2BV,吸附10h。工艺验证实验结果表明,活性部位的得率从0.58%提高到0.75%,24、48、72h对大鼠肝纤维化细胞HSC-T6抑制的IC50分别为110.87±4.17μg/mL,99.77±6.74μg/mL,88.73±1.52μg/mL。结论该研究优选出美洲大蠊中抗肝纤维化活性部位(ML-HB)的最佳纯化工艺,为美洲大蠊抗肝纤维化的深入研究提供依据。