反相高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷的含量

目的 建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,在室温下,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇-水-冰醋酸(52∶46∶2)为流动相;检测波长334 nm.结果蒙花苷的线性范围0.05～2.5μg,r = 0.999 9(n=10);平均回收率99.2%,RSD＝2.4%(n＝6).结论该法可作为野菊花药材的质量评价方法.     

野菊花水煎剂中7种药效组分的含量测定

目的:建立同时测定野菊花中黄酮类及有机酸类药效组分含量的方法.方法:以12个产地的野菊花水煎剂为载体,采用HPLC法测定.Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0～10 min,B相从10%线性改变至20%,10～30 min,B相从20%线性改变至30%,30～40 min,B相从30%线性改变至40%;检测波长为326 nm;柱温:35℃.结果:绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、秋英苷、蒙花苷、木犀草索的线性范围分别为0.122 4～2.448 μg(r=0.999 84)、0.027 2～0.544 μg(r=0.999 88)、0.295 2～5.904μg(r=0.999 91)、0.056 4～1.128μg(r=0.999 90)、0.043～0.86μg(r=0.999 72)、0.262～5.24μg(r=0.999 91)和0.022～0.44μg(r=0.999 81).回收率分别为98.07%、98.73%、98.12%、98.59%、98.24%、98.75%和98.31%,RSD分别为1.96%、0.73%、1.01%、1.14%、1.10%、1.02%和1.00%(n=5).结论:该方法同时测定7种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中有机酸类及黄酮类药效组分的含量.     

RP-HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的:建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,选用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱;以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);流速为1.0 mL· min-;检测波长为334 nm;柱温为30℃.结果:绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40.44～647.04 ng(r =0.999 8)、19.50 ～311.92 ng(r =0.999 7)和253.62 ～405 7.82 ng(r =0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.96％、99.99％和98.94％,RSD均＜2.0％.22批野菊花药材中绿原酸含量为0.108％～0.545％,木犀苷含量为0.029％～0.393％,蒙花苷含量为0.028％～3.518％.结论:本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定.     

HPLC测复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量

目的:建立复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定的方法.方法:采用HPLC,Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸(25:75),检测波长334nm.结果:黄芩苷和蒙花苷进样量分别在0.460～2.760μg(r=0.9995),0.020～0.400μg(r=0.9999)线性关系良好;黄芩苷和蒙花苷平均回收率分别为101.77％(RSD0.98％),98.36％ (RSD 1.68％).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定.     

HPLC-DAD法同时测定中药小蓟中6种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定中药小蓟中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷、刺槐素6种活性成分的含量。方法:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1 m L/min,检测波长:327 nm,柱温:30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的质量浓度分别在0.0520~2.0500μg(r=0.9995)、0.0040~0.1700μg(r=0.9997)、0.0180~0.7320μg(r=0.9998)、0.0300~1.2120μg(r=0.9997)、0.0500~2.0200μg(r=0.9999)、0.0100~0.3820μg(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的平均加样回收率分别为97.56%、98.59%、97.62%、99.97%、99.47%和99.04%,RSD%(n=6)分别为1.17%、1.60%、1.41%、1.66%、0.93%和1.45%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小蓟药材多成分的质量控制研究。     

HPLC法测定野菊花70%乙醇提取物中两种有机酸类药效组分的含量

目的:建立同时测定野菊花中两种有机酸类药效组分含量的方法。方法:以不同产地的野菊花为载体,采用HPLC法测定。结果:色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);乙腈-0.5%磷酸水(20∶80)为流动相;检测波长326nm;柱温30℃。绿原酸的线性范围为0.05944~1.1888μg(r=0.99992),咖啡酸的线性范围为0.00384~0.0768μg(r=0.99997),回收率分别为100.10%和99.74%,RSD分别为1.16%、1.03%(n=5)。结论:HPLC法可同时测定野菊花中绿原酸和咖啡酸两个有机酸类,药效组分,该方法具有准确、快速、重现性好的特点。     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量

目的 建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用VP-ODS C18 色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%,磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm.结果 绿原酸在0.44～6.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%.结论 本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定.     

RP-HPLC法测定野菊花中绿原酸的含量

目的:建立野菊花中绿原酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(12:88:0.04),检测波长为327 nm.结果:绿原酸线性范围0.95～9.5μg/ml,r=0.9998(n=6);平均回收率为97.7%(n=9),RSD为1.9%.结论:测定方法简便、准确,为野菊花质量评价提供了可靠的依据.     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(6) ——微波法与药典法测定野菊花中蒙花苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取野菊花中有效成分蒙花苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取蒙花苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1),检测波长334nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度100℃,提取溶剂50%乙醇。蒙花苷在0.04～1.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.13%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取蒙花苷更简便快速、准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测野菊花饮片中蒙花苷含量。     

HPLC法同时测定野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为334 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸和蒙花苷分别在4.32~103.7、12.64~303.4μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD%分别为100.2%和1.9%,99.5%和1.5%。结论:本方法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量测定和提高其质量标准。     

高效毛细管电泳同时测定板蓝根中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸

目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法.方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220nm检测.操作电压11.5kV,运行缓冲溶液为乙腈.硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10.对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究.水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5 mg·L~(-1).     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸);体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.     

LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

 目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70），检测波长为244 nm。结果：样品测定在8 min内完成，苯甲酸在60～480 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%；水杨酸在30～240 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.67%，平均回收率为100.7%。结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

气相色谱法快速测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量

[目的] 建立疏血通注射液中短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸）的含量测定方法。[方法] 采用气相色谱法（GC）以2-乙基丁酸为内标物,测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸含量。采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,程序升温,在18 min内实现了成分分析,载气：高纯氮气（N₂）,流速1.0 mL/min,尾吹气：高纯氮气（N₂）,流速25 mL/min,进样口温度：240℃,检测器（FID）温度：240℃。[结果] 对疏血通原料药水蛭及地龙进行气相分析发现,水蛭与地龙药材中均含有乙酸、丙酸、丁酸。通过分析36批次的疏血通注射液发现乙酸、丙酸、丁酸含量分别为382.2~544.6 μg/支、90.92~217.5 μg/支、39.74~64.27 μg/支,不同批次的疏血通注射液乙酸、丙酸、丁酸含量差异较大、总含量相对稳定。[结论] 本研究建立的疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量测定方法简便、快速、灵敏,适用于该产品的质量控制研究。     

HPLC法测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸

目的建立HPLC双波长法同时测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸4种成分的方法。方法采用Agilent C18柱,以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm、λ2=300 nm),柱温30℃。结果 4种成分均能达到基线分离,各成分的平均回收率在97.32%～100.85%。结论本检测方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定肠舒片中蔷薇酸和委陵菜酸

目的 建立肠舒片(固公果根)中蔷薇酸和委陵菜酸的测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Phenomenex Luna Su C18柱;流动相为水-甲醇(32∶68);体积流量1.0 mL/min;检测波长204 nm;柱温30℃;进样量20 μL.结果蔷薇酸和委陵菜酸的标准曲线回归方程分别为:Y=6 ×106X+75 636(R2=0.9999),Y=6×106X+ 510 504(R2=0.9999),蔷薇酸和委陵菜酸分别在8.24～82.4 μg和16.0～160.0 μg范围内线性关系良好,蔷薇酸和委陵菜酸的平均回收率分别为103.1％、100.9％.不同批次肠舒片中蔷薇酸质量分数范围为0.254～0.312 mg/g,委陵菜酸质量分数范围为0.572～0.663 mg/g.结论 所用方法简便、准确,可用于不同批次肠舒片的质量控制.     

RP-HPLC测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立返魂草颗粒(返魂草)绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法:Eclipse XDB-C18柱,乙腈-0.4%磷酸(12∶88,V/V)为流动相,柱温:室温,于327 nm测定返魂草颗粒中的绿原酸和咖啡酸。结果:绿原酸在0.005 6~0.896μg/L,咖啡酸在0.012 5~0.1μg/L内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%、99.8%。结论:该法简便、准确、无干扰,可用于测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量。     

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 :建立多种中药中熊果酸与齐墩果酸含量测定方法 ,并确证两种成分的存在形式。方法 :色谱柱Shim packCLC-ODS ,流动相甲醇-水 冰乙酸-三乙胺 (87∶13∶0.04∶0.02) ,检测波长 210nm。结果 :RSD均小于2.5% ,平均回收率为 103%。结论 :可同时测定熊果酸与齐墩果酸含量 ,可用于药材质量控制。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法:以Krom asil ODS柱,水-甲醇-乙腈-冰醋酸(95∶10∶5∶2,v/v)为流动相,柱温(23±0.1)°C,于326 nm测定射干抗病毒注射液中的绿原酸和咖啡酸。结果:绿原酸在0.37~185 mg/L,咖啡酸在0.13~130 mg/L内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%,99.6%:检测限(S/N=3)分别为0.012,0.020 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.037,0.052 mg/L。结论:该法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量。