HPLC法测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量.方法:色谱柱为Nova-PakC18(150 mm×4.0 mm,4μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1 NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6.48,含2 mml·L-1三乙胺)(30:70,V/V);流速为0.7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃.结果:盐酸普鲁卡因浓度在O.1～1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率98.9%(n=3,RSD=1.4%);对氨基苯甲酸浓度在1～10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率99.2%(n=3,RSD=1.6%).结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制.     

盐酸普鲁卡因注射液稳定性考察

目的考察温度和湿度对普鲁卡因注射液的稳定性影响。方法取3批供试品,在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%的条件下,分别取放置0、2、4、6个月的样品。用高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因和其降解产物对氨基苯甲酸的含量。结果普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因的含量随时间延长逐渐下降,6个月下降了10.42%,降解产物对氨基苯甲酸随时间延长逐渐增加,6个月增加了412.89%。结论普鲁卡因注射液在温度(40±2)℃和相对湿度(75±5)%条件下不稳定。     

高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸限量

目的:建立高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及杂质对氨基苯甲酸的限量。方法:采用 hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液[0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-0.0025 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠(1:1,用磷酸调节 pH 至3.0)]-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为283 nm;柱温40℃;流速1 mL·min~(-1),同时应用对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因含量比为1.2%时的峰面积比值作为对氨基苯甲酸检查限量值。结果:盐酸普鲁卡因及对氨基苯甲酸线性范围分别为0.0125～0.125 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.2～2μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为102.3%,102.5%;对氨基苯甲酸杂质限量值为1.865%。结论:本测定方法简便、快速,结果准确,可用于同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸杂质限量。     

HPLC法测定赫酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量。方法:色谱柱为No- va-Pak C18(150 mm×4．0mm,4μm);流动相为甲醇-10 mmol·L-1NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6．48,含2 mmol·L-1三乙胺) (30:70,V／V);流速为0．7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃。结果:盐酸普鲁卡因浓度在0．1-1．0mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0．9989),平均加样回收率98．9％(n=3,RSD=1．4％);对氨基苯甲酸浓度在1-10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0．999 6),平均加样回收率99．2％(n=3,RSD=1．6％)。结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制。     

HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中主成分盐酸普鲁卡因及杂质对氨基苯甲酸含量

目的：采用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中主成分盐酸普鲁卡因及杂质对氨基苯甲酸的含量.方法：采用C18色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺（85∶15∶0.02）,用冰乙酸调节pH 3.9,检测波长286 nm.结果：盐酸普鲁卡因在0.005～0.2 g/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%（n=5）.结论：本法简便快速,结果准确可靠,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制.     

用鲎试剂检测盐酸普鲁卡因注射液中细菌内毒素

目的：建立快速、准确检出盐酸普鲁卡因注射液中细菌内毒素的方法,以减少临床热原反应。方法：按中国药典法进行实验。结果：盐酸普鲁卡因注射液经4倍稀释后可排除干扰因素。结论：用灵敏度为0．25Eu ml^-1的鲎试剂对盐酸普鲁卡因注射液进行细菌内毒素检测是 可行的。     

盐酸普鲁卡因注射液细菌内毒素检查的实验研究

目的建立盐酸普鲁卡因注射液的细菌内毒素检查方法。方法根据中国药典2000版细菌内毒素检查法应用和细菌内毒素检查法指导原则要求进行实验。结果样品经适当的稀释,选用0.125EU·mL-1的鲎试剂无干扰作用。结论细菌内毒素检查法可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制。     

反相HPLC法测定盐酸普鲁卡因注射液的稳定性

本文用反相HPLC法对盐酸普鲁卡因注射液的稳定性进行预测,在pH为4.00,25℃伫存时,其降解产物对氨基苯甲酸达到中国药典规定的1.2%的限度时间为2.5年。     

萃取除扰鲎试验检查盐酸普鲁卡因注射液细菌内毒素

目的:建立盐酸普鲁卡因注射液的细菌内毒素检查法,探讨萃取法排除鲎试剂与细菌内毒素凝集反应干扰因素的可行性。方法:利用普鲁卡因的脂溶性将普鲁卡因排除后行细菌内毒素检查法。结果:15批盐酸普鲁卡因注射液中细菌内毒素均低于0.5EU·mL~(-1),真实地反映普鲁卡因注射液中细菌内毒素的污染程 度。结论:萃取法去除鲎试验干扰因素可扩大细菌内毒素检查法的应用范围。     

细菌内毒素检查法检测1%盐酸普鲁卡因注射液的干扰试验考察

1％盐酸普鲁卡因注射液可用于静脉复合麻醉[1]，而静脉注射的药物必须做热原检测，我们利用鲨试验法检测大输液热原的基础上，对1％盐酸普鲁卡因注射液的热原检测作了可行性实验，结果报告如下。1实验材料鲨试剂由福州东方鲨试剂厂提供，规格0．1ml／支，灵敏度0．5EU／ml；细菌内毒素工作品、省试剂溶解水均由福州东方鲨试剂厂配套提供；l％盐酸普鲁卡因注射液由本院制剂室提供，规格10Oml／瓶。2方法与结果按照中华人民共和国卫生部W引一363（B叫22）一别部标准作细菌内毒素检测。2．1干扰试验取5批l％盐酸普鲁卡因注射液及2信稀释液各0…     

双波长法测定盐酸普鲁卡因注射液中杂质对氨基苯甲酸限量

双波长法测定盐酸普鲁卡因注射液中杂质对氨基苯甲酸限量解放军２０９医院（１５７６１１）辛亚林，李辉，张新牡丹江红星制药厂（１５７０１１）李勇，于海臣盐酸普鲁卡因注射液易受ｐＨ和温度的影响发生水解产生对氨基苯甲酸（ＰＡＢＡ）。《中国药典》９０年版采用薄层...     

反相高效液相法测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及其杂质对氨基苯甲酸限量

目的:采用RP-HPLC法同时测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的含量.方法:采用Agilent-C18硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺(75:25:0.05),用冰醋酸调节pH3.3,流速:1.0ml·min-1,检测波长286nm.结果:盐酸普鲁卡因平均加样回收率为101.5%,RSD=0.5(n=5),0.8～3.2μg·ml-1范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.9999.结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.     

鲎试验考察盐酸普鲁卡因注射液中细菌内毒素

用鲎试剂对盐酸普鲁卡因注射液进行抑制试验、增强试验和灵敏度复核试验，确定其对鲎试验的干扰作用。     

盐酸普鲁卡因注射液中水解产物对氨基苯甲酸的测定

盐酸普鲁卡因注射液在制备和存放过程中要发生微量水解,中国药典采用TLC法检测水解产物对氨基苯甲酸(PABA)的限量。应用双波长法比色法检测PABA的限量已有报道,但以上均是半定量的方法。本文应用差示正交函数分光光度法(简称△P_2法)不经分离直接测定水解产物PABA的含量。当PABA的浓度在0.2～0.8 ppm时,△P_2系数与     

RP-HPLC法测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及其杂质对氨基苯甲酸

目的：采用RP—HPLC法同时测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的方法。方法：色谱柱为Agilent—C18，流动相为水-乙腈-三乙胺（75：25：0．05），用冰醋酸调节pH3、3，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为286nm。结果：盐酸普鲁卡因检测浓度平均加样回收率为101．5％（RSD 0．5，n=5），线性范围为0．8～3．2μg（r=0．9999）。结论：本法专属性强，操作简便，结果准确可靠。     

比值光谱一阶导数法测定盐酸普鲁卡因注射液含量

应用比值光谱一阶导数法测定盐酸普鲁卡因注射液含量,依据盐酸普鲁卡因比值导数光谱选择２２１ ｎｍ 和２３１ ｎｍ 作为测定波长,比值光谱一阶导数值与浓度（５ ～３０ μｇ／ｍＬ） 线性关系良好,能有效消除其降解产物对氨基苯甲酸的干扰,结果与药典方法比较没有显著差异（ Ｐ＞ ０－０５） ．