多波长系数法测定散利痛片中3组分的含量

目的 建立简单快速测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林含量的方法.方法 建立多波长系数法同时测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林3组分的含量.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林线性范围分别为4.00～14.0 μg·mL-1 (r=0.999 4),0.806～2.82 μg·mL-1(r=0.999 3),2.40～8.40 μg·mL-1 (r=0.999 2),平均回收率分别为100.1%,100.4%,101.1%,RSD分别为1.4%,1.6%,1.2%(n=9).结论 本法方便、快速、准确,适用于散利痛片生产过程中的快速质量控制.     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的建立左乙拉西坦中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.方法选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.结果二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的线性范围分别为0.133～1.326 μg·mL-1(r=0.999 7),4.330～43.296 μg·mL-1(r=1.000 0),0.009～0.087 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率范围99.70%～102.46%,精密度RSD(n=6)为1.79%～3.05%;检测限分别为0.008,0.005,0.001 μg·mL-1.结论该方法快速、灵敏、准确.     

刺五加制剂用固相萃取后以高效液相色谱法测定刺五加苷B、苷E的含量

目的用高效液相色谱法研究刺五加制剂中2个主要活性成分刺五加苷B、苷E的含量测定方法.方法 Kromasil ODS柱, 水-乙腈梯度流动相, 流速0.8 mL·min-1, 测定波长刺五加苷B 206 nm,刺五加苷E 220 nm, 水杨酸作为内标, 选择了固相萃取条件.结果刺五加片中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是90.4%～96.8%和87.7%～93.3%;刺五加注射液中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是96.4%～99.8%和95.7%～98.5%.线性范围分别是4.45～22.25 μg·mL-1(r=0.999 8)和5.11～25.55 μg·mL-1(r=0.999 7).结论该方法节约了清洗色谱系统的时间, 提高了测定的灵敏度,提供了评价刺五加制剂质量的方法.     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法固定相采用μBondapak C18柱,流动相为:甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4溶液(磷酸调pH=3.1)(60:40),检测波长为270nm.结果水杨酸和苯甲酸的线性范围分别5～25μg·mL-1(r=0.9995)、10～50μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.3%,100.6%;日内RSD分别为0.64%,0.58%;日间RSD分别为0.65%,0.66%(n=5).结论本法适用于复方苯甲酸软膏的质量控制,方法简便、灵敏,结果准确.     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40:60:4)为流动相,检测波长275nm,流速1.0 mL·min-1.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的线性范围分别为25～400 μg·mL-1(r=0.9999),6～120 μg·mL-1(r=1),18.4～736 μg·mL-1(r=1);平均回收率分别为99.64%(RSD=0.14%)、99.94%(RSD=0.22%)、100.84%(RSD=0.30%)(n=6).结论 该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简单易行.     

HPLC法同时测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林、游离水杨酸的含量

目的:HPLC法测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林及游离水杨酸的含量.方法:采用Phenomenex十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:1%冰醋酸(用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇(70:30);检测波长:280 nm;流量:1.0 mL*min-1.结果:咖啡因的线性范围9.0～108.0μg·mL-1,回归方程为Y=4.97×107X-8.5×103,r=0.9999,平均回收率为100.0%,RSD为0.3%;阿司匹林的线性范围7.5～900.0 μg·mL-1,回归方程为Y=4.60×106X+9.3×104,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为1.1%;水杨酸的线性范围3.0～3.6μg·mL-1,回归方程为Y=3.00×107X-3.4×104,r=0.999 8,平均回收率为101.6%,RSD为0.98%.结论: 该方法简便,结果准确.     

紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度

目的:建立紫外分光光度法测定双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和溶出度.溶剂为0.1 mol·L-1的盐酸溶液;测定波长为248 nm;含量及含量均匀度的测定浓度为12.5 μg·mL-1,溶出度的测定浓度为10μg·mL-1.采用对照品比较法计算含量、含量均匀度和溶出度.结果:双苯氟嗪在4～28 μg·mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7).平均回收率为99.7%,RSD为0.16%(n=9).结论:该法简便,准确,可作为双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的测定方法.     

双波长分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量

目的:建立一种同时测定制剂中各组分含量的分光光度法.方法:采用双波长分光光度法,以75%乙醇为溶媒,不经分离直接测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量.苯甲酸的测定波长为275 nm,参比波长为326.2 nm;水杨酸的测定波长为302 nm.结果:苯甲酸在24～96μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为0.5%,水杨酸在6～36μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%.结论:本法快速,简便,结果准确.     

毛细管气相色谱法测定复方双辛喷雾剂含量

目的:建立以气相色谱法测定复方双辛喷雾剂中芳樟醇、甲基丁香酚及薄荷脑含量的方法.方法:以HP-5(0.32μm×30 m)弹性石英毛细管柱为色谱柱,采用外标法,对芳樟醇、甲基丁香酚及薄荷脑进行含量测定.结果:芳樟醇的线性范围为0.1811～1.086 7 mg·mL-1(r=0.999 4),回收率为100.63%;薄荷脑的线性范围为0.302 1～1.812 6 mg·mL-1(r=0.999 3),回收率为101.39%;甲基丁香酚的线性范围为0.266 4～1.598 4 mg·mL-1(r=0.999 2),回收率为99.01%.结论:本方法快速、准确,可用于本制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的建立一种RP-HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法色谱柱为Penomenex C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(80∶20,pH 3.0),检测波长为271 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1,采用外标法定量.结果氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为10.06～100.6 μg·mL-1(r=0.999 9)和40.08～400.8 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.86%和99.70%(n=9);精密度良好.结论本法简便、灵敏、准确,适于珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的质量控制.     

不同产地野菊花中绿原酸、4, 5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定

目的建立不同产地野菊花中绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定方法。方法采用HPLC,色谱柱为DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱;检测波长327 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min 1。结果绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围分别为0.011～0.22μg,0.017 5～0.35μg。加样回收率分别为99.1%和98.8%;RSD分别为1.93%和1.54%(n=9)。结论本方法操作简便,分析速度快,结果准确,重复性好,可用于野菊花中绿原酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸含量的测定。     

盐酸伊立替康注射液中乳酸反向工程研究

目的通过反向工程研究盐酸伊立替康注射液生产工艺中乳酸投料量。方法乳酸辅料主要由单乳酸和乳酰乳酸组成,稀释后直接进行高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)分析可确定单乳酸和乳酰乳酸的比例,经碱加热预处理后再采用HPLC-UV分析可确定总乳酸量,精密度和准确度良好。结果原研药中乳酸含量与美国食品药物管理局(FDA)说明书处方一致,但原研药中乳酰乳酸含量仅为实验自制的25%,需予以关注。结论反向工程技术的应用可解决乳酸投料问题,并为工艺开发提供指导,保证产品一致性,规避产品开发风险。     

齐墩果酸滴丸的制备及其体外溶出度研究

目的经过筛选处方和优化工艺,将齐墩果酸制成滴丸,同时建立齐墩果酸含量测定和体外溶出度测定的方法.方法以滴丸的溶出度、外观质量及丸质量差异等作为综合评定指标,优选出滴丸优良的处方和成型工艺,采用RP-HPLC测定含量.结果筛选出了优良的处方和成型工艺,处方简单,工艺可行,制备的齐墩果酸滴丸质量稳定,质控方法准确可靠.结论筛选出滴丸的处方和最佳成型工艺,滴丸外观性状好、含量准确,丸重差异小,齐墩果酸的溶出得到显著提高.     

RP-HPLC法测定中药茯苓皮中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量

目的：建立一种可用于评价茯苓皮药材质量的含量测定方法。方法：采用Dikma Dimonsal C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：243nm,柱温：25℃,用梯度洗脱法同时测定茯苓皮药材中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量。结果：测得茯苓酸A和3.表去氢土莫酸的线性范围分别为0.073-0.292g·L^-1（r=0.9997）和0.027—0.135g·L^-1（r=0.9999）;加样回收率分别为102.63％和98.88％。结论：该法能快速、准确地测定茯苓皮中两个活性成分的含量,为茯苓皮的质量控制提供了一个较好的检测方法。     

RP-HPLC法测定不同产地山茱萸在不同生长期中熊果酸含量的动态积累研究

目的 评价不同产地山茱萸不同生长期熊果酸含量变化的动态积累,为该药材的质量评价提供依据。方法 RP-HPLC法测定不同产地山茱萸在不同生长期中熊果酸的含量。结果 不同生长期、不同产地山茱萸中熊果酸的含量呈规律性变化,在青果时熊果酸的含量较高;随着山茱萸果实的成熟,熊果酸的含量逐渐下降,在果实成熟时熊果酸的含量最低。结论 不同产地山茱萸在不同生长期中熊果酸含量的动态积累研究为山茱萸药材的质量评价提供了一定的依据。     

RP-HPLC测定叶下珠片中没食子酸的含量

目的测定叶下珠片中有效成分没食子酸的含量。方法采用RP-HPLC法。结果叶下珠片中没食子酸的平均含量为每片4．52mg,平均加样回收率为96．5％,RSD=0．6％(n=6)。结论所建方法简单、准确、无干扰,质量可控。     

碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定

目的:测定碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量.方法:应用人工神经网络误差反向传播模型进行含量测定.结果:苯甲酸和水杨酸平均回收率和相对标准偏差分别为100.24%,0.23%;99.62%,0.42%.分析了3批样品,结果满意.结论:该方法简便、快速、准确.     

蚕蛹油中α-亚麻酸的尿素包合法纯化与含量测定

目的纯化蚕蛹油中α-亚麻酸并建立含量测定方法。方法采用尿素包合法富集α-亚麻酸并用均匀设计法优化筛选其最佳工艺条件,气相色谱法测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量。结果尿素包合后,蚕蛹油中α-亚麻酸的含量由35.2%提高到74.7%;α-亚麻酸浓度在0.125~4.000 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%。结论尿素包合法能有效提高蚕蛹油中α-亚麻酸含量;气相色谱法用于测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量,方法简便、准确、可靠,可用于α-亚麻酸及其制剂的质量控制。     

不同产地通关藤饮片中绿原酸及总酚酸的含量比较

目的测定并比较不同产地通关藤饮片的绿原酸及总酚酸含量。方法用高效液相色谱（HPLC）法测定绿原酸的含量，用紫外可见分光光度（UV）法测定总酚酸的含量。结果云南产通关藤饮片的绿原酸、总酚酸含量最高，贵州次之，其他产地饮片的绿原酸含量也均超过了0．5mg／g，总酚酸含量也均超过了17mg／g。结论云南产通关藤饮片是最理想的提取绿原酸及总酚酸的原料，其他各产地的通关藤饮片也可用于生产。     

高效液相色谱法测定翻白草中熊果酸含量

目的 建立测定翻白草中熊果酸含量的方法。方法 利用高效液相色谱法（HPLC法）测定在最佳工艺条件下（即采用70％乙醇，料液比为1：12,4次回流，水浴回流时间为2．5h）提取的熊果酸含量。结果 翻白草中熊果酸的含量为0．02436mg／g（n=3），翻白草根中的含量为0．02157mg／g（n=3），方法回收率为99．21％，RSD为1．13％（n=5）。结论 HPLC法简便、精确、精密度高。