目视比色法产生误差原因的探讨

目视比色法产生误差原因的探讨欧国荣，陈奇洲，梁军（军事医学科学院卫生学环境医学研究所，天津，３０００５０）目视比色分析在化学分析中是一种普遍应用的微量分析方法，它以肉眼观察比较样品溶液与标准溶液或色标颜色深度，找出光线通过溶液被吸收后与标准溶液强度相...     

两种余氯测定方法的比较

南京市卫生系统所属医院 1 988年以来全部建成了污水一级处理系统 ,并建立了消毒处理档案。为有效评价医院污水中氯化消毒处理的能力和效果 ,需要有一种快速、简便、可靠的污水中余氯测定方法 ,通常采用碘量法 ,该法分析步骤较多 ,操作繁琐 ,为此我们采用比色法进行分析 ,取得满意结果。1　材料与方法1 .1　试剂　邻联甲苯胺溶液 (甲土立丁 )、余氯标准比色溶液、0 .0 0 5 64mol/ L硫代硫酸钠标准溶液、5 %碘化钾溶液、p H=4醋酸缓冲液、0 .5 %淀粉溶液、0 .0 2 82 mol/ L碘标准溶液。1 .2　方法( 1 )比色法 :1被测样品温度宜为 1 5℃～2 …     

火焰原子吸收光谱法直接测定黄酒中氧化钙

黄酒中氧化钙含量测定国标法有原子吸收分光光度法和滴定法两种。前者样品需消化后方可测定,后者因干扰物质较多终点难以观察。本文对国标法中样品前处理进行了改进,采用直接取样加5%硝酸镧用火焰原子吸收法测定,省时省力,所测结果与消化后测定比较无显著性差异。材料与方法1．仪器:WFX-IB型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),钙空心阴极灯。2．试剂:1000μg/L钙标准溶液(CSBG62012-90)。浓硝酸。50g/L硝酸镧溶液。所用试剂为优级纯或分析纯。     

大鼠几种组织样品中铝的测定

论述了通过 ICP- OES测定大鼠组织样中铝的一种简便方法 ,即通过使标准溶液模拟样品溶液的基质的一种方法。在测定全血样时 ,在标准溶液中添加 Fe2 mg/L;测定骨骼样品时 ,在标准溶液中添加 PO4 3 -0 .35g/L和 Ca0 .3g/L;测定尿样时 ,在标准溶液中添加 PO4 3 -2 g/L和 Cl-4g/L;而测定肝、肾中铝时则稀释消化液 1 0 0倍 ,结果其测定铝的回收率达 94%～1 0 5% ,具有较好的准确性和稳定性。     

石墨炉原子吸收测定水中铅的实验室间分析质量控制

目的:对石墨炉原子吸收测定水中铅的标准溶液进行比较试验,以便发现和纠正实验室所配标准的误差来源,以保证测定结果的可比性。方法:将本实验室配制的铅标准溶液和统一发放的已知浓度标准溶液按相同的方法稀释成相同的浓度水平,用石墨炉原子吸收分光光度计进行随机测定。结果:校正曲线在2.5～60μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,标准溶液间的均差标准误为0.377,两种标准溶液之间的差值为1.67,小于5,即试验的可信限大于95%。结论:通过实验室间分析质量控制,表明本实验室所配标准符合要求,可用于实际样品的测定。     

稀汞溶液的保存

50 ppb(50毫微克/毫升)以下的汞溶液的保存,其意义有如下两点:(一)这种浓度(或低于此浓度)的汞,在天然水中经常存在,因此水样从采集到分析这段时间里,必须注意防止浓度的损失,(二)制备相似浓度的标准溶液后,至使用时,该溶液必须是稳定的。为此,作者在以往研究的基础上,对下述五种类型的溶液中汞的稳定性进行了研究。(一)未     

GB/T13025.7-1999制盐工业通用试验方法-碘离子的测定方法探讨

食盐中碘含量的测定方法GB/T13025.7-1999《制盐工业通用试验方法-碘离子的测定方法》此方法中“直接滴定法简便、快速,适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定”。原理:在酸性溶液中,试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子的含量。 在工作中发现此方法尚有可商榷之处。1 硫代硫酸钠标准液的标定1.1 标定方法 为取10.00mL 0.002mol/L1/6碘酸钾标准溶液于250ml碘量瓶中,加约80mL水,加入2mL 1mol/L磷酸,5mL50g/L碘化钾,立即用约0.002mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。至溶液呈淡黄色时,加入4mL 5g/L淀粉溶液,滴定至蓝色恰好消失为止。     

电位溶出法测定酱油中氨基酸态氮

为解决酱油中氨基酸态氮电位滴定法(GB/T5009.36-1996)中,滴定终点不易掌握的问题,作者应用电位溶出技术,对酱油中氨基酸态氮的测定进行了改进。先测定样品中的氨含量,后换算成氮的含量,利用标准加入法,在20m1400g/L氢氧化钠溶液中,测定氨的线性范围为0～20μg/20ml。该出峰在—0.05V～ 0.01V之间。结果满意,是一种较为理想的分析方法。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 MP—1型溶出分析仪(山东电讯七厂);铂电极、甘汞电极、玻碳电极;0.1mol/L硫酸铜溶液;400g/L氢氧化钠溶液;标准溶液用硫酸铵配制,1mg·ml~(-1)氨的标准溶液,用时稀释成ρ(NH_3)=10μg·ml~(-1)的标准溶液。     

铁共沉淀氢化物原子吸收法测定毛发中碲

用氢化物原子吸收法测定毛发中碲。精制水 :去离子水再经石英蒸馏器进行二次蒸馏 (以下称水 )。碲 ( )标准溶液 :称取二氧化碲 (纯度 98% ) 0 .1 2 51 g加水及盐酸各 1 0 ml,加热溶解 ,冷却后加水至 1 0 0 ml( 1 0 0 0 mg/L储备液 )。碲 ( )标准溶液 :称取 0 .2 1 44 g含两结晶水的碲酸钠加 2 0 ml水溶解后 ,加 2 ml硝酸 ,用水加至 1 0 0 ml( 1 0 0 0 mg/L储备液 )。硼氢化钠 ( 0 .75% )溶液 :称取 3.75g硼氢化钠及 0 .5g 氢氧化钠用水溶解 ,加水至50 0 ml,此溶液实验前临时配制。铁 ( )溶液 :取 0 .5g金属铁 (纯度 99.99% )用盐酸溶解…     

胶基中碳酸钙含量的测定方法

本文研究了直接用锌溶液滴定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的方法。及在测定胶基中的碳酸钙含量时。用镁离子作为显色助剂的作用．结果发现。用锌溶液直接滴定EDTA标准溶液比用氧化锌溶液滴定的国标法更简单．快捷，而用镁离子作为显色助剂可使滴定终点便于控制和观察。     

N-1-萘基乙二胺比色法测定高浓度亚硝酸盐的显色结果分析

在测定亚硝酸盐的实验中 ,有时会碰到一些样品在加入Ｎ- 1-萘基乙二胺溶液后 ,显色与标准系列颜色有明显差别 ,72 1分光光度计比色 ,也明显低于标准系列 ,而重新取样进行倍比稀释后测定 ,亚硝酸盐含量却远远超标。这样 ,就存在高浓度亚硝酸盐对显色结果影响的问题。以下实验就是测定不同浓度亚硝酸盐对显色结果的影响。材料与方法　 (1)试剂 :10 0 0ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;2 0 0ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;1 0ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;0 0 0 5ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;其余试剂按ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 33 -1996 3配制。 (2 )检验…     

硫代硫酸钠标准溶液浓度值的不确定度评定

标准溶液浓度的标定方法大体上有两种:一种是直接用基准试剂标定,另一种是用已知准确浓度的其他标准溶液标定.在标准溶液的配制和标定中,操作人员、基准物质、使用的天平、滴定管、水的纯度及实验环境条件等多种制约因素的存在使测定带有不确定性,测定结果有不确定度,因此配制和标定标准溶液时都应进行不确定度的评定.     

不同pH对亚氯酸钠活化效果影响的试验观察

制备二氧化氯 (Cl O2 )的方法很多 ,主要有用亚氯酸钠激发及阳离子半透膜食盐电解法两种方法。通常简单有效制备 Cl O2的方法是用盐酸活化 Na Cl O2 。本实验以不同量的盐酸活化 Na-Cl O2 ,用区分测定的方法观察 Cl O2 的活化率及氯的各种组分变化情况。现将结果报告如下 :1　材料与方法1.1　实验试剂和仪器(1) 10 %草酸溶液 ;p H值 8.4磷酸盐缓冲液 ;饱和磷酸氢二钠溶液 ;5 %的溴化钾溶液 ;0 .10 0 0 M和 0 .0 10 0 M的硫代硫酸钠 (Na2 S2 O3)标准溶液 ,1%淀粉溶液 ,1∶ 5的 H2 SO4溶液 ,均按碘量法配制。(2 )亚氯酸钠 (Na Cl O2…     

碘量法测定竹签氧化剂残留量

目的建立用碘量法测定竹签中氧化剂残留量的方法。方法在碘量瓶中依次加入25 ml碘化钾溶液(50 g/L)、5 ml硫酸溶液(1:3,V/V)、0.5 ml淀粉溶液(5 g/L)、5 ml醋酸溶液(1:1,V/V)、200 ml的蒸馏水,然后称取10.00 g的均匀样品放入碘量瓶中,振荡提取20 min后用0.02 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶内溶液。溶液颜色由蓝色褪成无色,且30 s不变色作为滴定终点。结果本方法的检出浓度为3.7 mg/kg,相对标准偏差为0.34%~3.33%,平均回收率可达96.0%。结论该方法操作简单实用、检测速度快、浓度适应范围广,具有良好的精密度和准确度,可用于竹签中氧化剂残留量的日常批量检测。     

用硼氢化钠与镍还原测定硝酸根

本法以测定水中总氮为目的,用硼氢化钠将硝酸根还原成铵进行研究。在含有硝酸根的溶液中,加入硼氢化钠与镍将硝酸根还原成铵离子,用靛酚法进行测定。试剂硝酸根标准溶液(N 为0.1g/L):称取     

制盐工业通用试验方法中EDTA标准溶液对镁离子滴定度标定方法的改进

食盐中的钙和镁离子是按照GB T13 0 2 5 .6-1991:制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定标准来检测的。但笔者按照标准规定的方法 ,用EDTA标准溶液对镁离子的滴定度进行标定时 ,始终无法达到终点。笔者尝试改变其中一些试剂的添加量 ,并测出溶液相应的pH值后 ,终于找出滴定无法达到终点的原因并解决了问题 ,现将改进情况报告如下 :1　试剂和溶液按照GB T13 0 2 5 .6-1991中 2 .1.3条 ,氨 -氯化氨缓冲溶液 (pH≈ 10 )、铬黑T(0 .2 %溶液 )、氧化锌标准溶液、EDTA标准溶液 (0 .0 2mol L)。2　试验方法2 .1　原标定方法　吸取 2 0 .0 0…     

催化分光光度法测定肉制食品中亚硝酸盐

一、材料与方法 1.仪器与试剂 WFZ800-D_3分光光度计,组织捣碎机。试剂:1.5mol·L~(-1)硫酸;0.01mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液;500g/L尿素溶液;1mol·L~(-1)氯化钠溶液;2mol·L~(-1)硫氰酸铵溶液;亚硝酸钠标准溶液(200ug·ml~(-1),5ug·ml~(-1));硼砂饱和溶液;200g/L乙酸锌溶液;100g/L亚铁氰化钾溶液(所用试剂均为分析纯)。样品为红肠和方火腿。     

荧光光度法测定红细胞中硒元素含量的方法探讨

用荧光光度法测定硒元素含量的方法比较成熟 ,常用于测定食品、饮水中硒元素的含量 ,也用于测定尿、发等生物材料中的硒元素的含量 ,但研究测定红细胞中硒元素含量的方法不多 ,本文探讨用荧光光度法测定红细胞中硒元素的含量 ,检测限可以达到微克 /升 ,准确度和灵敏度都满足测定要求。1　试剂与仪器930荧光光度计 ;电热恒温消化器 ;硝酸 -高氯酸 ,1+ 4;硒标准溶液 ,10 0 mg/L、1m g/L;2 ,3-二氨基萘溶液 :1g/L;氨水 ,1+ 1;乙二胺四乙酸二钠溶液 ,5 0 g/L;环己烷 :蒸馏后使用 ;盐酸羟胺溶液 ,10 0 g/L;甲酚红溶液 :0 .2 g/L。混合试剂 :临…     

血糖连续监测系统的研制

本文提出一种间接连续测量人体血糖的方法。其原理为：通过调节两种不同浓度葡萄糖标准溶液的配比，形成第三种浓度已知的葡萄糖溶液，该溶液分两个通道被传感器检测，一个通道直接被检测，另一通道通过半透膜与人体血糖相互渗透作用后被检测，被测二通道中葡萄糖浓度有差值，该差值作为智能控制器的输入，由智能控制器控制逐渐使配成的第三种溶液浓度逼近人体血糖浓度，直至相等为止。     

用碘量法测定油脂中过氧化值的注意事项

过氧化值是油脂变质的一项重要指标,国标中测定油脂过氧化值的方法之一是碘量法,对实验中所用的试剂等都有严格的要求,此文就一些影响因素做一下分析。1标准溶液方面我们用的标准溶液是0.002mol/L的Na2S2O3溶液,