实验室药品无菌检查能力的验证及结果分析

目的：通过无菌检查能力验证考查实验室无菌检查水平,提升实验室药品无菌检查能力和实验室管理能力。方法：对3次能力验证共计12个样品,分别采用直接接种法和薄膜过滤法进行无菌检查;采用16S核糖体DNA(r DNA)序列分析法和全自动生化鉴定仪对其中4个阳性结果的16株分离菌株、日常监测发现的29株环境微生物进行鉴定。结果：16株分离菌株分别为金黄色葡萄球菌和白色念珠菌,与29株环境菌不同,结合实验过程的回顾性判断,确认无菌检测结果有菌生长的样品为样品中有微生物污染。12个样品的检验结果为4个有菌生长,8个无菌生长,均为满意结果。结论：实验室可以使用16S rDNA序列分析法和全自动生化鉴定仪对检验发现的污染菌进行鉴定。本研究中无菌检查能力验证的结果分析和能力验证的实施过程的回顾,有利于提高实验室检测结果的准确性和有效性。     

药品无菌检查(薄膜过滤法)能力验证结果与分析

目的 通过能力验证提升实验室药品无菌检查能力和实验室管理能力,增加社会公众对实验室检验检测能力的信任程度.方法 样品前处理按照四川省食品药品检验检测院提供的SOP(薄膜过滤法)进行,结合《中国药典2015版》四部通则无菌检查法、VITEK 2 COMPACT全自动细菌鉴定及药敏分析系统等对样品中的菌株及环境中分离的菌株...     

无菌隔离舱在药品无菌检查中应用的验证

对无菌隔离舱在药品无菌检查中是否适用进行验证.验证实验采用运行确认和性能确认的方法.结果表明无菌隔离舱为药品无菌检查提供了一种可靠的实验环境.     

注射剂无菌检查的方法学验证试验

目的建立适合于注射剂类无菌检查的操作方法,以实现对该类制剂进行有效的监督检测。方法依据中国药典2005年版规定,对注射剂进行无菌检查均应进行方法学验证。结果采用封闭式薄膜过滤法对180批注射剂类进行方法学验证,均符合中国药典2005年版无菌检查方法学验证标准。结论对注射剂类可采用封闭式薄膜过滤方法及相应类型的集菌器进行无菌检查。     

双黄连注射液无菌检查的方法验证

目的:主要是建立一种适合于双黄连注射液进行无菌检查的方法.方法:薄膜过滤法与直接接种法.结果:可照薄膜过滤检查法的检查条件进行双黄连注射液的无菌检查.     

浅淡药品生产企业无菌检验方法验证

目的探讨药品生产企业无菌检验方法验证。方法对左氧氟沙星氯化钠注射液的无菌方法验证进行总结汇报。结果通过实验建立的方法验证试验,可作为盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的无菌检查法。结论无菌检验方法验证能够全面掌握测定方法和能够准确检测方法达到能够全面适用于该供试品的检验,避免产生假阴性和假阳性,更有利于对药品质量的控制保证药品安全。     

呋喃西林溶液的无菌检查方法验证

目的:建立合理的无菌呋喃西林溶液无菌检查方法并进行方法验证。方法:按《中国药典》2005年版附录要求进行试验,通过薄膜过滤法消除无菌呋喃西林溶液中呋喃西林和苯甲酸钠较强的抑菌性,进行方法验证试验并建立无菌呋喃西林溶液无菌检查方法。结果:方法验证试验结果证明此方法适用于无菌呋喃西林溶液的无菌检查。结论:该方法简便易行,结果准确。     

硝酸甘油软膏的无菌检查方法学验证

目的 建立硝酸甘油软膏的无菌检查方法,并对方法进行验证。方法取预热至45℃的供试品10支(15g/支),每支称取1g,加至含溶化的司盘80、聚山梨酯80无菌混合物和无菌玻璃珠的锥形瓶中,振摇混匀后,加入45℃的pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨水缓冲液至100ml,使供试品充分乳化。按薄膜过滤法,细菌、真菌每膜用300ml pH 7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗,消除抑菌活性。结果 经方法验证,硝酸甘油软膏供试品组、阴性对照组均无菌生长,试验组各滤器中试验菌与相应对照组比较均生长良好,说明供试品在该检验量和检验条件下无抑菌作用或其抑菌作用可以忽略不计。结论薄膜过滤法有效可行,可用于硝酸甘油软膏的无菌检查。     

抗生素类药品无菌检查方法研究进展

无菌检查法是无菌药品检查的法定检验方法,其中薄膜过滤法因易操作、风险低和准确度高等优点比直接接种法应用更广泛。无菌药品剂型种类繁多,其中抗生素类药品因品种结构多变、抑菌性强和抗菌谱广等因素,一直以来是建立无菌检查方法的难点。本文就薄膜过滤法中的溶解、过滤、冲洗和培养等4个关键步骤展开讨论,通过对已建立的13类47个品种共61个抗生素药品无菌检查方法的综述,探讨建立无菌检查方法的基本策略,并对无菌检查方法和结果的局限性进行讨论,以期为建立抗生素类无菌药品无菌检查方法及正确认识无菌检查结果提供思路和参考。     

药检系统能力验证服务平台的构建与实现

目的：通过搭建并应用能力验证服务平台,实现对能力验证活动中关键环节的管理。方法：按照能力验证准则对关键环节的要求,在能力验证服务平台中构建4个基本模块（参加者管理、能力验证计划管理、能力验证样品管理以及能力验证结果管理）,初步实现了能力验证活动的电子化管理。结果：通过使用该平台,2015和2016年顺利完成了63个能力验证计划的组织实施。结论：利用能力验证服务平台,可以及时完成对能力验证相关数据的统计与转移;同时,能够提高工作效率,为参加者及组织者提供良好的沟通机制,保证能力验证计划的顺利开展。     

实验动物中绿脓杆菌检测能力验证的结果与分析

目的：对全国实验动物质量检测实验室进行绿脓杆菌检测能力的验证。方法由 CNAS组织,中国食品药品检定研究院负责协调及实施,向全国参与本次能力验证的实验动物质量检测单位分发“实验动物粪便中绿脓杆菌检测”样品,并在规定的时限内反馈检测结果及报告。结果本次能力验证共有全国20个实验动物质检实验室参加,收到反馈结果和报告共19份。结果满意的实验室有16个,占80%;结果不满意的实验室有4个,占20%。结论国内实验动物质检单位整体具备可靠的绿脓杆菌检测能力,并进一步促进了参与实验室对实验动物病原菌检测能力的提高。     

加强药品检验机构理化实验室参与能力验证工作

目的 探讨药品检验实验室在能力验证工作中存在的问题及其对策.方法 分析总结我国药品检验机构理化实验室能力验证工作现状.结果与结论 应加强和完善能力验证工作,为促进我国药品检验机构理化实验室的能力验证工作提供思路.     

头孢地尼原料药的无菌检查方法学验证

目的：建立头孢地尼原料药无菌检查的方法。方法：采用薄膜过滤加酶法对供试品进行无菌检查。结果：头孢地尼原料药具有较强的抑菌活性,对不同验证菌株的敏感性具显著不同。结论：运用薄膜过滤加酶法能有效地去除其抑菌活性,并通过验证试验保证无菌检查方法的可靠性。     

无菌检查试验的先天缺陷及应对策略的思考

目的为了最大程度降低药典无菌检查试验方法缺陷造成的影响,规范我国药品标准中无菌检查试验方法。方法借鉴西方国家对无菌检查法的管理经验,结合我国实际情况,探讨及规范我国药品标准中无菌检查法的具体措施。结果与结论我国药典或相关法规应加强对无菌检查试验的原理、不足和注意事项等的解释说明,对生物制品的无菌检查方法应有专门规定。     

药品中核磁共振检测定性能力验证样品制备与评价结果分析

目的：评价参与药品中核磁共振检测定性能力验证实验室的检测能力。方法：制备高纯阿魏酸纯度标准物质;参照国家标准物质研制技术规范采用单因素方差分析考察样品均匀性;采用t检验考察样品分别在高温和光照下储藏7天、14天的运输稳定性,采用标准曲线法考察样品在常温放置12个月的长期稳定性;按照CNAS规定的程序实施本次能力验证。结果：阿魏酸纯度标准物质在均匀性、稳定性方面均能满足药品中核磁共振检测定性能力验证使用的要求。在13家实验室16台仪器的反馈结果中,12家15台仪器的测定结果评定为合格,1家实验室的1台仪器结果为不合格,合格率为93.75%。结论：本次能力验证可以真实地反映参试单位的检测水平,绝大多数参加能力验证的实验室具备了药品中核磁共振检测定性能力。     

电位滴定法测定尼美舒利含量能力验证结果分析

目的：设计组织尼美舒利含量测定的能力验证项目（编号NIFDC-PT093）,评价药品检测机构电位滴定法的测定能力。方法：对参加实验室的测定结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价实验室检测能力。结果：共153家实验室反馈了结果,其中33个参加实验室（占21.6%）的结果可疑或不满意。省级以上食品药品检验机构的满意率（占92.6%）高于其他机构。结论：本次能力验证项目检测结果主要受滴定液、电极、电位滴定仪、空白试验和溶剂的影响,建议离群者可采取调整滴定液浓度、选择合适电极和滴定参数等措施以保证结果的准确。     

药品检测能力验证常用统计方法的探讨

目的 提高药品检测能力验证项目组织者的统计能力.方法 分析上海市食品药品检验所历年来实施能力验证项目应用的统计方法,对关键统计技术进行讨论.结果与结论 正确的选择和使用统计方法对于能力验证的成功实施具有至关重要的作用.     

从能力验证样品来探讨沙门氏菌的各种检测方法

目的 通过对能力验证样品沙门氏菌的检验,探讨各种检测方法的特性,为食品、药品中沙门氏菌快速检测及鉴定提供参考。方法 按照中国食品药品检定研究院下发的《能力验证作业指导书》,结合食品安全国家标准GB4789.4-2016和本实验室沙门氏菌常用检测方法进行平行检测,对样品进行分离、鉴定。结果 2份样品分别鉴定为鼠伤寒沙门氏菌和沙门氏菌Ⅲb （肠沙门氏菌双相亚利桑那亚种）。结论 以国标、中国药典收载的传统方法为基础检测方法,加入简便快捷的其他检测方法作为辅助,可以确保结果的快速获得和准确性。     

Qualitative and Quantitative Detection of Botulinum Neurotoxins from Complex Matrices: Results of the First International Proficiency Test

In the framework of the EU project EQuATox, a first international proficiency test (PT) on the detection and quantification of botulinum neurotoxins (BoNT) was conducted. Sample materials included BoNT serotypes A, B and E spiked into buffer, milk, meat extract and serum. Different methods were applied by the participants combining different principles of detection, identification and quantification. Based on qualitative assays, 95% of all results reported were correct. Successful strategies for BoNT detection were based on a combination of complementary immunological, MS-based and functional methods or on suitable functional in vivo/in vitro approaches (mouse bioassay, hemidiaphragm assay and Endopep-MS assay). Quantification of BoNT/A, BoNT/B and BoNT/E was performed by 48% of participating laboratories. It turned out that precise quantification of BoNT was difficult, resulting in a substantial scatter of quantitative data. This was especially true for results obtained by the mouse bioassay which is currently considered as “gold standard” for BoNT detection. The results clearly demonstrate the urgent need for certified BoNT reference materials and the development of methods replacing animal testing. In this context, the BoNT PT provided the valuable information that both the Endopep-MS assay and the hemidiaphragm assay delivered quantitative results superior to the mouse bioassay.