HPLC法测定香附丸中α-香附酮含量

目的:建立HPLC法定量测定香附丸中α-香附酮的含量。方法:色谱柱采用DiamonsiLTM C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流速为1.0mL·min~(-1);流动相:甲醇-水(75∶25);检测波长254nm,柱温为30℃。结果:α-香附酮进样量在0.082~0.286g范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD为1.5%。结论:所建立的HPLC含量测定方法操作简便,可作为香附丸中α-香附酮的含量控制方法。     

HPLC法快速测定艾附暖宫丸中α-香附酮的含量

目的:建立高效液相色谱法快速测定艾附暖宫丸中α-香附酮的含量。方法:采用waters…XTerra…C18柱(5μm,250…mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:α-香附酮的线性范围为0.93～74.30μg/mL(r=1.0000);平均加样回收率为98.9%,RSD(n=6)为1.1%。结论:本法简单、快速、准确,适用于艾附暖宫丸中α-香附酮的含量测定。     

HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量

目的建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法.方法采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm.结果本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%.结论该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制.     

HPLC测定良附口服液中α-香附酮的含量

良附丸由中药高良姜、香附(醋制)组成,功用行气疏肝,祛寒止痛,主治肝气或客寒犯胃,脘痛呕吐,或胸胁胀痛等证。现代基础研究与临床研究报道较少。本实验室通过研究,将良附丸改良成为一种新型的口服制剂———良附口服液,为《中国药典》(2005年版,一部)收载良附丸的新剂型。旨在通过改良,增强其药效,提高临床疗效。其中香附的成分比较复杂,主要含有挥发油类等成分,此外,还有糖类、生物碱等。香附挥发油中含有多种单萜、倍半萜及其....     

HPLC法测定香附油滴丸中α-香附酮的含量

目的:建立香附油滴丸中α-香附酮含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1。结果:α-香附酮在7.856~78.56μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.08%,RSD为1.32%。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于香附油滴丸中α-香附酮的含量测定。     

不同地区市售香附饮片中α-香附酮含量测定

目的对市售香附饮片中α-香附酮进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱（150mm×4．6film,5Ore）,流动相：甲醇-水（70：30）,柱温：30℃,检测波长：250nm。结果α-香附酮在0．0042～0．0336mg／mL范围内线性关系良好,r=0．9998。10个地区12批市售香附饮片中α-香附酮含量一般在0．06168％～0．1038％,只有上海购买的炮制品含量较低,为0．03826％。结论本研究为建立香附饮片快速、准确的质控方法,进一步完善其质量标准奠定了基础。     

HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260~0.912μg、0.028~0.098μg、0.082~0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%(RSD为1.5%)、97.9%(RSD为2.0%)、99.1%(RSD为1.4%)。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52~4.80mg/g、圆柚酮为0.04~0.20 mg/g、α-香附酮为0.70~1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮α-香附酮圆柚酮的规律。     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中α-香附酮的含量

【目的】建立香砂养胃丸中香附的α-香附酮含量测定方法。【方法】采用Agilent ZORBAXTC—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水（75：25）为流动相;流速为1．0mL／min;检测波长为250nm。【结果】α-香附酮在0．0055-0．55μg／mL范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为102．36％,RSD为1．75％（n=6）。【结论】该法简便、结果准确、重复性好,可用于香砂养胃丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定香附油中α-香附酮的含量

目的:建立香附油中α-香附酮的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Merck LichrocartC18(5 μm,200mm ×4.6 mm),以甲醇-水(68:32)为流动相,检测波长为241 nm,流速为1.0 ml/min.结果:α-香附酮在0.081～0.81μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.1%,RSD为2.2%.     

HPLC测定木香顺气丸中橙皮苷的含量

目的：采用HPLC测定木香顺气丸中橙皮苷的含量。方法：Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（19：81）；检测波长：284nm；流速：1．0mL·min^-1。结果：橙皮苷在60．80～304．00μg有良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为98．75％，RSD=1．99％（n=5）。结论：该方法简便，准确，重现性好，可用于木香顺气丸的质量控制。     

HPLC内标法测定香附中α-香附酮的含量

目的:建立测定香附中α-香附酮含量的方法.方法:以萘为内标,α-香附酮作为对照品,采用内标法,高效液相色谱法测定;色谱柱:十八硅烷键合硅胶;以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:250 nm.结果:在该色谱条件下,α-香附酮在0.085 μg～0.85 μg范围内呈良好线性关系(r＝0.9998),平均加样回收率为99.8%,RSD＝0.5%(n＝6).结论:该法简便、准确,重现性好,可作为该药材和制剂的含量测定方法.     

香附不同炮制品中α—香附酮的含量测定

对５种不同炮制品的香附,用Ｓｈｉｍｑｄｚｕ ＧＣ－９ＡＭ气相色谱仪,测定了其中α－香附酮的含量。结果,总挥发油除炒炭品明显降低外,其他炮制品未见明显降低;其中α－香附酮的含量,除炒炭明显降低外,醋灸,四制香附整粒较生品也有所降低,但其细粉均较生品含量明显提高,醋蒸品不论是整粒还是细粉均较生品含量为高。     

香附不同炮制品中α—香附酮的含量测定

对香附的不同炮制品,用Shimadzu GC-9AM气相色谱仪测定了其中а-香附酮的含量。结果表明,а-香附酮含量,除炒炭品明显降低外,醋制、四制香附整粒较生品也有所降低,但其粉均较生品含量明显提高,醋蒸品无论是整粒还是粉末均较生品含量为高。     

不同产地香附中α-香附酮含量测定

目的:汶香附作为泰安地区的道地药材,在临床应用中备受推崇,通过对香附中α-香附酮的含量进行测定,以更加客观公正地对香附品质进行评价。方法:采用高效液相色谱法对不同产地香附中的α-香附酮含量进行测量。结果与结论:产于山东泰安地区的汶香附中的α-香附酮含量最高。     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

HPLC测定四制香附丸中芍药苷的含量

四制香附丸收载于卫生部药品标准[1],由香附、白芍(炒)、熟地、当归(炒)、川芎、白术等中药组成的复方制剂,具理气和血、补血调经之功效,用于血虚气滞、月经不调、胸腹胀痛等症。原标准中无含量测定项目,为了有效控制该产品的内在质量,选取方中起养血调经功效的白芍作为质控指标,采用HPLC法测定其芍药苷的含量,结果满意。1仪器与试药Thermo SPECTRASYSTEM P2000高效液相色谱泵,Ther-mo SPECTRASYSTEM UV1000检测器,浙江大学N2000色谱工作站。芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号:0736-200117;四制香附丸共三批,为…     

近红外光谱技术快速测定醋香附中α-香附酮的含量

目的:醋香附的含量测定采用挥发油测定法,检测耗时长、操作复杂,且未规定具体有效成分及其含量评价指标。为解决此问题,探索采用先进的检测技术测定醋香附中具体有效成分的含量,结合近红外光谱技术,建立快速、准确的定量分析模型。方法:采用HPLC检测α-香附酮的含量,流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,30%~73%A;10~40 min,73%~76%A;40~50 min,76%~30%A),检测波长252 nm;采用近红外光谱仪采集醋香附的近红外光谱图,以醋香附中α-香附酮的HPLC测量值为参考,建立偏最小二乘法(PLS)定量分析模型。结果:建立了α-香附酮定量模型,模型的内部交叉验证系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.987 5,0.006 2,0.007 2,交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 4,经验证模型平均回收率101.33%。结论:该方法检测速度快、预测结果准确,可用于快速测定醋香附中α-香附酮的含量。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。