一测多评法测定复方丹参片中4种丹参酮类成分的含量

 目的 采用一测多评法建立同时测定复方丹参片中4种丹参酮类成分的高效液相色谱分析方法。方法 以丹参酮Ⅱ_A为内标,建立其与二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,用高效液相色谱法进行含量测定,计算二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A的含量,实现一测多评。结果 建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异。结论 一测多评法可用于复方丹参片中丹参酮类成分的含量测定。     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.     

指纹图谱结合一测多评在中成药丹参片质量控制中的应用

目的:采用指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价中成药丹参片的质量。方法:以丹参酮ⅡA为参照物建立丹参片醌类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。同时,测定丹参酮ⅡA与隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,以QAMS测定丹参片中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。结果:建立了丹参片HPLC指纹图谱,并指认了全部5个共有峰,12批丹参片的相似度均大于0.99;QAMS测定了丹参片中3个醌类成分的含量,样品间存在一定波动性。结论:指纹图谱与QAMS结合的质量控制模式准确可靠,可为全面合理评价丹参片的质量提供参考。     

一测多评法测定丹参中4种丹参酮类成分

目的 建立测定丹参中4种丹参酮类成分的一测多评法.方法 采用HPLC法,以丹参酮ⅡA为对照品,外标法测定其在丹参中的量,同时测定丹参酮ⅡA与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后3种成分的量,实现一测多评;用外标法测定丹参中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮的量,比较其与采用相对校正因子计算值之间的差异.结果 各相对校正因子重现性良好;各成分采用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异.结论 一测多评法在丹参中4种丹参酮类成分的测定中具有适用性和可行性.     

一测多评法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量

目的:同时测定丹参酒炙前后二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮4种脂溶性成分的含量。方法 :以丹参酮ⅡA为内标,建立一测多评HPLC法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量并研究了其含量变化规律。结果:酒炙对这4种成分的含量均有影响,酒炙后不同产地丹参的丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ含量升高,隐丹参酮含量降低。结论 :一测多评法作为丹参酒炙前后的4种丹参酮类成分的含量测定方法,更简便、经济。丹参酒炙后各成分的含量变化为进一步揭示其炮制机制提供了科学依据。     

一测多评法测定丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立一测多评法同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮I、二氢丹参酮I、隐丹参酮的含量,验证该方法在丹参药材中应用的准确性和可行性。方法:以丹参药材为研究对象,药材中4个有效成分为指标性成分,分别建立丹参酮ⅡA与二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的相对校正因子,计算二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定药材中4个指标性成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:16批丹参中4个指标性成分,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定丹参酮ⅡA,利用相对校正因子实现对二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丹参中多种成分的质量评价研究。     

山东丹参脂溶性成分的地域分布特点研究

目的:研究山东省内不同产地丹参药材脂溶性成分的变化量及其地域分布特点。方法:采用HPLC法测定山东省内25个产区丹参药材中二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮及丹参酮Ⅰ4种脂溶性成分含量,通过SPSS 19.0统计软件进行相关性及聚类分析。结果:药材中二氢丹参酮Ⅰ含量与丹参酮Ⅱ_A含量呈负相关,隐丹参酮含量与丹参酮Ⅰ含量呈负相关;聚类结果表明,莱芜、潍坊临朐及临沂部分产区聚为一类;日照、临沂平邑、蒙阴大部分产区聚为一类;菏泽、泰安、潍坊诸城、临沂沂水部分产区聚为一类。各地市、县及集镇的丹参药材均存在显著性差异,以总丹参酮量计,莱芜高达2.3958%,而临沂费县朱田镇低至0.1757%。以丹参酮Ⅱ_A计,莱芜高达0.7473%,而临沂费县朱田镇低至0.0718%。结论:本研究可为丹参药材适生基地的优选提供依据,也凸显药材分级的重要性。     

一测多评法与外标法测定养血止疼丸中3种丹参酮类成分

目的:采用一测多评法测定养血止疼丸中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,验证一测多评法(QAMS)的适用性。方法:以丹参酮ⅡA为内参物,建立其与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的相对校正因子,考察不同仪器、不同色谱柱对相对校正因子的影响。分别用外标法测定丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,后者与计算值进行比较。结果:10批养血止疼丸中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量可以用一测多评法进行测定,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ含量的计算值与实测值间无显著差异。结论:一测多评法可用于养血止疼丸中丹参酮类成分的含量测定。     

基于一测多评法的丹参酮提取物质量控制

目的:建立丹参酮提取物中二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA 4种丹参酮类成分的一测多评法,探讨一测多评法在丹参酮提取物质量控制中的应用。方法:采用高效液相色谱法,以丹参酮IIA为内标物,计算二氢丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮I相对于丹参酮IIA的相对校正因子和相对保留时间,利用相对校正因子计算丹参酮提取物中4种丹参酮类成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定4种丹参酮类成分的含量,并比较二者差异,评价一测多评法在丹参酮提取物质量控制应用中的准确性和科学性。结果:二氢丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮I相对于丹参酮IIA的相对校正因子分别为1.55、1.12和1.28;各成分的相对校正因子和相对保留时间在不同实验条件下的系统耐用性良好;一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论:以丹参酮IIA为内标物,建立的丹参酮提取物中4种丹参酮类成分的一测多评方法简便、准确、可靠,可用于丹参酮提取物的多成分质量控制。     

UPLC-QE/MS法分析丹参酒炙前后5种质变化合物

目的通过UPLC-QE/MS法分析丹参Salvia miltiorrhiza Bge.酒炙前后5种质变化合物(迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备丹参酒炙前后5种质变化合物的模拟炮制品,其80%甲醇溶液的分析采用Halo C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.25 mL/min;检测波长280 nm。结果丹参中5种主要成分发生了质变,丹酚酸B模拟炮制品中检出了丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸C;隐丹参酮模拟炮制品中检出了丹参酮Ⅱ_A;二氢丹参酮Ⅰ模拟炮制品中检出了极少的丹参酮Ⅰ;丹参酮Ⅱ_A模拟炮制品中检出了二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ;迷迭香酸模拟炮制品中检出了丹参素、咖啡酸、阿魏酸。结论丹参酒炙后主要酚酸类成分和丹参酮类成分均发生了质变。     

一测多评技术在3种丹参制剂质量控制中的可行性分析

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定3种丹参制剂(丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊)中丹参酮类成分[丹参酮IIA(TIIA)、二氢丹参酮I(DTI)、隐丹参酮(CT)、丹参酮I(TI)]量,探讨QAMS技术在中药制剂质量评价中的准确性和可行性。方法采用HPLC法测定TIIA、DTI、CT和TI;以丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊为研究对象,采用QAMS技术,以TIIA为内参物,建立DTI、CT、TI与TIIA之间的相对校正因子(fi/s),比较保留时间差、相对保留值和线性回归定位法对待测成分的定位效果;并用外标法对样品进行定量计算,比较实测值与QAMS计算值之间的差异,以验证其准确性。结果所建立的HPLC法测定TIIA、DTI、CT和TI准确可行;在线性范围内,DTI、CT、TI与TIIA之间的fi/s分别为0.734、0.916、0.774,在不同测试条件下待测成分的fi/s准确可靠;相对保留值法能够对待测成分进行准确定位,DTI、CT、TI与TIIA之间的相对保留值分别是0.314、0.518、0.561,外标法和QAMS测定结果无显著性差异。3种丹参制剂定量测定结果显示不同厂家即使是同一厂家不同批次,产品的内在质量存在一定差异。结论所建立的丹参酮类成分QAMS适用于多种丹参制剂的质量控制,可为其他丹参制剂的质量评价提供参考;同时,应进一步加强对以上3种中药制剂的控制与监管。     

一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种成分,验证此方法在复方制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以盐酸小檗碱为内参物,建立与其他11种成分(丹参素钠,丹酚酸B,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,阿魏酸,表小檗碱,黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,绿原酸,洛伐他汀)的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这12种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果:2种计算结果无显著性差异,RSD5%。结论:一测多评质量评价模式可用于祛瘀化痰通脉颗粒中多指标成分的同步质量评价。     

薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片是以丹参为主药的复方制剂,中国药典1977年版至1995年版以及地方标准历来均有收载,但检验标准中未见含量测定项,作者参照中国药典及有关资料采用薄层扫描法对不同产家复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A作了定量检测探索,为复方丹参片品质评价进一步提供了检定依据.1 材料 复方丹参片:昆明友谊制药厂,941203、971206三批,规格:0.26g.复方丹参片:广州天河制药厂,920420,规格:0.3g.复方丹参片:广州花城制药厂,931214—3,规格:0.3g.丹参酮Ⅱ_A对照品:中国药品生物制品检定所提供,0766—9606,供含量测定用.2 仪器与试药CAMAC SCAN3型薄层扫描仪,CAMAC NANOMATⅢ点样器,CAMAG定量毛细管.试药:苯(AR),乙酸乙酯(AR),乙醚(AR).3 标准曲线的绘制精密称取丹参酮Ⅱ_A对照品1.00mg,置于2ml容量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,用     

一测多评法同时测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量

目的:建立复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1的"一测多评"含量测定方法。方法:以人参皂苷Rb1为内标,采用RP-HPLC法建立其与人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的相对校正因子,运用该校正因子计算出人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的含量。运用外标法测定这4个成分的含量,并比较两种方法测定结果。结果:建立了"一测多评"测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量的方法。外标法和"一测多评"法测定含量的结果无显著性差异。结论:"一测多评"的方法快速和准确,且节约对照品资源,能运用于复方丹参片的质量控制。     

HPLC同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量的方法。方法:从白花丹参产地山东采集了10个批次白花丹参,采用HPLC测定4种主要丹参酮成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量。色谱条件:Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水(57∶43),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温30℃。结果:丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ分别在0.138~2.76(r=0.999 9),0.024 8~0.496(r=0.999 9),0.096~1.92(r=0.999 9)和0.035~0.70μg(r=0.999 9)线性关系良好。加样回收率分别为100.06%,99.60%,99.91%,100.06%。丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量范围分别是2.677~7.150,0.320~1.747,0.916~5.935,0.132~2.601 mg·g-1。结论:该法简便、准确、分离度好,能同时测定白花丹参中4种有效成分的含量。     

绒毛栗色鼠尾草根化学成分的研究

目的研究绒毛栗色鼠尾草Salvia castanea f. tomentosa Stib.根的化学成分。方法绒毛栗色鼠尾草根70%乙醇提取物采用硅胶、HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到11个化合物,分别鉴定为弥罗松酚(1)、柳杉酚(2)、新丹参内酯(3)、6,7-dehydrosempervirol (4)、16,17-二氢睾酮A (5)、△~1-丹参酮Ⅱ_A(6)、1,2-二氢丹参酮Ⅰ(7)、丹参酮Ⅱ_A(8)、丹参内酯A (9)、隐丹参酮(10)、15,16-二氢丹参酮Ⅰ(11)。结论化合物4~6、9、11为首次从该植物中分离得到。     

滇丹参及丹参中脂溶性成分含量的对比研究

目的:对不同来源滇丹参及丹参中脂溶性成分隐丹参酮(cryptotanshinone)、丹参酮Ⅰ(tanshinoneⅠ)、丹参酮ⅡA(tanshinoneⅡA)的含量进行对比研究,研究两者脂溶性成分的相关性。方法:采用RP-HPLC法,建立含量测定方法,测定两种药材中三种脂溶性成分的含量。结果:两种药材中脂溶性成分的含量存在着较大的差异,丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA平均含量约为滇丹参的17倍、2倍、3倍。结论:滇丹参能否作为丹参的代用品还应作进一步研究。     

不同厂家复方丹参片的质量考察

复方丹参片是《中国药典》2005年版Ⅰ部收载品种,由丹参、三七、冰片3味中药组成,具有活血化淤,理气止痛的功效,临床上常用于治疗胸中憋闷,心绞痛。临床应用中发现,不同厂家生产的复方丹参片质量和疗效存在很大差异,为此,笔者按药典法测定了流通于山东省威海市的9个省17个厂家生产的28批复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量,现报道如下。     

丹参制剂中有效成分的含量测定

本文选用薄层色谱扫描法对丹参制剂中脂溶性及水溶性部分的已知主要成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A、原儿茶醛、丹参素进行了含量测定。对其测定条件、呈色稳定性、标准曲线及精密度作了研究,并进行了样品分析。