UPLC法测定人参流动浸膏中8种人参皂苷类成分

[目的]建立同时测定人参流动浸膏中8种人参皂苷类成分含量的超高效液相色谱法(UPLC)方法。[方法]采用Waters AcqutityUPLC色谱系统,Acqutity UPLC誖BEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温40℃,检测波长203nm。[结果]人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd分别在0.009 7~0.291 0μg,0.008 5~0.255 0μg,0.0075~0.300 0μg,0.010 4~0.416 0μg,0.010 7~0.428 0μg,0.007 4~0.296 0μg,0.004 2~0.168 0μg和0.009 1~0.364 0μg范围内成良好的线性关系,平均回收率分别为101.4%、101.1%、100.1%、99.8%、99.3%、98.8%、98.8%和100.5%。[结论]方法快速、准确、重复性好,可为人参流动浸膏的质量控制提供快速准确的检测方法。     

UPLC法测定萹蓄中3种成分

目的采用UPLC法测定萹蓄Polygonum aviculare L.中3种成分的含有量。方法萹蓄60%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.5%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.2 m L/min;检测波长360 nm。再对各产地(湖南、山西、河南、安徽、河北、湖北、吉林、甘肃、四川)76批样品进行聚类分析。结果杨梅苷、萹蓄苷、槲皮苷分别在2.42~48.4、2.523~50.46、2.314~46.28 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.15%、97.60%、98.94%,RSD分别为1.83%、1.46%、1.92%。各批样品被分为2类。结论萹蓄属于广布种,河北省产者质量较好。     

UPLC法测定翠云草中6种双黄酮类成分含量

目的:建立UPLC法同时测定翠云草中2,3,2″,3″-四氢穗花杉双黄酮、2,3-二氢穗花杉双黄酮、穗花杉双黄酮、2,3-二氢-4′-甲氧基穗花杉双黄酮、白果黄素、罗波斯塔双黄酮-4′-甲醚等6种双黄酮类成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:0.2 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm。结果:6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率为98.24%～100.67%,RSD均小于2.0%。聚类分析结果显示,15批翠云草药材按产地分为湖北宜昌、广西南宁、湖南吉首三大类。结论:建立的含量测定方法灵敏、准确,可对翠云草药材质量进行控制。     

UPLC法测定不同产地不同部位牡丹皮中6种活性成分

目的 建立同时测定产自安徽和山西省的牡丹皮皮层和髓部中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的UPLC方法,为确立最佳的牡丹皮加工方法提供依据.方法 牡丹皮甲醇液(超声提取)供HPLC分析采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长230 nm.结果 没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚分别在3.607 ～ 72.14、12.00 ～240.0、1.600 ～32.00、0.998～19.96、6.008～120.2、22.42～448.4 μg/mL范围内呈良好的线性关系.平均回收率分别为98.3％,99.5％,101.2％,98.1％,100.3％,98.79％.不同产地牡丹皮中各成分变化规律基本一致.牡丹皮栓皮中各成分质量分数均较高,而木心中也含有一定的活性成分.结论 牡丹皮加工过程中可以考虑不刮掉栓皮.整体质量连丹皮优于刮丹皮.     

基于一测多评法测定白芍中6种成分含量

目的:建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定白芍中没食子酸(A)、儿茶素(B)、芍药苷内酯(C)、芍药苷(S)、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(D)、苯甲酰芍药苷(E)6种成分的含量.方法:采用HP...     

UPLC法测定栀子中的4种成分

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016~0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032~1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016~0.515 mg/mL(r=1.000 0)和0.002~0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。     

UPLC法测定罂粟壳中3种生物碱类成分含量

目的:建立罂粟壳中吗啡、可待因与罂粟碱的含量测定方法。方法:利用超高效液相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210nm(吗啡、磷酸可待因)与251 nm(盐酸罂粟碱),流速:0.4 mL/min,柱温:30℃。结果:建立了同时对罂粟壳中的3个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于7批罂粟壳的测定。结论:为中药材罂粟壳提供了更合理、可靠的质控方法。     

UPLC法测定7种秦艽中7种指标成分的量

目的建立秦艽中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆苷测定的UPLC方法。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相甲醇-0.04%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;检测波长242 nm;柱温30℃。结果马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆苷分别在2.100~537.100、1.050~270.000、0.920~236.000、11.100~2 830.000、0.750~192.000、0.167~102.000、0.216~52.800μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均回收率97.83%~100.08%,RSD≤3.76%。结论 UPLC较HPLC更简便、更有效,可用于秦艽中7种指标成分的同时测定。     

UPLC波长切换法测定复方大青叶合剂中10种成分

目的:建立同时测定复方大青叶合剂中没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素的含量测定方法。方法:采用Waters CORTECS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),甲醇(A)-0.4%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%~3%A;10~25 min,3%~35%A;25~35 min,35%~36%A;35~55 min,36%~80%A),柱温和流速分别为30℃和0.3 mL·min~(-1),波长切换,0~10 min,290 nm;10~38 min,330 nm;38~55 min,250 nm。结果:10种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素分别在0.47~47.02,1.00~100.14,1.40~140.18,1.15~115.11,0.41~41.17,0.32~32.11,0.70~70.48,0.67~67.22,0.11~10.53,0.12~12.29 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.4%,99.7%,99.8%,99.7%,99.4%,99.3%,99.8%,99.4%,99.4%,99.3%;RSD分别为1.0%,0.6%,0.6%,0.6%,1.0%,0.9%,0.8%,0.9%,1.2%,1.0%。结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于复方大青叶合剂的质量控制。     

UPLC法测定野菊花中5种抗氧化活性成分的含量

目的:评价野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5种成分的抗氧化能力,同时建立其UPLC含量测定方法。方法:采用ABTS+法评价5种成分的抗氧化能力;采用UPLC法进行5种成分的含量测定,以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。结果:5种成分均具有一定清除ABTS+自由基能力,以绿原酸、木犀草苷、木犀草素的清除能力最强。绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素的进样量分别在0.0012~0.0960μg、0.00226~0.1808μg、0.00113~0.0904μg、0.00393~0.3144μg和0.00132~0.1056μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.37%、99.25%、99.46%、100.18%和99.70%,RSD均小于2.0%。结论:该方法可以同时测定野菊花中5种抗氧化活性成分的含量,结果准确、快速、重现性好,可以作为野菊花药材的质量控制方法之一。     

UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。     

一测多评法测定白芍中5种成分含量

目的:建立白芍中5种成分含量的一测多评法。方法:以芍药苷为参照物,计算芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚的相对校正因子,并利用相对校正因子计算4种成分的含量,同时外标法测定5种成分的含量,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的16批白芍样品中5种成分的含量与外标法实测值相对偏差均在5%以内。结论:一测多评法可用于白芍药材的质量评价,方法可靠准确。     

UPLC法测定冠脉康片中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定冠脉康片中3种成分(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及人参皂苷Rb1)的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLCBEH C_(18)柱(5mm×210mm,1.7μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.6mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1及三七皂苷R_1的线性范围分别为0.003 8~0.041 8μg(r=0.999 7)、0.062 4~0.686 4μg(r=0.999 7)、0.005 8~0.063 8μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.24%、98.12%、100.33%;RSD(n=6)分别为1.34%、1.82%、1.55%。结论:该方法稳定、快速、专属性强,可用于冠脉康片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R_1的含量测定及其质量控制。     

UPLC法同时测定天麻中6种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35℃;进样量:1μL。结果:天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E及对羟基苯甲醇进样量分别在0.010,3～0.205,1、0.020,4～0.408,4、0.010,6～0.211,0、0.010,1～0.201,1、0.021,1～0.429,9、0.009,9～0.198,9μg范围内呈现良好线性关系,r0.999;平均回收率(n=6)分别为97.60%、100.97%、101.10%、100.06%、101.29%、98.48%,RSD分别为1.15%、1.22%、0.72%、2.14%、1.53%、1.23%。结论:所建立的天麻中6种酚苷类成分含量的UPLC测定方法,快速可行,准确可靠,可用于天麻多指标成分的质量控制。     

UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中10种成分

目的建立UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ中的含有量。方法枳术丸甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃;283 nm波长下测定橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ;220 nm波长下测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 0),平均加样回收率97. 5%~100. 6%,RSD 1. 89%~3. 16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于枳术丸的质量控制。     

UPLC法测定秋海棠和中华秋海棠中5种成分的含量

目的:建立同时测定秋海棠、中华秋海棠的块茎、茎、叶中5种成分(原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素和芦丁)含量的UPLC方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.2 m L/min;检测波长280 nm;柱温30℃。结果:所有样品5个成分均达到基线分离,线性关系良好,原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、芦丁的加样回收率分别为:99.45%、96.92%、99.69%、98.42%、99.75%(RSD均小于5%)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,能较好的反映秋海棠、中华秋海棠的质量情况,为秋海棠、中华秋海棠的后续开发利用提供参考依据。     

一测多评法测定白芍中7种成分的含量

目的:建立白芍中7种成分含量的一测多评法。方法:以芍药苷为内标,计算没食子酸、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子,并利用一测多评法计算7种成分的含量,同时与外标法测定结果进行对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的10批白芍样品中7种成分的含量与外标法测得值无显著性差异。结论:该研究建立的方法可靠准确,一测多评法可用于白芍药材的质量评价。     

UPLC法测定不同产地淫羊藿中11种成分的含量

目的:建立UPLC法用于同时测定不同产地淫羊藿中绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、箭霍苷A、箭霍苷B、宝霍苷I 11种成分的含量。方法:采用CORTECS○RUPLC○RC18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 6μm),流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B);梯度洗脱,洗脱程序为:0～4 min,5%～20%B; 4～5 min,20%～25%B; 5～10 min,25%～25%B; 10～11 min,25%～40%B; 11～17 min,40%～48%B; 17～18 min,48%～5%B,流速0. 3 m L/min,检测波长270 nm,柱温40℃,对不同产地淫羊藿中11种成分进行含量测定。结果:上述11种成分线性关系良好,精密度、重复性,稳定性的RSD均低于5. 50%,加样回收率为92. 71%～107. 77%。含量测定结果表明,不同产地的淫羊藿中,各成分含量差别较大,但均以朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷含量较高(四川产地除外)。结论:本方法具有简单、快速、重复性好等特点,可用于淫羊藿的质量控制研究。     

UPLC法同时测定生脉注射液中6种指标性成分

目的:建立超高效液相色谱法同时测定生脉注射液中六种指标性成分的方法。方法:采用UPLC法同时测定:人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Re;人参皂苷Rg3;五味子醇甲。选用Waters BEH C18色谱柱(2.10 mm×50 mm×1.7μm);以乙腈-水进行梯度洗脱;流速为0.3 m L·min-1;检测波长为203 nm。结果 6种指标性成分在5~200μg/m L浓度范围内,其浓度和峰面积有良好的线性关系,方法加样回收率在94.2%~100.1%之间,精密度、重现性和加样回收率的RSD均符合要求。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于同时测定生脉注射液中的6种成分,为生脉注射液的质量控制提供了理论依据。     

UPLC法测定绵马贯众抗流感病毒有效部位中3种成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定绵马贯众抗病毒有效部位(GZP部位)中绵马酸ABB、绵马贯众素ABBA和绵马贯众素ABBP的含量。方法:采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.5 mL/min;检测波长:298 nm;柱温:40℃。结果:绵马酸ABB、绵马贯众素ABBA和绵马贯众素ABBP在相应的浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.98%、98.03%、98.97%。结论:该含量测定方法准确可靠,灵敏度高,可为绵马贯众及其抗流感病毒有效部位的质量控制提供参考。