干蟾皮药材质量标准研究

本文旨在完善干蟾皮药材的质量标准.采用显微鉴别法、薄层色谱法鉴别干蟾皮;按《中国药典》规定方法检测干蟾皮的水分和醇溶性浸出物;用高效液相色谱(HPLC)法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.初步建立了干蟾皮显微鉴别法、薄层色谱方法及HPLC含量测定方法;制定了水分、醇溶性浸出物的限度.本研究为干蟾皮药材质量标准的提高提供参考.     

干蟾皮炮制前后两种毒性成分的含量比较

目的:测定干蟾皮饮片(生品)和制干蟾皮饮片(砂炒)中2种主要毒性成分含量,分析炮制对毒性成分的影响.方法:收集10批干蟾皮饮片,8批制干蟾皮饮片,采用HPLC-DAD法测定样品中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.结果:在干蟾皮中华蟾酥毒基的含量均值为0.51(0.14～1.74)mg·g-1;脂蟾毒配基的含量均值为0.75 (0.02～3.16)mg·g-1;在制干蟾皮中华蟾酥毒基的含量均值为0.17(0.02～0.41)mg·g-1;脂蟾毒配基的含量均值为0.22(0.004～0.87)mg·g-1.结论:炮制品中2种毒性成分的含量低于干蟾皮药材;华蟾酥毒基和脂蟾毒配基成分的含量下降是经炮制而减毒的.     

干蟾皮药材中华蟾酥毒基的测定

目的建立干蟾皮中华蟾酥毒基的含量测定方法。方法色谱法:采用Waters Xbridge C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.5%磷酸二氢钠溶液∶乙腈(52∶48)加磷酸调pH至3.2;检测波长为294nm。结果华蟾酥毒基在进样量2.5～15μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.3%,n=6,RSD为3.0%。5批干蟾皮药材的含量分别为0.012、0.009、0.013、0.011、0.007mg.g-1。结论本方法建立的色谱条件科学、快速、稳定,可作为干蟾皮药材内在质量的控制方法。     

乌药干浸膏质量标准研究

目的研究乌药干浸膏的质量标准。方法采用TLC法对制剂中乌药进行定性鉴别；采用HPLC法对制剂中乌药醚内酯进行含量测定。HPLC法条件：HypersilODS2柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（56：44），检测波长为235nm，流速为0．5mL·min^-1，柱温为20℃。结果采用TLC法可鉴别出与乌药对照药材相对应的位置上，显相同颜色的斑点；乌药醚内酯在0．08～0．40μg（r=0．9996）呈良好的线性关系；平均加样回收率为99．50％，RSD=2．69％。结论所建立的质量标准鉴别测定专属性强，定量方法简便、准确，可以用来评价乌药干浸膏的质量。     

HPLC法测定鹤蟾胶囊中脂蟾毒配基的含量

目的：采用HPLC法测定鹤蟾胶囊中干蟾皮的有效成分脂蟾毒配基的含量,以控制该制剂的质量。方法：色谱柱：0DS柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（3：2）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：298nm。结果：脂蟾毒配基的线性范围为0．1032～1．0320μg,加样回收率在95％-105％之间。结论：方法简便,灵敏,可用于制剂的质量控制。     

干蟾皮的研究进展

干蟾皮为蟾蜍科动物中华大蟾蜍的干燥皮,现代药理学研究表明干蟾皮提取物具有抗肿瘤、免疫调节、抗乙肝病毒等多种作用,其水溶性成分制剂华蟾素注射液临床上用于治疗各种癌症和乙型肝炎,疗效确切,在抗肿瘤方面取得了显著的效果。干蟾皮所含化学成分主要有蟾蜍二烯羟酸内酯类、蟾毒色胺类以及甾醇类等。本研究综述近年来国内外学者对干蟾皮的化学成分、药理作用、临床应用的研究概况。     

瘪桃干药材质量标准研究

目的建立瘪桃干药材的质量控制方法。方法采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、灰分测定、浸出物测定及含量测定对瘪桃干进行质量评价。采用HPLC法测定瘪桃干中绿原酸的含量。色谱柱为Diamonsil C 18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92);检测波长为327nm。结果显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好。含量测定中绿原酸在0.0218~0.4356μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.9%,RSD为1.32%(n=6)。结论该法简便,准确、重复性好,各成分分离良好,可用于控制瘪桃干的质量。     

排石汤质量标准研究

目的:建立排石汤的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金钱草、石苇、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮素和山柰素进行定量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。槲皮素、山柰素的检测浓度分别在3.888～38.88μg.mL-1(r=0.9997)、7.104～56.832μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.62%、99.78%,RSD分别为1.25%、1.72%(n=6)。结论:所建标准可用于排石汤的质量控制。     

复方萘甲唑林滴眼液质量标准的研究

目的 建立复方萘甲唑啉滴眼液的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴定,反相高效液相色谱检测盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏.结果 薄层色谱显示供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;高效液相色谱测定盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏线性范围分别是6.02～72.24μg/ml和6.08～72.96μg/ml;平均回收...     

复方颠茄合剂质量标准研究

目的 提高复方颠茄合剂的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）对复方颠茄合剂中的吗啡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方颠茄合剂中吗啡的含量。以WondaSil C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）为色谱柱;A相：0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺,磷酸调pH至2.5）,B相：乙腈,A∶B=90∶10为流动相;流速：1.0 ml/min;检测波长：220 nm;柱温：30 ℃。结果 在TLC图谱中可检出吗啡的特征斑点。吗啡在0.525~10.5 μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.44%,RSD= 0.23%（n=9）。结论 本方法简便准确,专属性强,能够用于复方颠茄合剂的含量测定和质量控制。     

滴鼻灵质量标准研究

目的:建立滴鼻灵的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄连进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定该制剂中盐酸麻黄碱的含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。盐酸麻黄碱的进样量在0.088～3.520μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.996 0);平均回收率为100.82%,RSD=1.19%(n=6)。结论:所建标准可用于滴鼻灵的质量控制。     

中华大蟾蜍皮的化学成分

目的研究中华大蟾蜍皮的化学成分。方法利用反复硅胶柱、ODS反相柱、制备液相、重结晶等手段分离分离纯化化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据并参考文献鉴定其化学结构。结果从中华大蟾蜍皮中分离得到6个化合物:胆甾醇(cholesterol,1)、棕榈酸胆甾烯酯(palmitatic acid cholesteryl ester,2)、蟾毒它灵(bufotalin,3)、沙蟾毒精(arenobufagin,4)、嚏根草配基(hellebrigenin,5)、嚏根草配基-3-辛二酸半酯(hellebrigenin-3-hemisuberate,6)。结论化合物6为新化合物。     

儿咳宁合剂质量标准研究

目的:建立儿咳宁合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中莱菔子、浙贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:TLC中可清晰检出莱菔子、浙贝母;黄芩苷进样量在0.319~2.640μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.56%,RSD=0.83%(n=9)。结论:所建标准可用于儿咳宁合剂的质量控制。     

痔疾舒洗剂质量标准研究

目的:建立痔疾舒洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄柏、大黄、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强。盐酸小檗碱的进样量在0.2375～1.9000μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.30%,RSD=0.03%(n=6)。结论:所建质量标准可用于痔疾舒洗剂的质量控制。     

保肾灵胶囊质量标准研究

目的:建立保肾灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、大黄、川芎、水蛭进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中二苯乙烯苷的含量。结果:TLC中能准确鉴别出黄芪、大黄、川芎、水蛭的特征斑点。二苯乙烯苷的进样量在0.176～0.880μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建标准可用于保肾灵胶囊的质量控制。     

白斑膏质量标准研究

目的:建立白斑膏的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对白斑膏中补骨脂、红花2种中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量。结果:补骨脂、红花的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;补骨脂素、异补骨脂素进样量分别在13·44~67·20ng(r=0·99926)、12·00~60·00ng(r=0·99929)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98·86%、98·84%,RSD分别为1·09%、1·29%(n=6)。结论:所建标准可用于白斑膏的质量控制。     

苦榆顺达灌肠液质量标准研究

目的:建立苦榆顺达灌肠液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别苦参、蛇床子;采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度良好;没食子酸进样量在0.0722～0.3612μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为97.8%,RSD=1.03%(n=6)。结论:所建标准可用于苦榆顺达灌肠液的质量控制。     

乙肝扶正胶囊质量标准研究

目的:建立乙肝扶正胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对乙肝扶正胶囊中肉桂、当归、丹参、人参药材进行定性鉴别;采用HPLC法对2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行定量分析。结果:在薄层色谱中可检出肉桂、当归、丹参、人参相应斑点;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在20.38～203.8μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为103.38%,RSD=0.75%(n=6)。结论:所建标准可用于乙肝扶正胶囊的质量控制。     

冠心静胶囊质量标准研究

目的:建立冠心静胶囊的质量标准。方法:用薄层色谱法对川芎、冰片、赤芍、人参和三七进行定性鉴别;用高效液相色谱法对丹参中有效成分原儿茶醛进行定量测定。结果:定性鉴别斑点清晰,分离度好,易于区别;原儿茶醛平均加样回收率为99.91%,RSD=1.56%。结论:所建标准可用于冠心静胶囊的质量控制。