HPLC测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ／氨麻苯关片中对乙酰氨基酚的血药浓度。方法血浆样品用6％高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．02mol·L^-1。甲酸铵溶液（含甲酸0．2％）-甲醇-乙腈（91：4．5：4．5）,流速为1．0mL·min^-1,紫外检测波长245nm。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0．1～20μg·mL^-1（r=0．9996）,最低定量浓度为0．1μg·mL^-1,方法回收率为99．8％～101．5％,日内、日间RSD均小于12％。结论本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究。     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中帕洛诺司琼的浓度

目的建立快速测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测（LC-ESI-MS／MS）法。方法以Agilent C18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈：0．04mol·L^-1甲酸铵水溶液（含0．04％甲酸）=80：20（V／V）,流速0．8mL·min^-1,柱温25℃,醋酸乙酯：二氯甲烷（4：1,V：V）为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（SRM）模式对帕洛诺司琼（m／z 297．2→82．2）和内标地西泮（m／z285．1→154．0）进行测定。结果帕洛诺司琼高（8μg·L^-1）、中（5μg·L^-1）、低（0．1μg·L^-1）3个质量浓度血浆溶液的RSD均〈15％;线性范围为0．05—10μg·L^-1,回归方程为F=1．8319ρ＋0．009ρ,r=0．9964（n=9）,权重系数为1／ρ^2,分析方法的定量下限为0．05μg·L^1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于帕洛诺司琼临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC测定吉米沙星血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中吉米沙星药物浓度。方法色谱柱为KromasilC18（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-10mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH2．2,含10mmol·L-1高氯酸）（22：78）;柱温40℃;流速1．5mL·min^-1;检测波长为338nm。血浆样品经5％硫酸锌甲醇溶液沉淀蛋白后进样测定。结果本测定方法的线性范围：0．05-5μg·mL-1,r=0．9999。方法回收率93．2％-104．8％,批内RSD为1．8％-5．1％,批间RSD为7．7％-8．5％。吉米沙星的最低检测浓度为0．02μg·mL^-1。结论本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于吉米沙星生物利用度及人体药动学研究。     

RP-HPLC法测定法罗培南血药浓度和尿药浓度

目的：建立测定法罗培南血药浓度和尿药浓度的RP-HPLC法。方法：采用Diamond C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,血样与尿样测定流动相分别为0．02mol／L磷酸二氢钾缓冲液（pH=2．95）：乙腈=75：25和81：19,流速均为1．0mL／min,检测波长均为318nm。结果：血浆样品的线性范围为0．03125～2．5μg／mL（r=0．9999）、2．5～120μg／mL（r=0．9997）,最低检测浓度为31．25ng／mL,绝对回收率为68．9％～77．8％;尿液样品的线性范围为0．5～20μg／mL（r=0．9999）、20～1600μg／mL（r=0．9997）,最低检测浓度为0．5μg／mL,绝对回收率为96．5％～106．0％。日内及日间精密度均〈11．0％。结论：本方法简单、快速,灵敏度和准确度较高,能满足法罗培南钠注射液临床药动学研究的需要。     

LC—ESI—MS／MS法快速测定人血浆中环丙沙星的浓度

建立测定人血浆中环丙沙星浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法（LC-ESI-S／MS）。方法以Agilent ZORBAX C18反相柱（Agilent ZORBAX TC-C18 column,4．6mm×150mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈（含1％甲酸）-0．02mol·L^-1甲酸铵水溶液：90：10（V：V）,流速为0．8mL·min^-1,柱温：25℃,采用乙腈沉淀簧白法。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（SRM）对环丙沙星（rdz332．2—314．2）和洛美沙星（m／z352．2→265．1）进行测定。并用此法测定20例健康受试者单次口服500mg后的血药浓度。结果环丙沙星的高（2500μg·L^-1）、中（250μg·L^-1）、低（10μg·L^-1）3个浓度的平均回收率分别为101．22％、102．31％和93．19％,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均小于15％;分析方法的最低定量限为5μg·L^-1。线性范围为：5～5000μg·L^-1,回归方程为：F=30692．75ρ-0．0014,r=0．997（n=8）．权重为1／ρ^2。结论该方法灵敏、准确、简单、快速．可用于临床血浓监测和药动学研究。     

流产孕妇血浆中米非斯酮的高效液相色谱测定法

目的建立测定流产孕妇血浆中米非斯酮浓度的方法。方法血浆样品经破坏蛋白离心沉淀后，以乙醚行液相提取，提取液负压挥发后，残渣以甲醇或流动相重组溶液，HPLC法测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm），柱温30℃；流动相：甲醇：乙腈：水=50：25：25（V／V／V），流速0．8ml·min^-1；进样量：20μl；紫外检测波长302nm。结果血浆中米非斯酮浓度在0．01～1．00g·L^-1范围内线性关系良好，Y（峰高mV）=5．9074X（浓度g·L^-1）＋0．0702（n=6，r=0．9996），该方法的回收率为85％～108％，平均回收率为95．4％，日内RSD为10．1％。结论本法灵敏、稳定性好，可用于临床血药浓度检测及药代动力学研究。     

简单灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中去甲万古霉素的浓度

目的建立血浆中去甲万古霉素含量的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱检测法,分析柱为Tskgel ODS-80TS（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为10mmol·L^-1甲酸铵（0．1％甲酸）-甲醇（0．1％甲酸）=（82：18,v／v）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：236nm,进样量：20μL.血浆样品用三氟醋酸直接沉淀后,进样分析。结果去甲万古霉素在1～1000μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．999）,最低检测浓度为1μg·mL^-1。平均回收率为96％;日间、日内RSD均〈15％。结论研究建立的HPLC法快速、简便、高效,精密度和准确度高,适合血样中去甲万古霉素浓度的检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

健康人血浆中伪麻黄碱浓度的LC-MS法测定

目的建立人血浆中伪麻黄碱的LC—MS测定法。方法血浆中加入内标格列吡嗪，用甲醇提取后，采用选择性离子检测（SIM）方法测定其血药浓度。10名健康受试者口服受试制剂后，用LC—MS测定血浆中伪麻黄碱浓度。色谱柱：XTerra MS C18（3．5μm×100mm×2．1mm）；流动相：甲醇-5mmol·L^-1的醋酸铵水溶液（90：10，v／v）；流速：0．2ml·min^-1；柱温：25℃。结果标准曲线线性范围为5．01～1002．00μg·L^-1，标准曲线线性关系良好，回归方程为：f=0．00332×C＋0．00088（r=0．9997，n=5），定量下限为（LLOQ）为5．01μg·L^-1。高、中、低三种浓度的日内和日间变异均小于10．0％，回收率在89．6％～95．1％。结论本方法操作简便，灵敏度高，样品稳定性良好，适用于伪麻黄碱的临床血药浓度检测、生物利用度和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定芬太尼的血药浓度

目的：建立测定人血浆中芬太尼浓度的高效液相色谱法。方法：本实验采用外标法,以正己烷-乙醇（20：1）为提取溶剂;采用HypersilODS-C18（4．6mmX250mm,5Ixm）色谱柱,溶剂A（甲醇：乙腈：冰醋酸=400：200：0．6）-溶剂B[0．2％无水硫酸钠的醋酸铵溶液（1．5—100）]=68：32为流动相（pH=6．5）,流速为1．0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为220nm。结果：芬太尼的血浆浓度在0．476～19．048μg·L-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,最低定量限为0．476μg·L-1,方法回收率为100．0％～114．7％,萃取回收率97．3％～98．6％,日内、日间精密度均小于2％。结论：本方法操作简便、准确度和灵敏度高,适用于临床芬太尼微量血药浓度检测及药动学的研究。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

伊痛舒注射乳剂的药动学研究

目的:建立同时测定大鼠体内藁本内酯和蛇床子素含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,并将此法运用于伊痛舒注射乳剂的药动学研究。方法:色谱柱为Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm。结果:藁本内酯和蛇床子素的检测浓度分别在0.13～16.6、0.82～10.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r分别为0.9994和0.9996);藁本内酯的日内和日间精密度分别为4.8%～15.6%、10.4%～16.7%,蛇床子素的日内和日间精密度分别为4.9%～11.6%、7.4%～15.9%;方法回收率均>70%。藁本内酯和蛇床子素的Cmax分别为7.30、4.58μg·mL-1,AUC0～分别为t137.26、81.44μg·min·mL-1,AUC0分别为142.23、83.63μg·min·mL-1,t1分别为21.42、19.55h,Ke分别为0.030、0.040·min-1。结∞/2论:该方法可以用于静脉注射给药后伊痛舒注射乳剂的药动学研究。     

HPLC法测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ的浓度

目的：建立了高效液相色谱测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ浓度的方法。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水（32：17：51,v/v）;检测波长205nm;柱温为室温;流速1.0mL·min-1。动物实验使用Wistar大鼠6只,采用腹腔注射给药（55mg·kg-1）,进行血药浓度测定和药动学参数计算。结果：大鼠血浆内源物质对药物测定无干扰,在血药浓度5.0～500.0μg·mL-1范围内,浓度对峰面积有良好的线性关系（r=0.9946）,定量下限为5.0μg·mL-1;低、中、高3种浓度样品的回收率分别为85.0%、83.6%和86.6%,平均为85.0%;日内、日间精密度RSD均小于7.8%（n=9）。采用非房室模型分析方法进行数据处理,所得参数符合药物动力学变化趋势。结论：该法准确、简便,可用于川续断皂苷VI在大鼠血浆中的浓度测定和药物动力学研究。     

顶空气相色谱法测定利福霉素钠原料中残留溶剂

目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min;最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100～4.0128 mg,mL-1（r＝1.0000）、0.0099～3.9766 mg· mL-1（r=1.0000）;最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1;3种浓度的平均加样回收率为95.9％～101.9％（n=3,RSD为0.84％～2.34％）;重复性RSD为0.31％～1.72％（n=3）.结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法.     

HPLC法同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsilTM-C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(v/v=52:48:0.1),流速为1mL.min-1,检测波长为323nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:绿原酸浓度在1.50～40.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=1.45%(n=5)。黄芩苷浓度在0.50～100.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD=0.84%(n=5)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。     

气相色谱法测定甘草酸二铵原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中5种溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF))残留量的方法。方法:采用气相色谱法。以DB-624毛细管为色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以二甲基亚砜为溶剂,采用直接进样方式,测定10批原料药中5种溶剂的残留量。结果:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、DMF检测浓度线性范围分别为7·5～150、12·5～250、1·0～20·5、1·25～25·0、0·21～4·38μg·mL-1(r为0·9992～1·0000);平均回收率(n=9)均在98·0%以上,RSD<8%;10批样品中溶剂残留量均在合格范围内。结论:建立的方法简便、重复性好,能较好地控制甘草酸二铵原料药的质量。     

RP-HPLC法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱浓度的方法。方法:色谱柱为XterraRP18,流动相为甲醇-水(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为269.9nm,柱温为35℃,内标为非那西丁。结果:茶碱和多索茶碱浓度分别在1.563～50μg·mL-1(r=0.9995)、0.3125～10μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;茶碱、多索茶碱提取回收率分别为32.53%～35.08%、31.88%～34.55%,方法回收率分别为92.82%～109.41%、90.68%～102.72%,日内、日间RSD均<15%。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度。关键词茶碱;多索茶碱;反相高效液相色谱法;血药浓度监测     

RP-HPLC法测定人血浆中奥卡西平浓度及其药动学研究

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平浓度的方法,并研究其药动学。方法:血样经二氯甲烷提取并速浓采缩用后流进样量分时析间,程色序谱,柱紫为外检Hy测pe波rsi长lC为18,2流57动n相m,为柱甲温醇为-205.1℃m,o固l·L定-进1醋样酸量铵为溶5液0(μ用L,H内3P标O为4调地p西H值泮至。约另4以.8)3p-9三7软乙件胺(计60算∶480名∶0受.1)试,流者清晨空腹单剂量口服奥卡西平胶囊300mg后的平均药动学参数。结果:奥卡西平血药浓度在0.0351～2.245μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量浓度0.0351μg·mL-1;方法回收率为93.48%～107.29%;日内RSD为1.17%～7.54%,日间RSD为5.88%～10.32%。t1/2Ke为(16.93±5.80)h,tma(x5.88±3.00)h,Cma(x0.56±0.38)μg·mL-1,AUC0～48为(12.11±5.76)ng·h·mL-1。结论:本方法灵敏、准确,可用于奥卡西平的临床血药浓度测定及药动学研究。