分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量

目的 建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质。方法 采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL?G2500PWXL色谱柱,7.8mm×300mm, 7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为265nm,以头孢克洛对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果 头孢克洛在0.532~21.280μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);最小检出浓度为0.161μg/mL;高分子杂质与头孢克洛峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好。结论 该方法适于测定头孢克洛胶囊中高分子杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便。     

凝胶色谱法测定头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物

目的建立凝胶色谱法测定头孢克肟缓释微丸胶囊中的高分子聚合物。方法选用Sephadex G-10柱(400 mm×13 mm,40¹20μm)色谱柱,流动相A为p H=7.0的0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物在0.515120μm)色谱柱,流动相A为p H=7.0的0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物在0.515².013 mg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物含量<0.1%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物的控制。     

高效凝胶色谱法测定头孢呋辛酯及制剂中高分子杂质的含量

目的:采用聚苯乙烯高效凝胶色谱法检查头孢呋辛酯中的高分子杂质。方法:色谱柱为MKF-GPC-100聚苯乙烯凝胶色谱柱(7.8 mm×100 mm,8μm),流动相为水-甲醇(10∶90),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为278 nm;通过HPLC-ESI-MS2法鉴定高分子杂质峰,并对其结构进行推定。结果:头孢呋辛酯在0.5～1500μg·mL-1的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=1.000);最小检出浓度为0.2μg·mL-1;高分子杂质与头孢呋辛酯峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配。结论:建立的方法快速准确,适用于酯溶性头孢呋辛酯及其制剂中高分子杂质的测定。     

高效分子排阻色谱法测定头孢克肟颗粒中聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为254 nm,进样体积为20μL。结果高分子聚合物峰与头孢克肟峰能有效分离,辅料无干扰,头孢克肟主峰的线性范围为0.153~20.635μg·mL^-1(r=0.9999),检测限为0.05μg·mL^-1,定量限为0.15μg·mL^-1;方法中样品测定的重复性(RSD=0.5%)与精密度(RSD=1.4%)良好;供试品溶液和对照品溶液,25℃条件下24 h保持稳定。微调方法中的流速、柱温和流动相比例,对检测结果无影响。结论此方法简便,耐用性好,灵敏度高,重复性好,可用于头孢克肟颗粒中高分子聚合物的含量检测。     

高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中的特定杂质

目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相A;0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5)-乙腈-甲醇(500∶300∶200),每1000 mL中加入0.1 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相B;按照梯度:0～2 min 5%B,25～42 min 25%～50%B,42～43 min 50%～5%B,43～60 min 5%B进行洗脱。柱温为40℃,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢地尼与其降解产物分离度良好。杂质A和杂质B分别在2.10～21.0μg·m L~(-1)和0.121～6.06μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,线性方程分别为Y=2.147×10~4X-4.507×10~3(r=0.9999,n=7)和Y=2.954×10~4X-473.77(r=0.9999,n=7)。杂质A和杂质B的回收率范围分别为110.86%～118.48%和98.00%～102.33%。结论该方法准确度、灵敏度、耐用性良好,可用于头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的定量测定。     

头孢拉定胶囊中高分子杂质的凝胶色谱法测定

目的:应用凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质.方法:以高分子杂质为指标,对头孢拉定胶囊中的高分子佑杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10(40～120μm)柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0),检测波长:254nm.结果:测定了市售11个批号头孢拉定胶囊中高分子杂质的含量.结论:方法简便,结果稳定,可用于头孢拉定的质量控制.     

凝胶色谱法测定头孢地嗪钠中的高分子杂质

目的建立头孢地嗪钠中高分子杂质(聚合物)的检查方法。方法采用分子排阻色谱进行测定,用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填料,流动相A为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为纯化水,流速为1.5mL.min-1,检测波长为254nm,按外标法以峰面积计算头孢地嗪钠中聚合物的含量。结果对该方法的精密度、灵敏度、重现性、专属性、耐用性、线性与范围等进行考察,各项指标均良好,对照品进样量在10～140mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4944.7X+41760.9,r=0.9975。结论方法快速、简便,专属性高,耐用性强,可用于头孢地嗪钠聚合物的检查。     

反相高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中的聚合物类杂质

目的 建立反相高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中的聚合物杂质。方法以CAPCELL PAK C₁₈ MGⅡ为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.25%四甲基氢氧化铵溶液(p H 5.5)[每1000m L中加入0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液0.4 m L]-甲醇-乙腈为流动相系统,梯度洗脱,建立了头孢地尼聚合物类杂质的分析方法并进行了方法学验证。采用二维液质联用法对检出的聚合物类杂质进行定性分析。结果 在该色谱条件下头孢地尼及已知杂质均与头孢地尼聚合物间分离良好,头孢地尼检测浓度的线性范围为0.30～30.1μg/m L(r=1.0000),方法的检测限与定量限分别为1.5 ng和4.5 ng。所建立的方法能够检出头孢地尼二聚体,头孢地尼二聚体的多个同分异构体及头孢地尼三聚体。结论 本方法专属性好,灵敏度高,耐用性好,可用于头孢地尼及其制剂中聚合物杂质的控制。     

凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质(头孢拉定聚合物)的方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40~120μm)凝胶柱,流动相A为0.2 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0),流动相B为水,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为254 nm。结果:头孢拉定胶囊的高分子杂质含量均小于0.5%。结论:方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制,对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定国内10个厂家头孢拉定胶囊的高分子杂质,结果发现,香港澳美制药厂的产品高分子杂质含量最低,优于其它厂家。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中头孢地尼的浓度

目的:建立人血浆中头孢地尼浓度的反相高效液相色谱测定方法.方法:以甲硝唑为内标,血浆样品经三氯乙酸(TCA)沉淀蛋白处理,色谱柱为Nucleodur C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),保护柱为自填C18柱,流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-乙腈(90.5:9.5),检测波长为286 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:头孢地尼的线性范围为0.05～2.00 μg·ml-1(r=0.999 8).日内精密度RSD为3.7%～5.9%,日间精密度RSD为3.5%～5.7%.绝对回收率为65.0%～72.4%.结论:该法灵敏、准确、简便,检测限低(LOQ),重现性好,可用于血浆头孢地尼浓度的测定.     

HPLC法测定头孢地尼分散片中头孢地尼的含量

目的:建立测定头孢地尼分散片中头孢地尼含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomexex Luna-C18醋柱酸,流二动钠相溶为液00.2.45%mL四)甲,流基速氢为氧1化.0铵mL溶·m液(in-用1,磷检酸测调波节长为pH2至545n.5m),-乙进腈样量-甲为醇(209μ00L,:6柱0温:40为)(4每0℃1。00结0m果L:加头入孢地0.1尼m检ol·测L浓-1度乙在二胺40四～240μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.76%、100.11%、99.92%,RSD=0.26%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中头孢地尼的定量分析。     

复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮的有关物质分析

目的:建立测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C8,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵(p H 3.2)-甲醇(梯度洗脱),检测波长为254 nm;按照对照品保留时间归属各杂质及采用液质联用法确定氯氮中的杂质,面积归一化法计算51批10个企业样品中有关物质的量。结果:主成分与有关物质能有效分离,且空白辅料和其他组分对检测成分未见干扰,盐酸氯丙嗪和氯氮中杂质检测限分别为2.5、2 ng;51批次样品检查结果显示盐酸异丙嗪的杂质量较低(均低于1%),而氯氮的杂质量普遍较高(大多在2%⁵%),且后者中的主要杂质为7-氯-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂-2-酮(4-氧化物)。结论:本方法可用于分析复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。     

HPLC法测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量

目的:建立测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Zorbax EclipseXDB-C18;流动相:乙腈-0.01mo·lL-1醋酸钠溶液=28∶72;检测波长:292nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL。采用主成分自身对照法测定4批制剂中有关物质含量。结果:主成分与有关物质能完全分离,最低检测限为0.16ng,4批制剂中单个杂质含量均小于0.21%,总杂质含量均小于0.59%。结论:所建立的方法专属性强、适用性好、耐用性良好,可用于曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量检查。     

HPLC法测定乳癖消片(胶囊)中丹皮酚的含量

目的:建立乳癖消片(胶囊)中丹皮酚含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersC18柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸(33:67),检测波长为274nm,柱温为25℃,流速为0.8mL·min-1,进样量为20μL。结果:丹皮酚进样量在0.008528～0.076752μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为102.2%,RSD=1.63%。结论:本法简便可靠、重复性好,可用于乳癖消片(胶囊)的质量控制。     

HPLC法测定胡椒碱胶囊中胡椒碱的含量

目的：采用高效液相色谱法测定胡椒碱胶囊中胡椒碱含量.方法：以甲醇-水（77：23）为流动相,经Diamonsil C18色谱柱（200 mm×215;4.6 mm,5 μm）分离,流速1.0 ml·min^-1,检测波长343 nm.结果：胡椒碱在0.5-50.0 μg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,方法学精密度、重复性和稳定性均小于2%,胡椒碱平均回收率103.02％±4.09%（n=9）.结论：该方法简便、快速、准确,可用于测定胡椒碱胶囊中胡椒碱含量.     

HPLC-MS法测定甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量

目的:建立甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱-质谱法测定3批甲磺酸多拉司琼原料药中的有关物质和异构体含量。色谱柱为shim-packVP-ODS;流动相A为0.01mol·L-1甲酸铵溶液(用三乙胺调m节inp-H1;至检7测.0)波-乙长腈为(29150∶5n)m,。流质动谱相条B件为采0.0用1电mo喷l.雾L-电1甲离酸源铵(E溶S液I)(、正用离三子乙检胺测调节模式pH。至结7果.0):-有乙效腈(分2离7∶了73)甲,磺梯酸度多洗拉脱司,流琼速与为有1关.0物mL质.及异构体(R>1.5),甲磺酸多拉司琼的最低检测限为0.5ng,3批样品中单个杂质含量≤0.05%,总杂质含量<0.1%,异构体未检出。结论:本方法准确、专属性好,适用于甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体的检测。     

HPLC法测定苹果酸舒尼替尼胶囊中主药的含量

目的:建立测定苹果酸舒尼替尼胶囊中主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18,流动相为醋酸铵缓冲液(pH6.8)-乙腈(55:45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为430nm,柱温为35℃。结果:苹果酸舒尼替尼检测浓度线性范围为5～25μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.65%,RSD=0.66%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确性好、精密度高,可作为本品含量测定的方法。     

HPLC法测定盐酸非索非那定缓释微丸胶囊的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸非索非那定缓释微丸胶囊中盐酸非索非那定含量的方法。方法：以Kromasil C_（18_（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（以磷酸调节pH至4.0）（55：45）,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min~（-1）,柱温为35℃,进样量为20μl。结果：盐酸非索非那定在30.23~302.30μg·ml~（-1）范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.75%,RSD=0.1%（n=6）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定奥沙利铂杂质B的研究

目的:建立奥沙利铂及其制剂中杂质B(二水二胺环己烷合铂)的HPLC测定方法。方法:采用C18色谱柱;流动相为庚烷磺酸钠溶液(1.36 g磷酸二氢钾和1 g庚烷磺酸钠溶解于1 000 mL水中,用磷酸调pH值至3.0±0.05)-乙腈(83∶17);流量1.0 mL.min-1;检测波长215 nm;柱温40℃。结果:杂质B在11.17～89.36 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.7%,RSD为0.5%(n=9),定量限为2.2 ng。结论:所建方法简便、准确,可用于奥沙利铂及其制剂中杂质B的检测。