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3—溴甲基头孢烯酸对硝基苄基酯的合成 总被引:10,自引:1,他引:9
3-溴甲基头孢烯酸是头孢菌素3-位功能化的关键中间体,本文对合成此中间体的方法进行了研究。以青霉素V钾盐为原料,经氧化、酯化、扩环、还原及溴化等5步反应合成了7-苯氧乙酰胺基-3-溴甲基-4-羧基头孢烯酸对硝基苄基酯,总收率40% ~45% 。 相似文献
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本文报道用新的扩环方法,将青霉素 G 扩环成3-外向亚甲基头孢烷,进而官能化制得3-乙酰氧甲基头孢烯。文中列出了给定条件下各步反应收率及中间体理化常数。 相似文献
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目的 优化7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸的合成工艺.方法 以青霉素G钾盐为起始原料,经酯化氧化、开环重排、氧化、闭环、氯化脱酰基、酯水解共6步反应合成头孢克洛中间体7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸.结果 与结论目标产物的结构经1H-NMR谱确证,总收率为38%(以青霉素G钾盐计),纯度达99.4%(HPLC法... 相似文献
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头孢唑啉(cefazolin,1)是目前国内外临床广泛应用的第一代注射用头孢菌素类抗菌药。该药的合成有多种途径。我们曾报道以头孢菌素C的发酵吸附洗脱液为起始原料的合成法,但此法步骤较多。1979年日本发表了硫代活性酯法,方法简便,收率较高。其特点是先将1H-四唑乙酸(2)与2-甲基-1,3,4-噻二唑-5-硫醇(3)以二环己基碳 相似文献
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7-ACA经水解、氨基保护得到的7β-叔丁氧羰基氨基-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸,与二苯基重氮甲烷反应保护羧基得7β-叔丁氧羰基氨基-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯,最后经氯代制得硫酸头孢噻利等的中间体7β-叔丁氧羰基氨基-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯,总收率约29%(以7-ACA计). 相似文献
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王文梅 《国外医学(药学分册)》1974,(1)
鉴于Ⅲ具有抗阴性菌活性和口服吸收良好性能。作者利用叠氮烷基类化合物对各种试剂的活性,通过炔烃与Ⅱ的7-酰胺衍生物的成环加成,制备了20个化合物。 相似文献
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2-甲基-3-氟-4,6-二溴苯甲酸的合成工艺改进 总被引:1,自引:1,他引:0
2-甲基 - 3-氟 - 4,6-二溴苯甲酸 (1 )是合成一些氟喹诺酮抗菌药的重要原料 [1]。本文以 2 -甲基 - 3-硝基苯甲酸 (2 )为原料 ,参考文献 [2 ]对 1的合成进行研究 ,其合成路线如下COOHCH3NO2CH3OHSOCl2COOCH3CH3NO2Fe/ HClCOOCH3CH3NH2Br2 / HClBr COOCH3CH3NH2Br2 3 4 5HBF4/ Na NO2Br COOCH3CH3N 2 BF- 4 BrΔBr COOCH3CH3FBrNa OH/ H2 OBr COOHCH3F由 3制备 4时 ,文献报道有 Pd/C催化氢化 [3 ]和 Fe/HCl还原 [4 ] ,本文采用… 相似文献
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目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(TMP-Br)的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g^-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量. 相似文献
10.
首先,7-ATCA通过异构化制备得到7-ATCAδ3异构体。然后,7-ATCAδ3异构体与AE-活性酯(MAEM)进行反应得到头孢妥仑δ3异构体三乙胺盐,最后与特戊酸碘甲酯进行缩合反应合成头孢妥仑匹酯δ3异构体。该工艺得到的产品纯度较高,原料易得。通过红外吸收光谱、高分辨质谱以及核磁共振波普进行结构确证,证实了头孢妥仑匹酯δ3异构体化学结构式的正确性。 相似文献
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由6氨基青霉烷酸(6APA)经桑德迈尔反应、氧化、酯化、开环、氯化环合五步反应合成泰唑巴坦中间体———2β氯甲基2α甲基6α溴青霉烷酸对硝基苄酯. 相似文献
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7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(1)是合成第三代口服头孢菌素头孢泊肟酯(cefpodoxime proxetil)的关键母体。合成 相似文献
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用对氟硝基苯为原料,经N-溴代丁二酰亚胺溴代制得3-溴-4-氟硝基苯,经甲醇钠醚化制得3-溴-4-甲氧基硝基苯后,再经硫化钠还原制得3-溴-4-甲氧基苯胺,总收率约63%。 相似文献
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3-氯丙烯与乙醇钠在乙醇中回流制得3-乙氧基丙烯,继而在过氧苯甲酰存在下,与溴化氢经反马氏加成制得1-溴-3-乙氧基丙烷,总收率89.2%. 相似文献