明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。     

HPLC测定六味地黄浓缩丸及药材的指纹图谱

目的:建立六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱的测定方法,评价熟地黄、牡丹皮、山药和山茱萸(未包括泽泻和茯苓)对六味地黄浓缩丸内在质量的影响。方法:建立高效液相指纹图谱分析方法,色谱柱为Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1甲酸溶液梯度洗脱;流速为0.5mL/min;检测波长:242nm;进样量5μL;柱温为30℃。实验比较了不同厂家六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱,并考察分析了单味药材的高效液相指纹图谱。结果:该方法在39.8～796μg/mL范围内线性关系良好,y=7210.6x 0.6353,r=0.9998;精密度、稳定性、重复性考察相对保留时间均RSD<1,相对峰面积均RSD<3;成药图谱能够体现4味药材的成分峰;不同厂家六味地黄浓缩丸液相指纹图谱各色谱峰峰面积存在不同程度的差异。结论:不同厂家六味地黄丸质量有差异,药材是影响六味地黄浓缩丸质量差异的原因之一。     

六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立六味地黄浓缩丸的HPLC指纹图谱.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(含0.05％磷酸)-水(含0.05％磷酸)为流动相梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长276 nm(0～10min),236 nm(10 ～40 min),276 nm(40 ～ 60 min);进样量20 μL.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS进行色谱峰指认.结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS对22个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别.采用该方法测定了10批六味地黄浓缩丸,其相似度均在0.96以上.结论:该研究为六味地黄浓缩丸的全面质量评价奠定了基础.     

HPLC法测定补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量

目的:为补中益气丸(浓缩丸)质量控制提供新方法。方法:色谱柱:Agilent hypersil ODS(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(19∶81);检测波长:283nm;柱温:室温;流速:1.0mL/m in。结果:橙皮苷线性范围:0.0441~0.5880mg/mL,相关系数r分别为0.9999,回收率为98.1%,RSD为1.4%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,能起到控制补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷含量的作用。     

当归HPLC指纹图谱研究(Ⅰ)

目的　建立甘肃当归药材HPLC指纹图谱。方法　以联苯为参照物 ,采用C18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 水 (水中含体积比为 0 5 %醋酸 )为流动相 ,梯度洗脱 ,体积流量 0 6mL/min ,检测波长为 2 75nm ,参比波长为 4 0 0nm。结果　精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于 5 0 % ;不同产地当归相似度大于 98 5 %。结论　该方法简便、实用、可靠 ,可以作为评价当归药材的质量标准     

当归水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立当归水溶性成分的HPLC指纹图谱方法。方法:采用梯度洗脱法,对当归水溶性成分进行HPLC测定,采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相,检测波长254 nm,洗脱流速0.5 mL/min,记录时间65 min。结果:对指纹图谱方法学的精密度、重复性、稳定性考察中特征峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于5%。本试验把HPLC指纹图谱结合相似度分析和聚类分析用于当归药材的质量评价,较好地表达了产地和用药部位信息。结论:本试验建立的HPLC指纹图谱方法可作为当归药材水溶性成分的质量控制手段。     

当归补血总苷HPLC指纹图谱研究

目的:建立当归补血总苷HPLC指纹图谱,并以此考察当归补血总苷的质量。方法:HPLC法。DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,流速1.0mL/min,DAD检测器(λ=203nm),柱温为30℃。结果:建立了当归补血总苷的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,各峰相对保留时间的RSD在0.2%～1.0%之间,相对峰面积的RSD在1.6%～4.6%之间。结论:不同批次当归补血总苷质量基本稳定,HPLC指纹图谱能够较好地控制其质量。     

HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中总没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中总没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对处方中的没食子酸总量进行含量测定。其色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液(1:99),检测波长273nm,流速1.0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,没食子酸在0.1113μg/m L～0.6677μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均加样回收率(n=9)为98.56%(RSD=0.69%)。结论:本法所建立含量测定方法科学可行、灵敏性高、重复性好、精确度高,可用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制。     

基于全二维液相色谱的牛黄上清丸指纹图谱研究

目的研究牛黄上清丸全二维液相色谱指纹图谱的评价方法,并建立三维指纹图谱,为牛黄上清丸的质量控制提供新方法。方法第一维采用Acquity UPLC HSS CYANO(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,体积流量0.1 mL/min;第二维采用Kinetex Phenyl-Hexyl(50 mm×3 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm,样品采集速率为12.5 Hz;连接第一维与第二维色谱柱的定量环体积为100μL。建立牛黄上清丸的全二维液相色谱指纹图谱,采用欧氏距离、夹角余弦和相关系数法,分别以各共有峰峰体积的中位数、平均数的计算结果为标准对照指纹图谱,对21批市售牛黄上清丸样品进行相似度评价。结果建立了21批市售牛黄上清丸的三维指纹图谱,标定了共有峰18个,并指认了其中的5个共有峰:栀子苷(1号峰)、胡薄荷酮(8号峰)、黄芩苷(9号峰)、欧前胡素(15号峰)、汉黄芩素(16号峰)。结论首次建立了基于全二维液相色谱的牛黄上清丸的指纹图谱及其相似度的评价方法,说明该法可用于中药色谱指纹图谱的建立,该方法也是对传统液相色谱指纹图谱的补充和提高。     

养精种玉汤正丁醇部位的HPLC指纹图谱研究

目的:建立养精种玉汤(白芍、山茱萸、当归和熟地黄)正丁醇部位的指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Gemini C18柱(250mm×4.6mm,粒度5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(非线性梯度洗脱);检测波为225nm;柱温为25℃;流速为1mL/min。结果:指纹图谱中共有19个特征峰,其中白芍有7个特征峰,山茱萸有8个特征峰,当归有5个特征峰,熟地黄有2个特征峰。结论:建立的指纹图谱适用于养精种玉汤及其制剂的质量控制。     

多指标优选补气生血口服液水提醇沉工艺

目的:采用多指标控制,通过正交实验设计优化补气生血口服液的水提醇沉工艺。方法:以当归挥发油得率为指标,采用正交实验筛选出当归提取芳香水的最佳工艺;再以黄芪甲苷、阿魏酸含量的综合评分为指标,通过正交实验对当归残渣、黄芪和党参的水提醇沉过程进行优化。结果:当归提取挥发油的最佳条件为提取时间12小时,浸泡时间24小时,加水量10倍。当归残渣、黄芪和党参水提醇沉过程最优提取条件为加水倍数10倍、煎煮时间20分钟、含醇量70%。结论:该工艺稳定可行,为提高补气生血口服液的质量稳定性和临床用药安全提供实验依据。     

当归质量控制成分遴选研究

目的:研究当归水煎液化学成分体内代谢情况,结合肠吸收遴选当归质量控制成分。方法:采用翻转肠囊法与腹主动脉采血试验,结合高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,研究当归水煎液化学成分的肠吸收与入血情况。结果:通过翻转肠囊实验,明确了22种通过肠吸收的成分,其中成分1、3、4、5、6、7、11、12、13、14、15、16(阿魏酸)、17、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)、20、21、22以原型成分被肠吸收,成分M1、M2、M3、M4是通过肠壁酶代谢的新成分。分析腹主动脉采血HPLC明确了5种成分化合物12、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)、M5、M6入血,其中成分12、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)可直接通过肠吸收入血,成分M5、M6为经过代谢吸收入血的新成分。结论:综合肠吸收实验与入血成分分析,初步遴选出成分12、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)作为当归的质量控制成分。     

参白浓缩丸质量标准研究

目的:研究建立参白浓缩丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别对参白浓缩丸中的丹参和苦参进行了定性鉴别,采用HPLC法对制剂中的主要有效成分黄芪甲苷和芍药苷进行了含量测定。结果:参白浓缩丸中丹参和苦参的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。HPLC含量测定结果显示,黄芪甲苷的平均加样回收率为100.82%(RSD为1.73%),精密度RSD为2.79%,重复性RSD为1.48%,稳定性RSD为1.44%;芍药苷的平均加样回收率为99.83%(RSD为2.34%),精密度RSD为2.25%,重复性RSD为2.16%,稳定性RSD为1.60%。结论:所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制参白浓缩丸的质量。     

正天丸挥发性成分的气相特征图谱分析

目的:建立正天丸中挥发性成分的气相特征图谱,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取正天丸中挥发性成分,通过气相色谱法对16批正天丸中挥发性成分进行分析,以相对保留时间为指标,建立正天丸挥发性成分的气相特征图谱,考察14批正天丸中间体和制剂特征图谱的差异性。结果:正天丸挥发性成分气相特征图谱指定了20个共有峰,确定了3个化学成分(阿魏酸、甲基丁香酚和藁本内酯)。精密度、重复性、稳定性试验中共有峰相对保留时间RSD均0.1%;14批正天丸中间体挥发性成分气相图谱各共有峰相对保留时间RSD均0.1%,与制剂特征图谱相对保留时间差别不大。结论:建立的正天丸挥发性成分气相特征图谱特征性强、方法准确可靠、重复性好,可用于正天丸挥发性成分的质量控制。正天丸制备工艺成熟、稳定,制剂批间一致性良好。     

岷当归有效成分对高同型半胱氨酸血症兔TXB_2的影响

目的:探讨岷当归有效成分(当归挥发油、当归多糖、阿魏酸)对高同型半胱氨酸血症(HHcy)兔致动脉粥样硬化(AS)的影响。方法:将48只日本大耳白兔随机分为正常组、模型组、当归挥发油组、当归多糖组、阿魏酸组和叶酸对照组,每组8只。采用L-蛋氨酸皮下注射法建立HHcy家兔模型。造模8周后,当归挥发油组、当归多糖组、阿魏酸组分别给予岷当归有效成分灌胃治疗,叶酸组给予叶酸+维生素B_6+维生素B_(12)灌胃治疗。12周后检测各组血清同型半胱氨酸(Hcy)、血浆血栓素B_2(TXB_2)水平。结果:模型组血清Hcy水平高于正常组,差异有统计学意义(P0.05),HHcy模型形成;与模型组比较,当归挥发油组、阿魏酸组、叶酸组血清Hcy水平明显降低,差异有统计学意义(P0.05);与模型组比较,叶酸组、当归挥发油组、当归多糖组、阿魏酸组血浆TXB2水平降低,差异有统计学意义(P0.05)。阿魏酸组血浆TXB_2水平比叶酸组、当归挥发油组、当归多糖组较低,差异有统计学意义(P0.05)。结论:岷当归有效成分阿魏酸能够降低血清Hcy与血浆TXB2水平,减少Hcy对血管内皮的损伤及毒性作用。     

酒当归最佳炮制工艺研究

目的：建立高效液相色谱法测定酒炒当归和酒浸当归中阿魏酸的含量,筛选出最佳的酒当归临方炮制方法。方法：采用C18色谱柱,以乙腈-0.085磷酸溶液（17∶83）为流动相,检测波长为361 nm,对酒当归中阿魏酸的含量进行测定。结果：酒浸当归阿魏酸含量比生当归和酒炒当归阿魏酸含量高。结论：酒浸当归临方炮制工艺最佳;用HPLC方法测定酒当归中阿魏酸的含量,操作简单,可靠,重现性好,可作为当归炮制工艺控制的有效方法。     

摩罗丹（浓缩丸）对慢性非萎缩性胃炎模型大鼠的影响

目的：研究摩罗丹（浓缩丸）治疗慢性非萎缩性胃炎（CNAG）大鼠的疗效及作用机制,为摩罗丹（浓缩丸）在CNAG方面的药效学提供依据。方法：采用灌胃60%乙醇溶液、20 mmol/L去氧胆酸钠溶液与饮用低浓度氨水溶液联合饥饱失常的方法制备CNAG大鼠模型。通过测定胃液pH值、胃蛋白酶、血清胃动素、胃泌素水平评价摩罗丹（浓缩丸）对CNAG模型大鼠胃功能的改善作用,通过胃组织病理学检查,评价摩罗丹（浓缩丸）对CNAG模型大鼠胃黏膜炎症的改善作用。结果：2倍临床等效剂量西药阳性药枸橼酸铋钾颗粒以及摩罗丹（浓缩丸）高、中、低剂量均可不同程度改善CNAG模型大鼠的胃黏膜组织病理学情况（P<0.01）。摩罗丹（浓缩丸）高剂量组、枸橼酸铋钾颗粒组与模型组胃液pH值差异有统计学意义（P<0.05）。摩罗丹中剂量组、低剂量组胃动素表达水平与模型组差异有统计学意义（P<0.05、P<0.01）。结论：摩罗丹（浓缩丸）能够减轻CNAG大鼠的胃黏膜损伤,其机制可能与维持胃液pH值,调节胃动素有关,表明摩罗丹（浓缩丸）对CNAG有较好的治疗作用,并对胃黏膜有修复和保护作用。     

HPLC法测定蒙药玉簪清咽十五味丸中栀子苷的含量

目的:建立玉簪清咽十五味丸中栀子苷的含量测定方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Diamonsil C185μm 4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(15∶85);检测波长:238nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。结果:栀子苷线性范围在0.128～0.765μg,r=0.9998,平均回收率99.33%,RSD=1.20%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于该蒙药的质量控制。     

道地产区当归药材数学判别模式的构建研究

目的：采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件、SPSS 17.0统计软件对道地产区与非道地产区当归HPLC-DAD数据进行分析,建立道地与非道地产区当归分类模型,确定其分类参数,为当归道地性的分类和判别提供方法。方法：判别分析利用当归HPLC-DAD共有模式建立的Fish＇s判别函数,回代判别率为96.7%,外部验证正确率为100%。结果：采用色谱分析结合判别分析能够准确、便捷的对当归道地性进行判别和验证。结论：为当归道地性的判别提供了一定的科学依据。     

HPLC测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量

目的：采用高效液相色谱法测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量。方法：色谱柱：Symmetry C18柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-0.085%磷酸水溶液（17∶83）（V/V）;流速：1.0 mL/min;检测波长：316 nm。结果：阿魏酸在2.02～20.02 mg/L之间线性关系良好（ r=0.9997,n=6）,平均加样回收率为98.09%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便,结果准确,可用于杜仲腰痛浓缩丸的质量控制。