复方百部止咳糖浆特征图谱建立及4个成分含量测定

目的:建立不同生产企业复方百部止咳糖浆的HPLC特征图谱及4个成分含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果:在特征图谱研究中,以黄芩苷为参照峰,共标定了9个共有峰,12批复方百部止咳糖浆色谱图与对照图谱之间的相似度均在0.950以上;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷分离度良好,r均≥0.9998,平均加样回收率为97.7%～100.0%。结论:所建立的特征图谱及含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于复方百部止咳糖浆的质量控制。     

柴葛解肌汤配方颗粒与传统煎剂中黄芩苷含量的比较研究

目的建立柴葛解肌汤中黄芩苷含量的HPLC测定方法。方法色谱柱:KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min。结果在0.3373～1.6865μg范围内峰面积与黄芩苷含量呈线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.87%,RSD=1.66%。结论利用HPLC法测定柴葛解肌汤中黄芩苷含量操作简单,结果准确。     

白芍饮片炒制前后物质基础的变化规律分析

目的:基于HPLC特征图谱和主要成分的含量测定探讨白芍炒制前后饮片物质基础的变化规律。方法:采用RP-HPLC,选择ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~5 min,5%~9%A;5~25 min,9%~17%A;25~30 min,17%~22%A;30~35 min,22%A;35~50 min,22%~40%A;50~60 min,40%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长254 nm,建立白芍及炒白芍饮片特征图谱表征方法;同时对没食子酸等6种成分进行定量分析(检测波长230 nm)。以乙腈-0.05%磷酸水溶液(18∶82)为流动相等度洗脱,同时测定1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖与苯甲酸的含量。结果:白芍与炒白芍饮片特征图谱中均标示出12个特征峰,并归属了其中8个特征峰。白芍炒制后单萜苷类成分芍药苷与芍药内酯苷质量分数分别降低了6%和7%,鞣质类成分含量显著增加,没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酸的质量分数分别增加了28%,26%,53%,其余成分的含量均无明显变化。结论:白芍炒制前后特征图谱及主要成分含量均有一定差异,本文所建立的特征图谱及含量测定方法为白芍和炒白芍饮片质量评价标准的制定提供了参考,为进一步完善二者的质量评价体系奠定了基础。     

复方罗汉果清肺糖浆HPLC特征图谱及主要成分含量测定

目的建立复方罗汉果清肺糖浆的特征图谱,并测定其中主要成分木犀草苷、罗汉果皂苷Ⅴ的含量。方法采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果 15批复方罗汉果清肺糖浆HPLC特征图谱确立了10个共有峰,且相对保留时间的RSD均小于2.0%。木犀草苷、罗汉果皂苷Ⅴ分别在0.163 2～0.816 0μg、0.730 8～3.654 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.30%、95.11%,RSD分别为2.28%、2.87%。结论 HPLC特征图谱结合主要成分含量测定能更全面反映制剂内在质量,可用于复方罗汉果清肺糖浆综合质量评价。     

HPLC法测定复方消炎颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立复方消炎颗粒中黄芩苷的含量测定方法.[方法]采用HPLC法,色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1磷酸(4555)为流动相,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min,柱温为35 ℃[结果]黄芩苷含量在0.1624-1.624μg范围内线性关系良好,r...     

芍药汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立芍药汤水煎液的RP-HPLC指纹图谱检测方法。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,波长230 nm,流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,以芍药苷为参照峰,评价10批芍药汤HPLC指纹图谱。结果:确定了其中13个共有峰,并对其中的3个峰进行指认,分别为芍药苷、黄芩苷、小檗碱,建立了芍药汤水煎液指纹图谱;10批芍药汤HPLC指纹图谱相似度均0.96。结论:该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了芍药汤组分的整体特征,为芍药汤制剂质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

HPLC法测定妇科养坤丸中黄芩苷的含量

目的建立了妇科养坤丸中黄芩苷的含量测定法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱(4.6×250mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸(45∶55)为流动相;检测波长为280nm;流速:1.20mL·min-1;柱温:室温(25℃)。结果黄芩苷在0.0541μg～0.5408μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.98%,RSD=1.32%(n=6)。结论该方法简便、可控,为妇科养坤丸的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中10个成分的含量

目的:建立HPLC法测定龙胆泻肝丸中的栀子苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、藏红花素A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、马兜铃酸A的含量。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:含0.1%甲酸的乙腈溶液(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～5 min,5%～20%A;5～10 min,20%A;10～25 min,20%～30%A;25～40 min,30%～50%A;40～50 min,50%～70%A);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:栀子苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、藏红花素A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、马兜铃酸A在相应浓度范围内线性关系良好(r~20.999);日内、日间精密度的RSD值均≤0.99%;24 h内各成分色谱峰面积RSD1.5%,稳定性良好;重复性试验结果显示,各成分含量RSD值均1.5%。样品未检测出马兜铃酸A,其他各成分在各批次龙胆泻肝丸中的含量差异较小。结论:该方法准确、可靠,利于龙胆泻肝丸的质量控制及后续质量标准的提高。     

HPLC测复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量

目的:建立复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定的方法.方法:采用HPLC,Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸(25:75),检测波长334nm.结果:黄芩苷和蒙花苷进样量分别在0.460～2.760μg(r=0.9995),0.020～0.400μg(r=0.9999)线性关系良好;黄芩苷和蒙花苷平均回收率分别为101.77％(RSD0.98％),98.36％ (RSD 1.68％).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定.     

变波长HPLC法同时测定金柴胶囊中绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立可以同时测定金柴胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的变波长HPLC法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Cosmosil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;波长:绿原酸(327nm)和黄芩苷(280nm)。结果:绿原酸和黄芩苷均获得良好的分离度,阴性样品不干扰样品的测定;绿原酸和黄芩苷分别在13.3~53.2μg/mL和55~220μg/mL进样浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸和黄芩苷的平均回收率分别为99.4%(RSD=1.6%)和99.8%(RSD=0.9%)。结论:该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于金柴胶囊的质量控制和评价。     

养肝利胆颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立养肝利胆颗粒(白芍、陈皮、枸杞子、何首乌和炙甘草)的HPLC指纹图谱分析方法.方法 以芍药苷为考察指标,XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,检测时间100 min.并运用化学计量学上的向量余弦法对它们进行相似性分析.结果 定量测定方法稳定、可靠,重复性好,回收率较高,指纹图谱共分离出14个峰,其中共有峰9个.结论 该方法可用于养肝利胆颗粒的质量控制.     

HPLC法测定小柴胡冲剂中黄芩苷的含量

目的　建立测定小柴胡冲剂中黄芩苷的高效液相色谱法 ,从而控制小柴胡冲剂成品的质量。方法　采用 Alltim a C1 8柱 (2 5 0 mm× 4.6 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -磷酸 (6 0∶ 40∶ 0 .2 )为流动相 ,U V检测波长为 2 80nm。结果　黄芩苷在 10 .6～ 5 3.0μg· mlˉ 1 范围内呈良好线性关系 (r=0 .9999) ;稳定性试验 RSD=0 .98 ;精密度试验 RSD=0 .96 ;加样回收率为 10 0 .2 3 (RSD=1.42 ,n=5 )。结论　 HPL C法可以用于小柴胡冲剂的含量测定 ,方法准确 ,灵敏度高。     

银翘散煎剂与5种银翘解毒成药HPLC特征图谱的比较研究

目的 比较银翘散煎剂与5种相关成药(银翘解毒颗粒、银翘解毒片、银翘解毒丸、银翘解毒液、银翘解毒合剂等)的HPLC特征图谱、日服用生药及指标成分量的差异.方法 采用HPLC色谱法,phenomenex luna色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min.结果 得到分离度较好的银翘散煎剂HPLC特征图谱,识别了其中的16个特征峰,上市银翘解毒成药如颗粒剂、片剂、丸剂、口服液、合剂分别保留了煎剂中6和10～13的特征峰,绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷等指标成分日服用量与煎剂相比均有不同程度的降低.结论 银翘散煎剂与5种银翘解毒成药HPLC 特征图谱、日服用生药及指标成分量存在较大差异,提示基于临床汤剂研发与生产的成药制剂应关注并克服汤剂成药化缺陷.     

HPLC测定肠易激颗粒中黄芩苷含量

目的测定肠易激颗粒中黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Phenomenex C18柱,流动相为甲醇∶0.1%磷酸(49∶51),波长280 nm。结果黄芩苷浓度在0.01~0.393 mg/mL之间呈良好的线性关系,平均回收率为96.02%,相对标准偏差为2.35%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于肠易激颗粒的质量控制。     

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??OBJECTIVE To establish the HPLC methods for determining the contents of the active ingredients and fingerprint chromatogram of Scutellaria barbata formula granules. METHODS The HPLC analysis was carried out on a Wondasil C₁₈ column (4.6 mm??250 mm,5 ??m) with mobile phase consisting of methanol-acetonitrile-0.1% phosphoric acid (12.5??15??72.5) at the flow rate of 1.0 mL??min^-1. The column temperature was maintained at 30 ??. The detection wavelength was set at 335 nm to determine the contents of scutellarin and scutellarein and 320 nm to establish the fingerprint chromatogram of Scutellaria barbata formula granules, medical materials, and aqueous decoction. RESULTS The linear ranges of scutellarin and scutellarein were 0.074 0-0.518 0 ??g and 0.051 6-0.3612 ??g, respectively. The average recoveries were 103.18% and 99.99%, respectively. Nine peaks in the fingerprint chromatogram of formula granules could be tracked in the aqueous decoction, and eight peaks in the fingerprint chromatogram could be tracked in the medical materials. CONCLUSION The methods can provide more information for the quality control of Scutellaria barbata formula granules.     

高效液相色谱法同时测定黄芪赤风胶囊中芍药苷、升麻素苷等9种成分的含量

 目的 建立HPLC同时测定黄芪赤风胶囊中9种成分的含量。方法 采用Waters Symmetry Shield RP₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇（A）-水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～15 min,5%A→20%A;15～55 min,20%A→35%A;55～100 min,35%A→85%A）,流速1.0 mL·min^-1;检测波长：230 nm（0～25 min,芍药苷）,254 nm（25～100 min,毛蕊异黄酮苷等）;柱温35 ℃。结果 芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的线性范围分别为1.51～15.10,0.047～0.94,2.192～10.960,0.052 2～1.044,0.041 4～0.828,1.56～7.80,0.042 2～0.844,0.149～0.744和0.110～0.552 μg（r≥0.999 0）;平均回收率（n=6）分别为99.48%（RSD=2.59%）,103.15%（RSD=1.69%）,102.77%（RSD=1.56%）,99.27%（RSD=2.72%）,101.99%（RSD=2.36%）,102.25%（RSD=2.10%）,101.49%（RSD=3.00%）,100.45%（RSD=1.76%）和97.49%（RSD=2.03%）。结论 所建立的方法快速、准确、专属性强、精密度好,可用于黄芪赤风胶囊的质量控制。     

复方金银花颗粒高效液相色谱特征图谱研究及指标性成分的含量测定

目的:建立复方金银花颗粒高效液相特征图谱的测定方法,并对其中绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种指标性成分进行含量测定.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,4μm),流动相乙腈-0.4％磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长228 nm,记录时间80 min,对5批同一厂家复方金银花颗粒的特征图谱进行研究及含量测定.结果:初步建立了复方金银花颗粒的高效液相特征图谱,标定了13个共有特征峰.各共有峰相对保留时间的RSD ＜4％,相对峰面积的RSD ＜4％.待测的3种成分均达到基线分离,绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别为0.11 ～5.57 μg(r=0.9999),0.05 ～2.66 μg(r=1),0.01 ～0.52 μg(r=1),回收率分别为98.9％,100.3％,99.2％.结论:方法稳定、准确、有效,可以全面的反映复方金银花颗粒的质量,可作为控制复方金银花颗粒质量的依据.     

宜宾地区蒲公英药材 HPLC 特征图谱定性研究

 目的 研究宜宾地区蒲公英药材 HPLC 特征图谱实验方法,建立蒲公英药材的 HPLC 特征图谱并运用 HPLC-MS/MS 技术对主要色谱峰进行定性分析。 方法 采用 RP-HPLC ,梯度洗脱测定 10 批样品。色谱条件为： Waters symmetry shield^TMC₁₈ 柱（ 4.6 mm ×250 mm , 5 μm ）;流动相为 A 为乙腈、 B 为 0.1% 磷酸, 流速为 1.0 mL·min^-1 ; 检测波长为 210 nm 。 结果 10 批不同乡镇样品的特征图谱中共检出 17 个 相对位置稳定的共有峰;通过 HPLC-MS/MS 技术对其中 6 个峰初步鉴定为： 单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草素葡萄糖苷、菊苣酸、木犀草素。各样品特征图谱与对照特征图谱的 相似度均大于 0.82 。 结论 该方法准确、可靠,可为蒲公英药材质量控制提供科学依据。     

苍耳子配伍黄芪的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的 建立苍耳子配伍黄芪的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,研究配伍对各单味药主要特征峰的影响.方法采用HPLC分析苍耳子、黄芪单煎及苍耳子配伍黄芪合煎样品,选用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行线性梯度洗脱,流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.结果 建立了苍耳子配伍黄芪的HPLC指纹图谱,基本为两单味药特征峰的加和,无明显新特征峰的增加,但配伍合煎对某些成分的溶出有明显的相互抑制作用.结论 本方法简便、快捷,为临床类方的配伍应用以及制定复方质量标准提供了参考.     

清风痛胶囊液相色谱指纹图谱测定条件的研究

目的：建立清风痛胶囊的色谱指纹图谱测定方法。方法：采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相A 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾,流动相B甲醇,线性梯度洗脱： 0～2 min,10%B；2～42 min；10%～90%B。流速 1 mL·min^-1；检测波长262 nm。结果：在上述色谱条件下测定的色谱指纹图谱各色谱峰分离较好,方法学考察基本达到指纹图谱要求。结论：所建指纹图谱测定条件可用于产品的检测,但用于质量控制尚需作进一步的工作。