ICP-MS法测定薄荷中13种重金属及有害元素含量的不确定度评定

目的:用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对薄荷中铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、钡(Ba)、镝(Dy)、铊(Tl)、铅(Pb)含量的不确定度评定.方法:电感耦合等离子体质谱法测定其含量,并对测定方法流程分析,确定不确定度来源,计算合成不确定...     

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估

目的:建立肉苁蓉中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法,同时评估其不确定度。方法:肉苁蓉样品经冷冻粉碎后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(⁷²Ge)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)混合溶液作为内标,并根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中的要求,对测量不确定度进行评估。结果:建立的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法线性关系良好,相关系数r均大于0.997,重复性RSD均小于6.0%,回收率介于89.6%～109.6%之间,各元素合成不确定度介于0.0006～0.4 mg/kg之间。结论:建立的测定方法准确高效,可以用于肉苁蓉药材的重金属及有害元素测定,同时该不确定度评估方法对同类型分析方法具有借鉴参考意义。     

黄连中10种重金属元素含量的不确定度评定

目的评定黄连Coptis chinensis Franch.中10种重金属元素含有量的不确定度。方法黄连粉碎后加硝酸和氢氟酸消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种重金属元素的含有量,评定所得结果的不确定度。结果Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Ba、Tl、Pb的不确定度分别为0.28、14、0.054、0.20、2.1、0.017、0.10、3.3、0.009 4、0.33 mg/kg,其质量浓度是不确定度的主要来源。结论黄连标准曲线绘制过程中应选择较大量程的移液器,并减少稀释步骤,以提高准确性。     

ICP-MS法测定竹根七中5种重金属含量

目的:测定贵州省内11批次竹根七药材中5种残留重金属元素含量。方法:样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行测定竹根七中5种重金属元素,并采用单因子指数法和内梅罗指数法对竹根七样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在11批次竹根七药材中,重金属Cd超标6批次,分别为S4、S6、S7、S8、S10、S11,样品超标率为54.5%;单因子指数>1的样品有S4、S6、S7、S8、S10、S11,综合指数分别为1.68、1.33、0.97、0.89、0.74、0.90,污染水平分别为轻度污染和警戒线水平。结论:贵州省内的竹根七药材中存在一定程度的重金属污染。因此,应该对中药材的重金属含量进行更加严格地控制。     

ICP-MS法测定民族药材石楠藤中5种重金属含量

目的:建立同时测定民族药材石楠藤中铅、镉、砷、汞、铜含量的方法。方法:样品经微波消解法,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标,补偿基体效应,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定上述5种元素含量。结果:5种元素标准曲线的相关系数r>0.9994,回收率为94.6%~107.4%,RSD<5%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,可作为石楠藤中5种重金属元素含量同时测定的方法,为该药材中重金属元素含量的准确测定提供参考。     

采用ICP-MS法评估土家族药物白三七中重金属污染风险

目的:为评估土家族药物白三七的重金属污染风险,建立合理的质量控制方法.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定白三七中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属残留;根据中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则对重金属污染风险进行评估.结果:建立了测定白三七中重金...     

ICP-MS法测定不同产地菊花药材中重金属含量及聚类分析

目的:建立菊花药材中铅、镉、砷、汞、铜5种有害金属元素的测定方法,并分析不同产地菊花药材重金属的分布情况。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地菊花中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定。结果:铅、镉、砷、汞、铜5种元素的精密度、重复性、稳定性RSD均<3.0%,加样回收率(n=6)在87.9%～105.8%之间。采用系统聚类分析不同产地菊花药材中重金属含量,认为以江苏产地的菊花药材质量较好。结论:本研究建立的ICP-MS具备灵敏度高、准确性好的优点,可用于菊花中5种重金属及有害元素的同时检测,为菊花的安全性评价提供科学依据,并为其他药材的测定提供参考。     

ICP-MS测定三七中有害元素As含量的不确定度分析

目的:建立ICP-MS测定三七中有害元素As含量不确定度的分析方法。方法:采用ICP-MS检测有害元素As的含量,根据JJF l0592-1999《测定不确定度的评定与表示》建立数学模型。结果:三七中砷的含量为0.08mg/kg,测定方法导致的不确定度为0.054mg/kg。结论:ICP-MS测定过程中标准曲线和回收率对不确定度影响最大。     

微波消解/ICP-MS法测定布渣叶中5种重金属的含量

目的 采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP- MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)五种重金属的含量.方法布渣叶经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,用ICP- MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd五种重金属元素的含量.用国家一级标准物质柑橘叶(GBW 10020)评价方法的准确性.结果对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9990回收率为97.9％～108.9％,RSD值在1.1％～11.6％.结论该方法简便、快速、灵敏度高,适合于布渣叶中五种重金属的含量测定.     

ICP-MS法测定六味颈康胶囊中的5种重金属元素含量

目的:建立六味颈康胶囊中重金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量的测定方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测。射频入射功率为1200 W,载气为高纯氩气,流速为1.04 L·min~(-1),采样深度为5 mm。结果:铅、镉、砷、汞、铜在各自质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均2.0%;平均加样回收率在92.51%~94.95%,RSD均2.9%(n=9);铅、镉、砷、汞、铜检测限分别为0.32、0.02、0.12、0.01、0.13 ng·mL~(-1)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,可用于六味颈康胶囊中重金属元素含量的测定。     

不同来源沉香药材中重金属含量及其安全性分析

目的: 测定15份不同来源沉香药材中铜、铅、砷、汞、镉、铬、锰、钴、镍、锌、锡、钡、钛、硒等14种重金属元素含量,并对其安全性进行分析。方法: 沉香药材粉末经微波消解后,用电感耦合等离子质谱法测定各样品中上述14种重金属元素的含量。结果: 7份市售沉香样品中有4份样品中铅元素或镉元素超过国家药典委员会规定的最低限量要求。7份通体结香沉香和1份接菌法沉香样品中5种有害重金属元素含量都满足国家药典委员会规定的限量标准要求。结论: 目前沉香药材市场鱼龙混杂,有害重金属含量超标现象严重,其用药安全性堪忧。     

ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析

目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定。结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内。不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种。除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关。结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据。     

甘肃陇西不同地区黄芪中重金属含量的测定

目的：测定甘肃道地产区不同区域黄芪中重金属铅的含量。方法：采用湿法消解对样品进行处理,根据中国药典2010年版附录ⅨE.重金属检查法,硫代乙酰胺试液作显色剂,对重金属含量进行测定。结果：甘肃陇西不同地区黄芪中重金属铅的含量不超标。结论：中国药典2010版规定的重金属检测法比较适合较大量、需综合评价的中药材中重金属含量的检测。     

不同产地不同种类重楼药材重金属元素的含量测定及分析

目的:分析测定不同产地不同种类的重楼药材中的重金属含量,为重楼种植地区的选择和其重金属元素限量标准提供参考。方法:从云南省10个产地收集8种共39份重楼药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重楼药材中的重金属砷(As),铜(Cu),汞(Hg),镉(Cd),铅(Pb),铬(Cr)的含量,采用聚类分析,统计分析和主成分分析不同产地和种类对重金属含量累积特征进行分析。结果:六种重金属含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准;按《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量值标准,As,Cd,Pb的超标率为15. 4%,5. 1%,2. 6%,Cu,Hg均符合相关要求。聚类分析,主成分分析可将样品按产地分为大理和昭通两类,统计分析结果表明产地对重金属含量的影响极显著,不同品种间差异较小。结论:该研究结果表明云南省各产区种植重楼的重金属含量基本符合相关标准,重楼药材的重金属含量差异主要表现为地域差异,为规范化种植重楼药材和其重金属含量限量标准的制定提供了理论依据。     

跌打生骨胶囊中酸可溶性重金属和总重金属的含量测定

目的：测定跌打生骨胶囊中酸可溶性重金属和总重金属的含量。方法：选用人工胃液对跌打生骨胶囊进行前处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-MS）全定量模式测定跌打生骨胶囊中酸可溶性重金属和总重金属的含量。结果：总金属回收率试验中镉、铅、铜、砷、汞的回收率均在89%~95%,酸可溶性重金属回收率试验中镉、铅、铜、砷、汞的回收率均在95%~105%。3批大生产样品中重金属含量均<10 μg·L^-1,砷盐含量<2 μg·L^-1,同批样品中酸可溶性重金属含量与总重金属含量相当,无显著性差异。结论：跌打生骨胶囊中砷、铅、汞、镉、铜5种重金属的含量测定可不列入标准。     

6个主产区柴胡药材中重金属的含量测定

目的:测定6个主产地柴胡药材中5种重金属含量,为柴胡药材的质量控制提供更多的依据。方法:实验采用《食品卫生检验方法》(GB/T5009-2003)项下国标进行含量测定;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)进行评价。结果:方法学考察结果符合国家外经贸部相关的要求;不同产地柴胡中重金属含量均显著低于国家标准。结论:该测定方法简便,可靠,6个主产区柴胡中均含有一定量的有害重金属但含量未超标。     

微波消解ICP-MS法测定唐古特青兰中无机元素

目的:建立唐古特青兰中微量元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Ni,Cr,V,Mn,Cu,Zn,Co,Se,Fe,As,Pb,Al,Ba,Mg,K和Ca共16种元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.002～0.951μg.g-1,加标回收率在91.82%～104.72%之间,国家标准物质茶标(GBW07404)和杨树叶(GBW07405)的测定值与标准值基本吻合。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,为深入研究唐古特青兰中无机元素与藏药药效、药性味相关性奠定了基础,也为治赤巴病藏药中微量元素的研究提供了一种可行的参考方法。     

ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的 建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法 样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,射频功率1 550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果 该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513 ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好（r>0.999 1）,进样精密度RSD在0.8%~3.8%（n=12）,重复性RSD在0.7%~2.0%（n=6）,17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果：Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027 μg/mL,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论 方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。     

ICP-MS分析不同产地侧柏叶中18种重金属及微量元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材侧柏叶中18种重金属及微量元素(Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be,Ge,In)的方法,该方法的建立对全面修订完善侧柏叶质量标准,提高侧柏叶质量控制水平提供实验基础。方法:侧柏叶样品经微波消解后,18种元素中质量100的元素采用Ge作为内标,质量100的元素采用In作为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果:检测的Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be 18种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.974 6,各元素的检出限在0.224~1.792μg·L-1,回收率在81.0%~117.1%。测定来自不同产地63批侧柏叶样品,Hg,Cu,Cd,Sb 4种元素的量均较低,As均未检出,Ba有部分样品超出限度要求,Pb绝大部分样品超出限度要求,Al超出限度范围较高,分析测定结果,Ni,Cr,Mn,Al,Cu,Ba是侧柏叶无机元素的主成分,可作为特征元素,来自不同产区的侧柏叶样品表现出一定的聚类性特征。结论:建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,内标法更能提高测定结果的精密度和准确性,该方法适用于中药材侧柏叶中重金属及微量元素的测定。     

ICP-OES法测定安宫牛黄丸中重金属的含量

目的:通过对安宫牛黄丸中重金属元素铅、砷和汞进行含量测定,探究其是否符合限量规定,为该药品的质量控制和安全用药提供可靠依据。方法:采用HNO3-HClO4混酸对样品进行湿法消化,运用ICP-OES法测定安宫牛黄丸中重金属的含量。结果:重金属元素检测分析方法考察结果表明3种重金属元素As、Hg和Pb的含量分别为:3.46×4μg/g、2.19×4μg/g、1.66×2μg/g。结论:该药品因含有以治疗为目的的矿物类药物朱砂(HgS)和雄黄(As2S3),故砷、汞、铅的含量均超出国家限量标准。因此,为了进一步提高含重金属中药的用药安全性,中药中重金属含量应采取更进一步的控制。