HPLC法测定西藏野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱

目的 西藏喜马拉雅紫茉莉野生药材为藏药濒危物种,人工种植喜马拉雅紫茉莉技术已经成功,为保证喜马拉雅紫茉莉用于临床品种的质量,对野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱进行测定.方法 采用HPLC法测定喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱.用甲醇提取样品;Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm);以乙腈-0.03％乙酸(5:95)为流动相;检测波长265nm.结果 线性范围为3.44～110μg/mL(R=0.9998),平均回收率为100.6％,RSD为1.5％.结论 西藏人工种植喜马拉雅紫茉莉中所含葫芦巴碱为0.26mg/g,野生喜马拉雅紫茉莉中所含葫芦巴碱为0.21mg/g.     

不同产地栽培及野生喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱含量测定

目的 比较不同产地栽培与野生喜马拉雅紫茉莉中所含葫芦巴碱的差异.方法 采用高效液相色谱法测定喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱的含量.采用ZORBAX XDB-CN 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.03%冰醋酸（85∶15）;流速：0.8 mL/min;检测波长：265 nm,参比波长：360 nm;柱温：30 ℃.结果 以峰面积对对照品溶液浓度进行回归计算,得回归方程A =23.409C -26.398,r =0.999 8,葫芦巴碱在2.004～200.400 μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好,葫芦巴碱的平均回收率为99.57%,RSD=1.11%.结论 不同产地栽培与野生喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱含量无明显差异,本研究为栽培喜马拉雅紫茉莉药材的使用奠定了基础.     

紫外分光光度法测定西藏野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中总黄酮含量△

目的：探讨西藏野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中总黄酮含量的测定方法。方法：以硝酸铝、亚硝酸钠及氢氧化钠为显色剂,利用紫外分光光度计测定西藏野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中总黄酮的含量。结果：最佳检测波长为352urn,芦丁浓度在16-80μg·mL^-1范围内时,吸收度与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=21．262952x＋0．006124（r=0．9991）,平均回收率为100．92％,RSD为2．10％。结论：采用紫外分光光度法测定西藏野生和人工种植喜马拉雅紫茉莉中总黄酮的含量简便易行,结果稳定可靠。     

喜马拉雅紫茉莉总多糖和总黄酮的提取与含量测定

目的：建立喜马拉雅紫茉莉总多糖和总黄酮的含量测定方法,并优选其最佳提取工艺。方法：以D-葡萄糖为对照品,采用苯酚-浓硫酸比色法测定喜马拉雅紫茉莉中总多糖的含量;以芦丁为对照品,采用亚 硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定喜马拉雅紫茉莉中总黄酮的含量。分别以总多糖和总黄酮含量为指标,采用单因素考察及正交试验法优选喜马拉雅紫茉莉中总多糖和总黄酮的最佳提取工艺。结果：总多糖的最佳 提取工艺为：料液比1∶40、温度100℃、水浴回流提取两次、每次2小时,测得总多糖含量为13.769%;总黄酮的最佳提取工艺为：样品粉碎过4号筛、加入20倍量60%乙醇超声提取30 min,测得总黄酮含量为2.048%。结论： 采用紫外分光光度法测定喜马拉雅紫茉莉中总多糖和总黄酮的含量,简便易行、准确可靠。优选出的最佳提取 工艺稳定可行,为喜马拉雅紫茉莉的质量评价提供科学依据。     

HPLC法测定紫茉莉根中葫芦巴碱的含量

目的测定紫茉莉根中葫芦巴碱的含量.方法采用 HPLC法,色谱柱:Inertsil NH2Columns(250× 4.6 mm,5 μ m,迪马公司);流动相:乙腈-水(80:20);流速:0.8 mL· min-1;检测波长:265 nm;柱温:30 ℃.结果葫芦巴碱在 0.1872～ 0.9360 μ g之间与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996;葫芦巴碱的平均回收率为 99.6 %,RSD=1.76%(n=6).结论该方法分离效果好,简便、准确,可用于紫茉莉根的初步质量控制.     

藏药喜马拉雅紫茉莉的本草考证及种属问题探讨

目的:通过对藏药喜马拉雅紫茉莉的本草考证及其与紫茉莉异同点的对比研究,明确喜马拉雅紫茉莉的基原,解决喜马拉雅紫茉莉的种属问题,达到正本清源的目的。方法:对历代本草著作进行考证,结合现代文献加以分析,并比较喜马拉雅紫茉莉与同科植物紫茉莉的异同点。结果:从本草考证来看,喜马拉雅紫茉莉的用药古今一致,应归类为山紫茉莉属植物。讨论:喜马拉雅紫茉莉与紫茉莉的用药部位(根)性状相似,但性味功效区别较大,不得混用。     

不同产地、不同生产方式喜马拉雅紫茉莉的性状和显微差异性研究

目的：通过对不同产地（西藏、甘肃）与不同生产方式（野生、栽培）的喜马拉雅紫茉莉药材的性状和显微特征进行总结,得到不同产地、不同生产方式喜马拉雅紫茉莉药材的性状、显微特征及其差异性。方法：采集甘肃、西藏产的栽培和野生喜马拉雅紫茉莉样品,对其性状特征、粉末及横切面显微特征进行观察、描述、比较、分析。结果：性状特征差异显著,主要体现在断面颜色、点状环纹、质地以及气味等形态特征上;横切面显微特征差异明显,主要体现在初生木质部、异型维管束、皮层和木栓层上;粉末显微特征差异不明显。结论：在本草考证的基础上,传统的性状鉴定法和药材横切面的显微鉴定法可作为藏药喜马拉雅紫茉莉的鉴别手段。实验结果为喜马拉雅紫茉莉的鉴别提供科学依据,为质量评价、资源保护及合理利用等进一步研究奠定基础。     

基于高效液相色谱法指纹图谱技术的不同产地、不同生长方式喜马拉雅紫茉莉品质分析＊

目的 基于高效液相色谱法指纹图谱（High performance liquid chromatography，HPLC）、相似度评价法、主成分分析法对不同产地、不同生长方式喜马拉雅紫茉莉的品质差异进行研究。方法 通过HPLC梯度洗脱筛选不同产地、不同生长方式喜马拉雅紫茉莉最佳检测条件、建立指纹图谱。以指纹图谱中不同产地、不同生长方式喜马拉雅紫茉莉的共有成分的含量为变量，运用SIMCA 13.0软件和中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004）A版进行PCA分析和相似度评价；结果 筛选得到最佳实验条件如下：提取溶剂为甲醇、系统4、检测波长280 nm、进样量为20 μL、柱温25℃，由此建立了喜马拉雅紫茉莉HPLC指纹图谱共有系统，鉴定得到9个共有指纹峰；同时，不同产地、不同生长方式喜马拉雅紫茉莉中有17个样本的相似度在0.90以上；主成分分析结果显示：野生品种和栽培品种分布于图的左右两侧，存在显著性差异。结论 本研究建立的喜马拉雅紫茉莉HPLC指纹图谱结合相似度和PCA分析，能够为喜马拉雅紫茉莉的品质提供客观、有效的分析。     

不同种源喜马拉雅紫茉莉光合特性比较研究

目的:比较西藏自治区5个种源地(a:工布江达县阿沛村、b:朗县拉多乡、c:桑日县增其乡、d:扎朗县敏珠林寺、e:朗县则弄乡)的喜马拉雅紫茉莉光合特性,为优良种源筛选提供依据。方法:采取不同种源地的喜马拉雅紫茉莉种子进行人工种植,待开花期后测定叶绿素相对含量,使用LI-6400光合测定系统测定叶片净光合速率(P_n)、细胞间CO_2浓度(C_i)和蒸腾速率(T_r)等。结果:a、b、c种源地喜马拉雅紫茉莉叶片P_n日变化均呈单峰曲线,表现出显著的高光合效率特性,而d、e种源地喜马拉雅紫茉莉叶片P_n日变化均呈双峰曲线有明显的"午休"现象,光合利用率较弱;a种源地的光补偿点比其他4个种源的喜马拉雅紫茉莉低,而光饱和点比其他4个高,说明其光能利用率较强;e种源地的喜马拉雅紫茉莉CO_2饱和点明显低于其他4个种源地,且CO_2补偿点高,说明其利用CO_2的能力较弱。结论:在5个不同种源地的喜马拉雅紫茉莉中,a种源地喜马拉雅紫茉莉光合作用能力最强,然后依次是b、c、d,e种源地最弱。     

藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法学研究

目的：建立藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法。方法：以喜马拉雅紫茉莉对照药材,β-谷甾醇及胡萝卜苷为对照品,采用单因素试验方法,对影响薄层色谱的各种因素进行系统考察,筛选出最佳的薄层色谱条件,并对不同批次的药材进行鉴别。结果：筛选出了该药材最佳的薄层色谱条件,分别为硅胶G薄层板、提取溶剂（甲醇）、显色剂（5%硫酸乙醇溶液）、提取方式（甲醇超声提取）、提取时间（30 min）、展开剂（石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5∶2∶1））及点样量（6 μL）。结论：该方法分离度高,重复性好,简便易行,可用于藏药喜马拉雅紫茉莉药材的质量控制。     

保肝颗粒中胡芦巴碱的含量测定

目的:建立高效液相法测定保肝颗粒中胡芦巴碱含量的方法.方法:以胡芦巴碱的含量为检验指标,AgilentZORBA×NH2柱色谱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相水-甲醇-乙腈(20∶40∶40),流速1 mL· min-1,检测波长265 nm,进样量10μL,柱温40℃.结果:胡芦巴碱在进样量5～25 μL(r =0.999 9),线性关系良好,平均回收率为98.3％(n=9),RSD％1.63％.结论:该方法操作简单、快速、专属性强,其含量测定可为保肝颗粒的质量控制提供科学依据.     

UPLC测定半夏中胡芦巴碱的含量

目的:采用超高效液相(UPLC)及亲水作用色谱法(HILIC,hydrophilic interaction chromatography)测定半夏中胡芦巴碱的含量,建立半夏药材质量评价方法.方法:半夏细粉经50％的甲醇超声提取后,采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)进行胡芦巴碱含量的测定,流动相为乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵(80∶20),流速0.4 mL· min -1,检测波长265 nm,进样量10 μL.结果:盐酸胡芦巴碱在1.125 ～72 nmol·mL-1线性关系良好(r =0.999 6,n=7),平均回收率为99.7％( RSD l.4％).结论:该方法专属性强、重复性好、稳定、可控,可作为半夏药材质量控制的方法.     

HPLC法测定忍冬藤痛风颗粒中绿原酸的含量

目的:建立忍冬藤痛风颗粒中绿原酸含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长327 nm,柱温30℃进行检测。结果:绿原酸的线性范围为:13.88~48.58μg/m L,线性方程为:Y=41 313X+42 348,r=0.999 8;平均加样回收率为99.54%(RSD=0.87%)。结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于忍冬藤颗粒中绿原酸的含量测定。     

HPLC同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Pheomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min。结果大黄素在0.530～5.30μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为96.54%,RSD=0.23%;大黄酚在0.535～5.350μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为95.38%,RSD=0.22%。结论本方法具有操作简单、灵敏、准确的优点,分离效果显著,可用于以上2种成分的含量测定和本产品质量控制。     

HPLC测定云南不同产地野生与栽培黄草乌中3种双酯型二萜生物碱成分含量

目的采用HPLC测定云南不同产地的野生与栽培黄草乌中滇乌碱、黄草乌碱甲及黄草乌碱丙的含量。方法采用Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈、B为40 mmol/L乙酸铵缓冲液(用氨水调pH值至9.00),两相梯度洗脱(0~35 min,35%→55%A;35~40 min,55%A),流速1.0 mL/min,柱温30℃,波长260nm。结果7个产地野生与栽培黄草乌中滇乌碱含量为510.29~1837.44μg/g,新平产野生黄草乌最高,建水栽培者最低;黄草乌碱甲含量为583.92~4105.45μg/g,个旧栽培黄草乌(黄皮)最高,建水栽培者最低;黄草乌碱丙含量为79.93~2281.68μg/g,嵩明产野生黄草乌最高,建水栽培者最低。3种双酯型二萜生物碱总含量为1240.32~5732.09μg/g。HPLC对比图显示,黄草乌栽培品与野生品成分存在较大差异。结论黄草乌野生品与栽培品存在明显成分差异,3种双酯型生物碱含量差异很大,不同产地的栽培品之间也有明显差异。     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

不同生长年限黄芪中黄芪甲苷和多糖含量比较

目的：通过不同生长年限黄芪药材中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量比较,为选择黄芪的适宜采收时间提供依据。方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为 Hypersil-Keystone C18,流动相为乙腈-水（33∶67）,流速1 mL/min,漂移管温度105℃,空气流速2.7 L/min。采用苯酚-硫酸比色法测定黄芪多糖含量,测定波长490 nm。结果黄芪甲苷的线性范围为1.25～6.28μg,平均回收率为97.28%（RSD＝1.42%）;黄芪多糖的线性范围为10～100μg,平均回收率为99.02%（RSD＝0.94%）。生长1年以上黄芪中黄芪甲苷含量均符合《中华人民共和国药典》标准,生长3年者黄芪甲苷含量最高;生长3年者黄芪多糖含量最高,2年者稍低。结论从黄芪甲苷和黄芪多糖的含量综合来看,适宜采收的黄芪生长年限至少为2年。     

HPLC法同时测定七味广枣散中4种成分的含量

目的:建立同时测定七味广枣散中没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、丁香酚含量的方法。方法:采用HPLC法,SHIMADZU Shim-pack GIST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、丁香酚分别在2.42~48.4μg/mL(r=0.999 9)、2.88~57.6μg/mL(r=0.999 7)、1.12~22.4μg/mL(r=1)、102.0~2040μg/mL(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.57%、98.22%、101.35%、96.59%,RSD分别为0.99%、1.04%、1.53%、0.20%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确、分离效果好,可为七味广枣散的质量评价和控制提供参考。     

HPLC测定不同来源川楝子中阿魏酸的含量

目的: 建立川楝子药材中阿魏酸的含量测定方法,并对不同来源商品药材进行测定。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultrasphere^TM-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长322 nm,柱温25 ℃。结果: 阿魏酸进样量在0.010~0.160 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为97.88%,RSD 0.68%。不同来源药材中阿魏酸的含量在0.006 7~0.027 9 mg ·g^-1。结论: 不同来源的川楝子药材中阿魏酸含量差异较大。该方法可作为评价川楝子质量的指标之一。     

RP-HPLC法同时测定大黄厚朴颗粒中7种成分

目的 建立HPLC同时测定大黄厚朴颗粒(大黄、厚朴、陈皮、神曲等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚与厚朴酚的方法.方法 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μ.m),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚分别在1.51 ～24.2 μg/mL(r =0.999 6)、3.26 ～52.2 μg/mL(r =0.999 8)、1.70～27.25 μg/mL(r =0.999 7)、5.94～95 μg/mL(r =0.999 9)、2.87 ～45.9 μg/mL(r =0.999 8)、7.78～124.5 μg/mL(r=0.999 9)、13.5～216 μg,/mL(r =0.999 9)范围内具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为96.93％、96.81％、94.84％、97.34％、97.57％、98.82％和98.40％,RSD分别为1.77％、2.22％、0.67％、2.44％、1.73％、0.82％和0.91％.结论 该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.