基于中试水平的炮制辅料甘草汁制备工艺研究

目的:优选甘草汁最佳制备工艺,为探讨甘草制吴茱萸的炮制机理奠定基础。方法:采用液体真空浓缩煎药机,设计L9(34)正交试验,以岀膏率、甘草苷、甘草酸铵含量为指标,考察加水量、煎煮温度、煎煮时间及煎煮次数4因素,对炮制辅料甘草汁的制备工艺进行优选。结果:最佳制备工艺为:甘草饮片加入10倍量水,煎煮3次,温度为100℃,时间为2 h。结论:本研究建立在中试生产水平上,该工艺可以用于炮制辅料甘草汁的生产制备。     

甘草炙远志不同炮制品远志皂甙的HPLC法测定

历代远志的炮制方法有十余种;现代沿用甘草制、蜜炙、朱砂制,尤以甘草制为主。据文献调查：现行的甘草炙远志的炮制工艺各地不统一,一药多法。计有蒸、煮、炒、烘等操作。缺乏统一的制法和质量标准。不同的炮制法对饮片质量有何影响未见报道。为探求远志炮制理论依据及炮制意义,我们用ＨＰＬＣ法,以远志中主要活性成分远志皂甙为考察指标,对不同工艺的甘草炙远志攸片进行了含量测定。结果认为传统甘草炙远志的炮制方法值得磋商。！样品间合１．１原药材 甘草、远志购于成都市中药材公司,经我院唐家福主任中药师鉴定。甘草为豆科植物…     

远志炮制方法初探

远志属于常用的安神中药之一 ,其味苦 ,生用戟人咽喉 ,临床以炙后入药。目前常用的炮制方法有甘草汁炙、蜜炙。本文就远志的炮制方法谈谈一些看法 ,仅为抛砖引玉 ,并与医药界同仁共同探讨。1　远志的炮制方法在古籍中的记载《雷公炮炙论》中记载 :“凡使 ,先须去心 ,若不去心 ,服之令人闷。去心了 ,用熟甘草汤浸一宿 ,漉出 ,曝干用之也。”《本草纲目拾遗》中记载 :“远志肉甘草汁制。”《及配本草》中记载“用甘草汤泡一宿 ,漉出日干 ,或焙干用。生用则戟人咽喉。”《本草害利》中记载 :“甘草汤渍一宿 ,因苦下行 ,以甘缓之 ,使之发也 ,漉…     

远志不同炮制品中3种寡糖酯类成分含量比较

目的:比较远志不同炮制品中3种寡糖酯类成分(tenuifoliose J、tenuifoliose H、tenuifoliose A)的含量差异。方法:采用HPLC法测定远志不同炮制品中tenuifoliose J、tenuifoliose H、tenuifoliose A的含量,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱,检测波长310 nm。结果:远志木心中3种寡糖酯类成分含量明显低于远志根皮。在20 h内,甘草汁煮远志中3种成分含量随着煮制时间的延长而显著降低。与生远志比较,甘草汁煮远志、清水煮远志、蜜远志中3种寡糖酯类成分含量均降低,甘草汁煮制法及清水煮制法降低量相近,蜜炙法与其它炮制方法相比降低程度小。结论:远志不同炮制品中3种寡糖酯类成分的性质不稳定,经甘草汁煮制、清水煮制、蜜炙后含量皆减少,存在向其他物质转化的可能。     

甘草提取工艺的初步研究

目的：研究甘草酸粗品的提取工艺,方法：采用正交试验法,以甘草酸粗品收率及251nm处紫外吸光度值为指标。考察加水量（A）、煎煮时间（B）和酸沉PH值（C）3个因素,并采用单因素试验考察加水量及药材粉碎度对甘草酸粗品收率的影响。结果：优化的甘草提取工艺条件为A1B2C1。加水量≥24倍甘草能得到较完全提取。不同粉碎度提取所得的甘草酸粗品收率依次为：最粗粉≌粗粉＞细粉＞饮片。结论：加水回流2次（15倍,1．25h,12倍,1h）,酸沉为PH1。加水量≥24倍基本能提取完全。提取时以最粗粉或粗粉作为原料,软饮片及细粉好。     

正交设计研究甘草蜜制工艺

目的 :考察甘草蜜制的几个影响因素 :加蜜量 (A) ,烘制温度 (B) ,烘制时间 (C)。方法 :用正交试验设计L9(34 )安排试验 ,分别测定了各炮制品中的甘草次酸和黄酮类化合物的含量 ,并采用综合评分法对测定结果进行分析。结果 :影响甘草炮制的主次因素是B>A>C ,蜜制甘草的最佳工艺是A₂B₃C₂ ,即加入25%的蜂蜜 ,闷润透心后 ,在 60℃烘 60min。结论 :优选得到的工艺简单可行。     

不同炮制方法对远志质量的影响

目的:比较不同炮制方法对远志质量的影响.方法:以醇浸出物含量和远志酸含量为指标,比较炒、甘草制、蜜炙、姜制以及酒制等5种炮制方法对远志质量的影响.结果:浸出物含量上,蜜远志酒制远志甘草制远志生远志姜汁炙远志炒远志;远志酸含量酒制远志甘草制远志蜜远志生远志姜汁炙远志炒远志.结论:5种炮制方法中以清炒法对远志醇浸出物以及远志酸含量影响显著.     

炮制辅料甘草汁的制备工艺研究

目的:建立炮制辅料用甘草汁的制备工艺并确定甘草汁炮制代表药材吴茱萸的用量.方法:以出膏率和甘草酸提取率为指标并结合传统标准建立甘草汁的提取工艺;通过考察甘草汁不同用量下对吴茱萸闷润的效果,确定甘草汁和吴茱萸的比例.结果:甘草汁的制备工艺为:甘草药材切1～2 cm碎段,加入12倍量水煎煮,沸腾后保持微沸1 h,滤过,药渣再加12倍量水反复煎煮2次,合并提取液即得;炮制吴茱萸时将提取液浓缩至与吴茱萸药材的体积与质量比为1:1即得.结论:甘草汁的制备工艺规范、稳定、可行.     

远志的炮制研究进展

远志是我国传统中药,具有益智安神、镇咳祛痰之功,其炮制方法多样,但炮制目的均在于减毒增效。笔者对远志古法炮制中的净制、切制、加辅料制与不加辅料制等方法进行了文献概述,对不同版本《中国药典》和各地炮制规范收载的远志炮制方法进行了归纳,并比较了不同炮制方法之间的差异及研究进展情况。在此基础上,以远志炮制品的现代研究为切入点,针对远志去心、甘草制、蜜炙、厚朴汁炙和炆制等不同炮制方法,分别从炮制工艺、炮制前后化学成分变化、药效变化及减毒增效机制等方面进行文献分析。根据远志炮制研究现状,分析了其现存的一些问题:远志古法炮制虽多样,但现代沿用的并不多;炮制工艺缺乏规范化研究;对辅料如甘草、炼蜜或厚朴等炮制远志引入的化学成分研究较少;部分炮制品的减毒增效机制尚不明确。笔者认为,应加强对远志古法炮制研究,并与地方特色制法相结合,在确定其炮制工艺的同时,结合化学成分、药效等方面,对不同远志炮制品种深入开展其炮制机制等方面的研究,为远志炮制的合理性提供科学依据,以确保临床安全用药。     

甘草炭炮制工艺及质量标准研究

目的：优选甘草炭的炮制工艺并制定其质量标准。方法：以浸出物和甘草苷、甘草酸含量为评价指标,炒炭温度、炒炭时间、翻动频率为考察因素,采用正交试验设计优选甘草炭炮制方法,对其性状、显微鉴别、薄层色谱、总灰分、浸出物进行测定,采用高效液相色谱法（HPLC）对甘草炭中的甘草苷、甘草酸进行定量分析。结果：甘草炭的最佳炮制工艺为炒炭温度360℃,炒炭时间6 min,翻动频率20 r·min–1;甘草炭总灰分为5.2%、浸出物为18.5%、甘草苷质量分数为0.066%、甘草酸质量分数为0.24%。结论：建立了甘草炭的炮制工艺及质量标准,可为甘草炭饮片生产及质量控制提供参考。     

甘草汁蒸制远志对远志皂苷B和细叶远志皂苷含有量的影响

目的观察甘草汁蒸制远志过程中对远志皂苷B和细叶远志皂苷含有量的动态变化。方法采用HPLC同时测定远志生品及甘草汁蒸制不同时间(4、8、12、16、20、24 h)炮制品中远志皂苷B和细叶远志皂苷的量。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长210 nm。结果随着蒸制时间的延长,细叶远志皂苷含有量逐渐升高,而远志皂苷B含有量变化不大。结论远志中远志皂苷B含有量较高,达到2.23%;甘草汁蒸制仅对远志中细叶远志皂苷含有量影响显著,但对远志皂苷B含有量无明显影响。     

指纹图谱技术优选甘草炙吴茱萸的炮制工艺

目的:优选甘草炙吴茱萸的炮制工艺.方法:采用吴茱萸脂溶性及水溶性成分指纹图谱技术,单因素试验考察甘草用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间4个因素对制吴茱萸炮制工艺的影响.结果:炒制温度和炒制时间对吴茱萸指纹图谱具有显著影响,最佳炮制工艺为药材-甘草100:6,闷润3h,180℃炒制10 min.结论:该优选工艺稳定可行,可为规范甘草炙吴茱萸炮制工艺提供试验依据.     

正交试验法优选甘草制吴茱萸的炮制工艺

目的:优选甘草制吴茱萸的炮制工艺,为规范制吴茱萸的炮制工艺提供依据。方法:采用L9(34)正交试验设计,以吴茱萸碱、吴茱萸次碱两种生物碱的总含量为评价指标,考察甘草用量、烘干温度、烘干时间3因素对指标成分的影响,最终确定甘草制吴茱萸的最佳炮制工艺。结果:甘草汁用量对吴茱萸中生物碱的含量有显著影响,甘草汁用量6.5%,烘干温度60℃,烘干时间8 h。结论:本研究为规范甘草制吴茱萸的炮制工艺提供了部分科学依据。     

正交试验优选甘草制款冬花的炮制减毒工艺

目的:优选甘草制款冬花的炮制减毒工艺,为款冬花的炮制生产工艺提供参考。方法:以总生物碱含量为指标,甘草水煎煮次数、烘制温度及甘草用量(甘草质量/款冬花质量)为考察因素,采用正交试验对甘草制款冬花的减毒工艺进行优选,考察款冬花甘草制品中有效成分含量的变化。结果:款冬花甘草制最佳减毒工艺条件为甘草用量10%,水煎煮数3次,烘制温度90℃;甘草制款冬花中总生物碱、款冬酮及醇浸出物质量分数分别为0.080 3 mg·g-1,0.161%,26.31%。结论:与生品相比,款冬花甘草制品中总生物碱含量显著减少,款冬酮和醇浸出物含量增加。优选的款冬花甘草制减毒工艺稳定可行,提示甘草汁制款冬花有一定的合理性,具有实际应用意义。     

Box-Behnken设计-效应面法优选甘草切制工艺

目的 优选甘草的最佳切制工艺.方法 以甘草苷、甘草酸的量和外观性状为评价指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察润制、蒸制、烘制法切制甘草饮片对其质量的影响,优选甘草切制工艺参数.结果 甘草最佳切制工艺为润制6h、蒸制30 min、烘制2h、烘制温度60℃.结论 优选的甘草切制工艺合理可行.     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS 技术分析远志炮制前后成分变化

目的比较远志生品、“建昌帮”炆远志与药典法甘草制远志的成分差异。方法运用超高效液相色谱- 线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用（UPLC-LTQ-Orbitrap MS）技术,在负离子模式下采集样品数据,根据相对 分子质量及碎片离子等质谱信息,结合对照品与文献信息鉴定化学成分,并以各成分炮制前后离子峰面积比为 炮制前后变化指数进行比较。利用SIMCA 软件进行主成分分析（PCA）与偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）, 根据变量重要性投影（VIP）值对炮制前后差异成分进行筛选。结果共鉴定出51 个化合物,其中42 个成分来 源于远志,9 个为炮制辅料甘草引入的成分。PCA 分析表明生远志与炆远志、制远志具有明显差异,OPLS-DA 筛选得生远志与炆远志差异成分27 个;生远志与制远志差异成分25 个;炆远志与制远志差异成分23 个。 结论远志炮制前后成分种类与成分含量均发生了明显变化,炮制过程中皂苷类、寡糖酯类等同类成分间的转 化以及辅料甘草成分的引入是产生该差异的主要原因,且炆远志与制远志两种炮制品也存在着明显差异。     

正交设计联用星点设计-效应面法优化雪胆炮制工艺

目的优化甘草制雪胆的炮制工艺。方法 HPLC法测定雪胆素甲;以雪胆素甲质量分数为指标,采用正交试验考察闷润时间、烘干温度、烘干时间对甘草制雪胆炮制工艺的影响;进一步采用星点设计-效应面法(CCD-RSM)考察闷润时间和烘干时间对该炮制工艺的影响。结果正交试验确定的甘草制雪胆最佳炮制工艺为闷润7 h,80℃烘干12 h;CCD-RSM确定最佳炮制工艺为闷润时间7.48~8.56 h,烘干时间12.06~13.12 h。结论本实验首次使用甘草汁炮制雪胆,实验方法设计精确,模型、数据可靠,建立并优化了甘草制雪胆的炮制工艺。     

正交试验法优选制吴茱萸的炮制工艺

目的:对吴茱萸的炮制工艺进行优选研究,为规范吴茱萸的炮制工艺提供技术参数。方法:采用L9(34)正交试验设计,以吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量为指标,考察甘草用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间4因素对制吴茱萸炮制工艺的影响。结果:炒制温度对吴茱萸次碱含量有显著影响,药材与甘草比例为100∶6,闷润5 h,180℃炒制10 min为最佳炮制条件。结论:本研究为规范甘草制吴茱萸炮制工艺提供了部分科学依据。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定远志生、制饮片的化学成分

目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描,获得远志生、制饮片总离子流图和离子峰质谱数据;通过对照品定位、质谱数据和文献参照对各离子峰进行归属,比较远志炮制前后离子峰数目和峰强度的变化。结果:从生远志中鉴定了21个化合物,其中13种寡糖酯类成分,8种皂苷类成分。从制远志中鉴定了20种化合物,其中11种寡糖酯类成分,9种皂苷类成分。远志经甘草汁煮制后,tenuifoliose C或tenuifoliose E,tenuifoliose K的分子离子峰消失,而西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,3,6'-二芥子酰基蔗糖,tenuifoliose A,tenuifoliose B或tenuifoliose D,tenuifoliose H,远志皂苷Vg,远志皂苷Wg及远志皂苷Gg的分子离子峰强度显著降低,且产生新成分细叶远志皂苷。结论:远志经甘草汁煮制后,部分寡糖酯类成分和多种皂苷类成分含量变化显著。     

仙茅酒蒸炮制工艺研究

目的：优选酒蒸仙茅最佳工艺。方法：采用正交试验设计法,以加酒量、闷润时间、蒸制时间为考察因素,以仙茅苷、苔黑酚龙胆二糖苷、苔黑酚葡萄糖苷及醇溶性浸出物含量为考察指标,优化仙茅酒蒸炮制工艺。结果：仙茅酒蒸最佳工艺为取生仙茅饮片适量,置密闭容器内,加入黄酒（每100 kg饮片加入黄酒20 kg）拌匀,闷润1 h,置锅中蒸制1 h,取出放凉,50℃干燥。结论：优化所得酒蒸仙茅炮制工艺稳定可行,仙茅酒蒸后有效成分的含量高于仙茅生品和酒炙品,酒蒸工艺优于传统酒炙工艺。