高效液相色谱法检测人血清中苦参碱浓度

苦参碱的测定方法有离子对比色法、薄层扫描法〔1〕 及毛细管气相色谱法等〔2〕,这些方法测定准确 ,但样品处理过程复杂 ,不适用于临床常规测定。高效液相色谱法 (HPLC)具有效能高、灵敏度高、分析速度快及应用范围广的特点 ,是一种常用的定量检测分析方法。本文对检测人血清中苦参碱浓度的方法进行了探讨 ,建立了一种简单、快速、灵敏、准确的测定人血清中苦参碱含量的反相高效液相色谱法。1　材料和方法1 1　材料　 (1)仪器 :SHIMADZULC -10AVP高效液相色谱系统 ,LC -10ATVP泵 ,SPD -10AVP紫外检测器 ,772 5型六通进样器 ,CL…     

高效液相色谱法测定人体血浆中的头孢噻利浓度

目的:建立高效液相-紫外(HPLC-UV)法测定人血浆中头孢噻利的浓度。方法:血浆样品经高氯酸沉淀蛋白处理后,用阿司匹林作为内标进行HPLC-UV检测;色谱柱采用Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱;流动相为:乙腈+20 mmol/L醋酸铵(8+92,v/v),用冰醋酸调pH至5.20;检测波长为254 nm;结果:在选定的色谱条件下,头孢噻利与血液中的杂质分离良好。头孢噻利在血浆中的线性范围为0.2μg/ml～50.0μg/ml,最低检测浓度(LLOQ)为0.2μg/ml,日内和日间的精密度(RSD)均小于10%,准确度为96%～102%,提取回收率均大于80%。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于人血浆中头孢噻利浓度的测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢拉定浓度

目的建立HPLC法测定人血浆中头孢拉定的浓度。方法采用甲硝唑为内标,色谱柱为YMCODS-A C18(150*4.6mm),流动相为乙腈:甲醇:pH4.5的醋酸盐缓冲液(6:10:84),流速1.0ml/min,检测波长为260nm的条件下,以HPLC测定人血浆中头孢拉定的浓度。结果头孢拉定血清浓度在0.050～32.100μg.ml-1范围内具有良好线性关系,最低定量限为0.050μg.ml-1,方法回收率为97.5%～100.60%,RSD<5%。结论本法简便、准确、灵敏,适用于头孢拉定血药浓度监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中的百草枯

目的 建立人血浆中百草枯的高效液相色谱快速测定方法。方法 用正交试验优化色谱条件,流动相为甲醇-缓冲液(10:90,v/v),缓冲液为20 mmol/L的十二烷基庚烷磺酸钠(含20 mmol/L磷酸,用三乙胺调节pH为3.5),检测波长:256 nm,流速:0.80 ml/min,柱温为室温。样品依次用乙腈、二氯甲烷处理沉淀血浆中蛋白质并除去脂溶性杂质,取20 μl上清液进样测定。结果 血浆百草枯在0.1 μg/ml到10 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y= 6442.6x + 44.47(r = 0.9992),平均回收率为93.8％-101.1％,日内RSD为3.08％,日间RSD为3.92％。结论 该方法简便快速、准确灵敏,适用于人血浆中百草枯快速检测,为百草枯中毒患者的临床诊断提供参考依据。     

高效液相色谱法测定血浆中阿昔洛韦

阿昔洛韦(Acyclovir，Acy)为无环鸟苷的商品名，化学品为9-(2-羟乙氧基甲基)鸟嘌呤，尿核苷类抗病毒药。目前，Acy不但已成为治疗和预防带状疱疹和单纯疱疹的首选药物，而且研究还表明，Acy对某些肿瘤细胞的生长有抑制作用，并且对慢性乙型肝炎有一定疗效。高效液相色谱法(HPLC)测定血清中Acy已有报道。本文根据Acy的溶解性和酸碱度的特点，对参考文献测定方法进行改进，用于血浆中Acy测定，结果更为理想。报告如下。     

高效液相色谱法测定血浆中米非司酮研究

目的:建立血浆中米非司酮的高效液相色谱测定法。方法:血浆样品中米非司酮以醋酸乙酯提取后,以SB C18(250 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,采用甲醇-乙腈-水(55∶25∶20)为流动相,流速1.0 m l/m in,紫外法检测,检测波长为302 nm,外标法定量。结果:血浆中米非司酮在0.05~5.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性,其检出限为0.01μg/m l,平均回收率为98.4%,日内和日间精密度(RSD)分别小于8.5%和13.4%。结论:建立的方法用于血浆中米非司酮的测定,操作简便、灵敏、快速,可用于临床的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中芍药苷的含量

目的建立测定保健食品中芍药苷含量的方法。方法采用固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(HPLC)法,选用HPHypersilODS型色谱柱,流动相为甲醇∶水=30∶70,紫外检测波长232nm。结果在0.276~5.52μg范围内,线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为96.6%,RSD为1.4%。结论本法操作简便,结果准确,适用于测定保健食品中芍药苷的含量。     

高效液相色谱法测定MTX药物浓度

目的:建立以高效液相法(HPLC)测定MTX化疗后丢弃的棉签与针头中含有的MTX浓度的榆测方法。方法:将标本处理后,在AGILENT 1100高效液相色谱仪上进行测定。色谱柱:C18柱(大连依利特,250mm),流动相:0.1mol/L KH2PO4-K2HPO4,甲醇(87:13),流速:1.0ml/min,在UV 313nm处检测。结果:HPLC法检测MTX在10-7-10-4mol/L范围内呈线性,回归方程为:Y=2.73×107X+35.85(r=0.999)。MTX高、中、低浓度平均回收率分别为69.4％、66.7％、47.2％。送检的棉签所含MTX的量1.2×10-8-2.71×10-5mol/L,针头所含MTX的量2.13×10-8-2.50×10-5mol/L。结论:所建立的高效液相色谱法可以简便准确地测出大剂量MTX化疗抽血后丢弃的棉签与针头中所含MTX的浓度,以防止MTX对护理人员造成的皮肤局部刺激如接触性皮炎及长期直接接触引起的口腔粘膜溃疡、呕吐、白细胞下降等典型化疗药物毒副反应,从而对保护护理人员的健康以及避免环境污染有实际指导作用。     

HPLC-EC法测定人血浆中红霉素胺的浓度

目的　建立高效液相色谱 电化学检测法 (HPLC EC)测定人血浆中地红霉素的活性代谢物红霉素胺浓度。方法　以吲达帕胺为内标 ,血浆经碱化采用二氯甲烷提取 ,色谱柱为KromasilC18,流动相甲醇 :乙腈 :pH 7.8磷酸盐缓冲液为 13∶4 0∶4 7,流速为 0 .7mL/min ,电化学检测器工作电压为 +0 .9V。结果　红霉素胺血浆浓度在13.8～ 4 6 0ng/mL内具有良好线性关系 ,方法回收率 99.2 %～ 10 5 .4 % ,日内、日间相对标准差 (RSD)均 <10 %。结论　本方法简便、准确、灵敏、重现性好 ,可用于地红霉素的血药浓度监测及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定饮料中VC

维生素C是饮料中重要的营养成分 ,测定VC的方法通常采用滴定法、电位法和荧光分光光度法〔1〕。由于前者操作繁琐 ,后者因食品中某些组织成分形成荧光而干扰测定。本文参照文献〔2〕 ,研究改进了样品前处理技术 ,采用HPLC法测定并控制pH值为 5 2。试验部分　 (1)仪器与试剂 :①PEIntegral- 4 0 0 0型高效液相色谱仪 ,二极管阵列式检测器 ,氨基色谱柱 (4 6× 15 0 )mm。②VC标准溶液 :称取 0 2 0 0 0gVC ,加入 1%草酸溶液 4 0ml,用水稀释至 10 0ml,即为 2mg/ml储备液 ,临用时稀释至所需浓度。③其他试剂 :1%草酸溶液 ;10 %醋酸铅溶…     

高效液相色谱法测定阿尔茨海默病患者血浆中4种单胺类神经递质

目的基于高效液相色谱建立一种同时检测阿尔茨海默病患者血浆中去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)含量的方法。方法采用C18反相色谱柱,流动相:甲醇∶水相(0.1mol/L磷酸二氢钾)=3∶97,pH=3.7。流速:0.8ml/min,荧光检测器检测,激发波长:290nm,发射波长:330nm,柱温:室温。结果检测限:NE为0.02nmol/ml、E为0.01nmol/ml、DA为0.04nmol/ml、5-HT为0.02nmol/ml,4种神经递质RSD在2.2%～4.4%;回收率在82.9%～93.6%。线性范围NE为0.02～2.0nmol/ml、E为0.01～3.3nmol/ml、DA为0.04～3.6nmol/ml、5-HT为0.02～1.6nmol/ml,相关系数均在0.9977～0.9985之间。结论该方法操作简单、灵敏、重现性好,适用于阿尔茨海默病患者血液中单胺类神经递质水平研究。     

反相高效液相色谱法同时测定广州部分地区肉类4种抗生素的残留量

〔目的〕高效液相色谱法同时测定肉类中磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SMZ)、土霉素 (OTC)、磺胺甲恶唑(SN2 )抗生素的残留量。〔方法〕色谱柱为ODS -C1 8,以 2mmol L醋酸铵 :乙腈 :80 :2 0 (pH =2 .0 3 )为流动相 ,流速 0 .8ml/min ,486紫外检测器 ,检测波长为 2 70nm。〔结果〕该方法各抗生素的线性范围均为 0 .0 1～ 1.0 μg/ml ,相关系数均为 0 .99以上 (n =5 ) ;最低检测限为 0 .0 1μg/ml;回收率均为 95 .6%～ 10 6.0 % ;日内、日间变异系数均在允许范围内 (小于 15 % )。〔结论〕该方法操作简便 ,是动物性食品残留抗生素的快速而准确的检测方法。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种性激素

目的：建立一种简单、准确、灵敏、同时测定化妆品中7种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经甲醇提取、净化后，在XTerra RP18色谱柱（5μm，4．6mm&#215;150mm）上，以桕甲醇／乙腈（50：30：20，v／v／v）为流动相，利用二极管阵列检测器进行检测，雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检测波长为197nm，睾酮、甲基睾酮、孕酮的检测波长为240nm。结果：7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰。样品的平均回收率范围为92．0％～95．2％；相对标准偏差为1．60％～2．65％；检出限为0．15～1．0mg／L。结论：该方法简便、准确并可同时测定化妆品中的7种性激素。     

高效液相色谱法测定消毒剂中的醋酸洗必泰

在C1 8 柱上 ,以乙腈 - 0 0 2mol L磷酸二氢钾水溶液 (pH 2 5) (40∶60 )为流动相 ,用高效液相色谱法测定了消毒剂中的醋酸洗必泰。结果表明 ,当醋酸洗必泰的含量小于 1 0 0g L时 ,吸光度符合比尔定律 ,检测下限为 8mg L ,不同浓度标准溶液的精密度小于 4 0 % ,加标回收率在 99 8%～ 1 1 5 2 %之间。与其它液相色谱法相比 ,该法具有线性范围宽、灵敏度高、分析速度快、流动相简单等特点 ,而与高氯酸滴定法及紫外分光光度法相比 ,该法的干扰小 ,能测定复方制剂中的醋酸洗必泰     

尿2－硫代噻唑烷－4－羧酸的反相高效液相色谱法研究

应用反相高效液相色谱法（分离柱：ＵｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭＯＤＳＣ－１８）对二硫化碳（ＣＳ２）代谢产物２－硫代噻唑烷－４－羧酸（ＴＴＣＡ）进行了测定条件优选。以流动相为甲醇（１４％）、冰乙酸（１. ５％）和水（８４. ５％）；流速１. ５ｍｌ／ｍｉｎ；紫外线检测波长２７２ｎｍ时分离检测效果最好。同时，对尿样前处理方法也进行了探讨。本法平均回收率９８. ９％，最小检出量０. ００８ｎｇ，ＴＴＣＡ浓度在０～２００ｍｇ／Ｌ范围内呈直线相关（ｒ＝０. ９９９６）是ＣＳ２生物监测的良好方法。     

尿2－硫代噻唑烷－4－羧酸的反相高效液相色谱法研究

应用反相高效液相色谱法（分离柱：ＵｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭＯＤＳＣ－１８）对二硫化碳（ＣＳ２）代谢产物２－硫代噻唑烷－４－羧酸（ＴＴＣＡ）进行了测定条件优选。以流动相为甲醇（１４％）、冰乙酸（１. ５％）和水（８４. ５％）；流速１. ５ｍｌ／ｍｉｎ；紫外线检测波长２７２ｎｍ时分离检测效果最好。同时，对尿样前处理方法也进行了探讨。本法平均回收率９８. ９％，最小检出量０. ００８ｎｇ，ＴＴＣＡ浓度在０～２００ｍｇ／Ｌ范围内呈直线相关（ｒ＝０. ９９９６）是ＣＳ２生物监测的良好方法。     

离子对高效液相色谱法分析米曲霉发酵液中的曲酸

为建立米曲霉培养液中曲酸的离子对高效液相色谱法 ,采用 0 0 1mol L磷酸氢二钠及 2mmol四丁基溴化胺做流动相 ,选择 2 2 6nm紫外吸收波长 ,测定米曲酶发酵液中的曲酸 ,曲酸在C1 8色谱柱上获得良好的分离。本方法检出限为 0 0 1 2 μg ml;麦芽汁 蛋白胨、麦芽汁 酵母膏、马铃薯 酵母膏 蔗糖三种培养液中回收率分别为 98 2 %、1 0 3 4%、97 2 % ;RSD分别为 0 51 %、0 45 %、0 43 %。     

液相色谱法测定环境空气中的尼古丁

目的建立环境空气中气态尼古丁的液相色谱测定方法。方法被动式采样采集空气中的气态尼古丁,采样后滤膜经超声提取、溶剂萃取、氮吹后,用流动相溶解、C18反相色谱柱分离、紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果检出限及测定下限分别为0.05μg/m3、0.16μg/m3;精密度为0.24%～2.62%;实际样品的加标回收率的范围在82.0%～107.2%;样品密封后,在干燥的室温状态下可以保存11天以上。结果该方法适宜于测定公共场所空气中尼古丁的浓度。     

HPLC方法检测水及水生动物中软骨藻酸

为了解水及水生动物体内软骨藻酸的污染状况 ,采用高效液相色谱 (HPLC)方法检测了部分水及水生动物中软骨藻酸的含量。结果表明 ,HPLC方法是检测水及水生动物中软骨藻酸的简便有效方法。部分海洋贝壳动物体内检出软骨藻酸 ;海水及地面淡水中未检出软骨藻酸。为防止软骨藻酸中毒 ,应加强软骨藻酸污染状况的监测。