饮用水中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)的气相色谱-质谱(gas chromatograph-massspectrometry,GC-MS)同时测定法。方法取10 ml水样,经1 ml正己烷萃取,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由单四级杆质谱仪选择离子监测(SIM)方式进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)]在0.05～1.0 mg/L线性范围内,均呈较好的线性关系,r>0.99。该方法的检出限为0.1～1μg/L,平均回收率为63.1%～114.1%,RSD为1.8%～15.0%。结论该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中16种PAEs含量的同时测定。     

水中痕量丙烯酰胺的气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中痕量丙烯酰胺的气相色谱-质谱测定法.方法 采用溴化衍生法前处理样品后.以m/z152,150,108为特征碎片离子,SIM的扫描方式进行定量痕量分析,进样体积为5μl.结果 该方法所得2,3-DBP的线性回归方程为y=281.979x+71366.794,r=0.999 04,检出限为0.03μg/L,平均回收率为86.0%～102.4%,RSD为0.41%～3.07%.结论 该方法的准确性、重现性较好,灵敏度更高,适用于矿泉水、饮用水、水源水中痕量丙烯酰胺的测定.     

水处理剂中丙烯酰胺单体的气相色谱-质谱联用测定法

目的 建立水处理剂中丙烯酰胺单体的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 样品经柱前溴化衍生2 h,3 ml混合有机溶剂(乙酸乙酯:正己烷体积比为4:1)进行提取后,进行GC-MS测定.结果 在4.3～2 000μg/ml线性范围内,丙烯酰胺单体的线性回归方程:y=10 774x-305 196,相关系数为0.999 4.该方法的平均回收率范围在70.2%～109.2%之间,批内RSD在1.00%～7.90%之间,批间RSD为5.0%.结论 该方法操作简单、快速,具有较高的准确度和灵敏度,适用于水处理剂中丙烯酰胺单体的测定.     

人体血清中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立一种同时测定人体血清中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法,并在此基础上了解人体内PAEs污染水平.方法 运用超声萃取,以气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)和内标法定量等方法对人体血清中6种PAEs进行同时测定,并运用于50份实际血清样品的检测.结果 该方法在10～1000 ng/ml范围内线性关系良好,标准曲线回归方程拟合度R~2均＞0.999;空白加标中平均回收率为94.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.4%;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的最低检出限分别为0.31、0.85、0.90、0.63、0.88和0.41 ng/ml,所有实际样品加标回收率为67.98%～110.8%.结论 该方法回收率和重现性良好,检测限较低,可用于人体血清中多种PAEs类物质的同时检测.

Abstract：

Objective To establish a method to determine six kinds of PAEs in human serum simultaneously,and on this basis to understand the level of PAEs in human body.Methods Uhrasonic extraction,gas chromatography-mass spectrometryselected ion monitoring (GC-MS-SIM) detection and quantitative analysis based on internal standard were used to detect six kinds of PAEs in human serum simultaneously.Finally this method was used in fifty human serum samples.Results The results showed that this method had a good linear relation in the range from 10 to 1 000 ng/ml.and the correlation coefficients of standard curve were higher than 0.999.The average recovery rate and the relative standard deviation(RSD,n=6)of the target compounds in standard-addition blank was 94.5%and 4.4%respectively,the lower limits of detection for DEP,DMP,DBP,BBP,DEHP,DNOP were0.31,0.85,0.90,0.63,0.88,0.41 ng/ml respectively,and the recovery rates of all samples ranged from 67.98%to 110.8%.Conclusion This method has good recovery rate,reproducibility,lower limit of detection and can be used for the determination of many kinds of PAEs substances in human serum.     

环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法

目的建立环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法。方法环境空气中的硝基苯经硅胶管采样,甲醇溶剂解吸后,气相色谱-质谱法分析,采用选择离子检测扫描方式,用硝基苯的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果该方法进样1μl时,检出限为1.8×10-5μg,测定下限为6×10-5μg。按采样体积30 L计,测量范围为0.002～0.1mg/m3。RSD为2.0%～7.8%,加标回收率为94.1%～107.3%。结论该方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中硝基苯的测定。     

耵聍中多氯联苯的气相色谱-质谱测定法

目的建立人体耵聍中多氯联苯(PCBs)的测定方法。方法样品用正己烷萃取、液-液分配萃取分离、柱层析净化、气相色谱法定量和气相色谱-质谱联用仪定性,并探讨了最佳实验条件。结果采用Aroclor1242、1254、1260为标准品,其混合标样的浓度在0．05-0．25μg／ml范围内,色谱峰的峰高与浓度值呈正相关,其r≥0．9990。方法最低检出浓度为0．15μg/g耵脂,平均回收率为92.1％,相对标准偏差为3．0％-4．6％(n=12)。结论该方法简易可靠,是一种新颖的生物材料中PCBs的检测方法。     

环境空气中尼古丁的气相色谱-质谱测定法

目的 采用被动式采样器采样,气相色谱-质谱法测定环境空气中尼古丁.方法 环境空气中的尼古丁用经过NaHS04处理过的玻璃纤维滤膜采集,滤膜经1.5 mol/L NaOH洗脱和正庚烷萃取后经气相色谱分离,采用质谱选择离子扫描方式采集数据,保留时间和特征离子定性,并以喹啉作为内标物进行定量.结果 该方法的检出限为0.01 ...     

生活饮用水中有机氯农药残留的气相色谱串联质谱测定法

目的建立毛细管气相色谱-三重串联四极杆质谱测定生活饮用水中痕量有机氯农药残留的方法。方法进样口温度为250℃;进样体积为1μl,不分流进样。EI源温度为300℃,电离能量为70eV。溶剂延迟时间为3.75min,传输线温度为280℃。在多重反应监测的扫描模式下,特征离子分别为181、235、246(m/z)的母离子和145、165、176(m/z)的子离子。结果在0.01～50μg/L线性范围内,所得各农药回归方程的线性关系均较好,r≥0.99,定量下限≤0.01μg/L。该方法的平均回收率为86.1%～101.8%,RSD为4.41%～8.07%。结论气相色谱-三重串联四极杆质谱法具有准确定性、精确定量的优点,适用于生活饮用水中痕量有机氯农药残留的检测。     

水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用石墨化碳.氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷).以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min.结果 在0.05～2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10-2.5 mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05-2.5 mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50～2.5 mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99.该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%,RSD为4.17%～14.73%.结论 该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticides in the water by gas chromatography-mass spectrometry with solid phase extraction(SPE).Methods The 13 organic phosphorus pesticide residues,including dichlorvos,mevinphos,phorate,diazinon,propetamphos,ddimethoate,methyl parathion,malathion,fenitrothion,parathion,phenthion,methidathion,ethion,were separated on DB-1701P elastic silica capillary column followed by SPE with carbon-amino group complicated column and analyzed by gas chromatography mass spectrometry.Methylene dichloride wag ehtion solvent,injection inlet temperature wag 280℃ and column flow rate was 1.2 ml/min.Results The leaner range and limit of detection was 0.05-2.5 mg/L,0.49μg/L for diehlorvos;0.10-2.5 mg/L,1.4μg/L for mevinphos;0.05-2.5 mg/L,0.96μg/L for phorate;0.05-2.5 mg/L,0.73μg/L for diazinon;0.05-2.5 mg/L,0.60μg/L for propemmphos;0.05-2.5 ms/L,1.8μg/L for ddimethoate;0.10-2.5 mg/L,2.2μg/L for methyl parathion;0.05-2.5 mg/L,0.34μg/L for malathion;0.05-2.5 mg/L,1.1μg/L for fenitrothion;0.10-2.5 mg/L,0.58μg/L for parathion;0.05-2.5 mg/L,1.2μg/L for phenthion;0.05-2.5 mg/L,0.77μg/L for methidathion;0.50-2.5 mg/L,0.26μg/L for ethion.For all thirteen organic phosphorus pesticides,the correlation coefficient was above 0.99.The average recovery rates were 94.40%-100.80%and RSDs were found in tlle range of 4.17%-14.73%.Conclusion The method is simple,rapid,sensitive,accurate and applicable to the simultaneous determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticide residues in water.     

紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱-质谱联用测定法

目的 建立测定紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱-质谱分析法.方法紫菜样品经过丙酮-正己烷(体积比为7:3)提取、C18固相萃取柱净化后,采用气相色谱-色谱联用进行定性和定量.结果 有机氯农药和多环芳烃的线性范围均为0.01～5.0 μg/ml,方法的检出限分别为0.05～0.32 ng/g(干重)和0.25～0.56 ng/g(干重);有机氯农药的回收率为74.27%～121.49%,平均回收率为91.95%,RSD为3.19%～17.31%;多环芳烃的回收率为65.10%～119.26%,平均回收率为95.60%,RSD为2.75%～14.11%.结论 该方法线性关系良好,精密度较高,具有良好的回收率和重复性,可用于紫菜样品中有机氯农药和多环芳烃的检测.     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药的气相色谱质谱联用检测法

目的应用气相色谱质谱联用技术同时检测蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析氨基甲酸酯农药。结果该方法相对标准偏差在2.73%～5.09%之间,回收率在81.8%～95.6%之间,线性相关系数大于0.9957。结论该方法准确可靠,可应用于蔬菜中多种氨基甲酸酯农药的同时测定。     

酒中氨基甲酸乙酯的测定分析

目的建立酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法。方法以氘代同位素为内标,采用硅藻土固相萃取柱进行萃取,乙醚洗脱,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为2.0μg/L,回收率为91.0%~102.0%,RSD为1.8%。采用本方法测定了河南市场上13种葡萄酒、25种白酒、12种黄酒、5种调料酒中氨基甲酸乙酯含量,结果为:葡萄酒3.5~246.4μg/kg、白酒6.9~485.5μg/kg、黄酒10.4~332.9μg/kg、调料酒24.9~49.1μg/kg。结论本方法精密度和准确度高,且简便快捷,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法。方法以二氯甲烷-石油醚(体积比为4∶1)为萃取剂进行萃取,采用气相色谱-质谱法同时测定了饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量。结果在0.01～1.0μg/ml内,12种农药的回归方程线性关系良好,相关系数均>0.997,平均回收率为76.0%～111.0%,RSD为5.20%～9.20%,以3倍信噪比计算检出限,敌敌畏、异丙威、灭害威、抗蚜威、马拉硫磷、禾草丹、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、除草通、灭螨蜢、三硫磷的检出限分别为0.009、0.003、0.008、0.001、0.003、0.003、0.0025、0.009、0.005、0.010、0.010、0.006μg/ml。结论该方法简便、快捷,结果准确,灵敏度高,适用于饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中二甲氧基甲烷

[目的]建立吹扫捕集-气相色谱/质谱检测水中二甲氧基甲烷的方法. [方法]利用吹扫捕集富集水中二甲氧基甲烷,解吸后用气相色谱/质谱法测定,选用特征离子外标法定量. [结果]方法在试验浓度范围内线性良好(r=0.9995),检出限为0.03 μg/L,回收率为95.2％～99.3％,相对标准偏差为2.18％～3.87％. [结论]该方法准确性好、灵敏度高,适合于水中二甲氧基甲烷的检测.     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法。方法水样经过活化后的C_(18)固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分析。结果 8种酰胺类除草剂在(1.0～200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上,方法检出限在(0.14～0.32) ng/L之间。在3个加标浓度水平(0.005、0.025和0.1μg/L)下,回收率为75.8%～106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～6.2%。将建立的方法应用于实际样品的检测,水样中可检出目标物。结论该方法简单快速,灵敏度和准确度高,能满足生活饮用水中常见酰胺类除草剂的检测。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的 建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法.方法 水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分...     

Multi-Residue Determination of Pesticides in Vegetables by Gas Chromatography/Ion Trap Mass Spectrometry

To monitor possible contamination of edible vegetables by common pesticides, an analytical method using gas chromatography combined with ion trap spectrometry (GC-IT/MS) was developed to measure simultaneously up to 39 pesticide residues, belonging to organophosphors, organochlorines, pyrethroids or carbamates classes, left on four kinds of popular vegetables. The procedure entails addition of acetone, dichloromethane, and sodium chloride to a small amount of vegetable, then the mixture was shaken intensively and centrifuged for phase separation. An aliquot of the organic layer was cleanup using solid-phase extraction (SPE) cartridges filled with graphitized carbon black (GCB) in combination with acidic aluminum oxide. Gas chromatography with ion trap mass spectrometer was then used for qualitative and quantitative determination of the pesticides. The GCB combination with acidic aluminum oxide was found more suitable than florisil, aluminum oxide and silicon dioxide for sample cleanup with recoveries above 70% for most pesticides in removing the majority of co-extracted matrices. Variation coefficients of the repeatability typically smaller than 20% have been achieved for a wide range of the investigated pesticides. A set of critical instrument parameters for the GC-IT/MS Varian system in the MS mode was established. Based on optimization work conducted in this study, the 39 pesticides were separated successively with the limits of detection between 0.02 and 0.1 mg/kg.     

气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留量的研究

目的:建立了气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,盐析,过胺基炭黑复合柱净化、采用DB1701P毛细管柱和气相色谱质谱检测器测定,外标法定量。结果:乙腈加磷酸缓冲盐提取,过胺基炭黑复合柱净化能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70-110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,灵敏,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合洋葱制品及其具有复杂基质蔬菜、水果中部分农药残留量的测定。