柱前衍生高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

目的建立柱前衍生-固相萃取-液相色谱-荧光法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。方法样品经衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为266 nm,发射波长为315 nm,进样体积为10μl。结果 3种目标物质在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)均在0.9994~0.9998之间。通过对自来水样进行3个加标水平的添加回收试验(n=6),草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为84.4%~92.0%、86.5%~93.8%和87.8%~96.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.12%~4.22%、1.05%~4.04%和1.08%~3.95%,方法的检出限分别为0.0021、0.0025和0.0032mg/L。结论该方法准确灵敏,适用于饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸3种物质的同时分析。     

药材中黄曲霉毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法

目的建立高效液相色谱法测定中药材砂仁中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品经免疫亲和层析净化,色谱柱为Zorbax SB C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/L的KH2PO(44+6),流量为0.5ml/min,柱温为35℃,激发波长为360nm,发射波长为425nm,柱后衍生反应器温度为70℃,进行HPLC检测。结果黄曲霉毒素B1在12.00～300.00μg/L范围内、黄曲霉毒素B2、G1、G2在24.00～600.00μg/L范围内时,回归方程呈良好的线性关系,检出限分别为0.025、0.085、0.060、0.055μg/L,r≥0.996。该方法的平均回收率为81.7%～101.2%,RSD为0.7%～4.9%。结论该方法灵敏度高,选择性好,方法稳定,可用于中药材中黄曲霉毒素的检验。     

蔬菜中百草枯的高效液相色谱测定法

目的建立蔬菜中百草枯残留量的高效液相色谱-紫外检测器测定方法。方法选用AgilentTC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长257nm,以10mmol/L庚烷磺酸钠(用磷酸调pH=3.0)-甲醇(50+50)作为流动相,柱流量1.0ml/min,采用高效液相色谱法检测蔬菜中百草枯含量。结果该方法的线性范围为0.00～10.0μg/ml,R2=0.9994,RSD为0.75%～3.65%,回收率为96.1%～104.0%,检出限为0.03μg/ml。结论该方法简单、快速、准确度高,适用于蔬菜中百草枯残留量的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法快速检测人血清中牛磺酸

目的建立人血清中牛磺酸的柱前衍生-高效液相色谱快速检测方法。方法人血清中牛磺酸样品在经乙腈沉淀蛋白、丹磺酰氯柱前衍生后,采用ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,乙酸钠缓冲液和乙腈混合溶液(75+25,V/V)作为流动相,荧光检测器检测,检测激发波长为330 nm,发射波长为530 nm,色谱柱温度为40℃,仪器进样体积为10μl。结果牛磺酸在3.26μg/ml～26.08μg/ml浓度内,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5,加标回收率为88.6%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为1.13%～4.11%(n=6),方法检出限为0.5μg/ml。结论本法快速、简单、准确,可用于人血清中牛磺酸快速测定。     

水中灭蝇胺的高效液相色谱测定法

目的 建立水源水中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法测定法.方法 色谱柱为YMC C18(150 mmx4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.02 mol/L NH4AC=15 85(V/V),流量为1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为210 nm.结果 该方法的线性范围为0.050～10.0 μg/ml;标准曲线回归方程为y=243.8x-4.2,相关系数r=0.999 96.检出限为0.010 mg/L;回收率为94%～100%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便、快捷,是饮用水源水中灭蝇胺残留的快速而准确的检测方法.     

柱前衍生-高效液相色谱测定食品中甜蜜素

目的:建立食品中甜蜜素的柱前衍生-高效液相色谱测定方法。方法:采用紫外检测器,利用Synergi Hydro-Rp C18(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)色谱柱,以75%(v/v)乙腈为淋洗液,流速1.0 ml/min,采用波长314 nm进行检测,外标法定量。结果:甜蜜素在5.00μg～500.00μg范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.999,最低检出量为1.0μg,平均回收率在84.0%～103.4%之间,RSD均小于5.0%。结论:该法具有稳定、简单、准确、灵敏等优点,适合食品中甜蜜素含量的检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮用水中4种挥发酚

目的建立同时测定饮用水中苯酚、间甲酚、3,4-二甲酚、2,5-二甲酚的超高效液相色谱方法。方法样品直接过滤测定。采用Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,荧光检测器检测。甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速为0.20 ml/min,荧光检测器激发波长为268 nm,发射波长为310 nm。外标法定量。结果水中4种挥发酚在6 mim内完成检测,在1.0μg/L~20.0μg/L内线性关系良好(r≥0.999 7),方法的检出限为0.04μg/L~0.29μg/L,回收率为86.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~5.88%。结论该方法操作简单、快速、灵敏,可用于饮用水中挥发酚的检测。     

高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

HPLC法测定保健食品中左旋肉碱含量的研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中左旋肉碱含量的简便方法。方法:样品用水超声提取,色谱柱:CAPCELL PAK CR(4.6×150 mm,5μm);流动相:20 mmol乙酸铵+乙腈(加0.1%甲酸)(25+75,v/v);流量:1.0 ml/min,检测波长:210 nm。结果:左旋肉碱在1.2μg～105μg范围内呈良好线性,相关系数为0.999987,检出限为0.08μg,回收率97.7%～101%,RSD1.10%。结论:该方法操作简便、快速、结果准确、可靠,可作为保健食品中左旋肉碱的质量控制监测。     

烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱测定法

目的 建立烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 样品在反相C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱上分离.以乙腈磷酸盐缓冲溶液(pH=3,含0.02 mmol/L庚烷磺酸钠)为流动相,以1.0ml/min的流量进行等度淋洗,经二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为260 nm.结果 该方法线性范围为0.00～60.0 μg/ml,相关系数为0.9945,检出限为0.40 μg/ml.加标回收率为97.8%～103%,相对标准偏差为2.29%(n=5).结论 该方法可很好地测定烟草替代产品中的尼古丁,具有分离效果好,稳定性强,操作简便,快捷,回收率高,重现性好等特点.