输配水材料浸泡水中3种双酚类化合物的固相萃取-液相色谱-质谱测定法

目的建立输配水材料浸泡水中双酚F(bisphenol F,BPF)、双酚A(bisphenol A,BPA)和四溴双酚A(2,2’,6,6’-tetrabromobisphenol A,TBBPA)三种双酚类化合物的测定方法。方法将30件输配水材料样品在室温避光条件下超纯水浸泡(24±1)h后,取200 ml浸泡水于C18固相萃取柱进行净化浓缩,采用液相-色谱-质谱(LC-MS-MS)法测定双酚F、双酚A和四溴双酚A的浓度。结果双酚F、双酚A和四溴双酚A分别在0.027～333、0.032～333、0.006～333μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为8、10、2 ng/L,定量下限分别为27、32、6 ng/L。该方法所得的平均回收率为77.4%～117.0%,RSD为3.9%～17.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料浸泡水中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的测定。     

输配水材料中双酚类化合物的液相色谱串联质谱测定法

目的建立输配水材料中双酚F、双酚A和四溴双酚A3种双酚类化合物的测定方法。方法输配水材料经甲醇超声提取后,取上清液,利用液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法,在优化的仪器条件下对3种双酚类化合物进行测定。结果 3种双酚类化合物在15.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9960,该方法对四溴双酚A、双酚F、双酚A定量检出限分别为3.5、18、62μg/kg,回收率在84.0%～119.3%之间,RSD13%。在31个实际样品中,ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料管中检出双酚F(1.67μg/g),7个样品中检出双酚A(0.114～120μg/g),所测样品中均未检出四溴双酚A。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的分析测定。     

液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A

目的 建立输配水材料中双酚A的测定方法,并测定饮水输配水材料中双酚A含量.方法 用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的方法,选择最佳的仪器条件,对30种输配水材料进行测定.结果 双酚A在0～100 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),检出限为5μg/kg,回收率在90%～99%之间,RSD在1.8%～5.0%之间.在检测的30个样品中,检出含有双酚A的样品有9个,检出率为30%;离子交换树脂双酚A含量高达1.82 mg/kg.结论 本实验所建立的方法快速、灵敏(检出限达5μg/kg),选择性好,结果准确可靠.     

饮用水中双酚A的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定法

目的建立固相萃取-液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定饮用水中双酚A的方法。方法水样用SEP-PAKC18进行富集,甲醇淋洗,旋转蒸发浓缩后,采用高效液相色谱-负离子电喷雾电离串联质谱法测定。结果双酚A在5～100ng/ml线性范围内,得到回归方程y=6796.61x-8655.64,相关系数为0.9992,检测限(S/N=3)为0.0075ng/ml,定量下限(S/N=10)为0.025ng/ml。该方法的平均回收率为83.46%～94.00%,RSD为3.06%～4.60%。结论该方法简便、准确、快速,适用于水中双酚A的检测。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法。方法水样经过活化后的C_(18)固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分析。结果 8种酰胺类除草剂在(1.0～200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上,方法检出限在(0.14～0.32) ng/L之间。在3个加标浓度水平(0.005、0.025和0.1μg/L)下,回收率为75.8%～106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～6.2%。将建立的方法应用于实际样品的检测,水样中可检出目标物。结论该方法简单快速,灵敏度和准确度高,能满足生活饮用水中常见酰胺类除草剂的检测。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的 建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法.方法 水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分...     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法。方法采用固相萃取法对水样进行提取富集,以10%甲醇-甲基叔丁基醚为洗脱溶剂,采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)对水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)进行定量分析。结果在0.00～10.00μg/ml范围内,该方法所得的回归方程线性关系良好,相关系数均>0.998,DMP、DEP、DBP、DEHP检出限分别为2.7、2.1、1.6、2.5 ng/L.,平均回收率为78.0%～102.5%,RSD为3.3%～7.8%。结论该方法溶剂使用量少,简单、快捷、准确,适用于水中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定。     

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

自动固相萃取—气相色谱—质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取—气相色谱—质谱联用法。方法 1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果 60种半挥发性有机物在(0. 125~4. 00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0. 99,方法检出限为(0. 002~0. 06)μg/L,检测限为(0. 01~0. 26)μg/L,回收率范围70. 8%~129%,精密度(RSD)范围0. 2%~21. 5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

高效液相色谱-串联质谱法检测3种氨基糖苷类抗结核药

目的建立快速、简便、灵敏度高的同时测定血样中3种氨基糖苷类抗结核药的液相-质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法将使用常规C18色谱柱,以乙腈∶0.1%甲醇水(20∶80)为流动相,调节质谱参数来同时检测阿米卡星、链霉素、卡那霉素。结果该方法检测阿米卡星、链霉素、卡那霉素具有较高的特异性,在1~40μg/m L浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.997),检出限最低为0.1μg/m L,定量限最低为0.2μg/m L;方法的日间和日内精密度RSD均<20%。结论该方法简单、准确、无污染、易操作,可满足一般情况下阿米卡星、链霉素、卡那霉素的检测要求。     

生活饮用水中铁的电感耦合等离子体质谱测定法干扰因素的研究

目的研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生活饮用水中铁的干扰因素,寻找去除干扰方法。方法以56Fe、57Fe作为定量同位素,配制含有不同干扰物质(10～300mg/L的SO42-和Cl-,0～100mg/L的Na+和Ca2+,0～50mg/L的K+和Mg2+)的水样,采用ICP-MS法进行共存离子干扰实验。在钙含量在1.2～100.6mg/L时,观察CeO+/Ce+、带碰撞-反应池、普通ICP-MS仪测定铁含量的差异,并与火焰原子吸收分光光度(AAS)法的测定结果进行比较。结果当Na+在100mg/L以下,K+、Mg2+在50mg/L以下,SO42-和Cl-在300mg/L以下时,对56Fe、57Fe测定均无干扰。当Ca2+浓度在10～100mg/L时,相对偏差为10.2%～76.5%。当CeO+/Ce+为0.98%时,对56Fe、57Fe测定均有干扰;当CeO+/Ce+为0.47%时,对57Fe测定有干扰。56Fe、57Fe均可作为碰撞-反应池-ICP-MS仪的定量同位素。57Fe不能作为普通型ICP-MS的定量同位素。结论生活饮用水基体中钙是普通型ICP-MS法测定铁的干扰因素。当有一定含量钙存在时,调低CeO+/Ce+、应用带碰撞-反应池的ICP-MS仪器可消除一定的干扰。     

水中挥发性卤代烃类有机物的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性卤代烃类有机物的方法。方法对吹扫捕集和气相色谱等条件进行优化,并对实际水样进行实测分析。结果该方法最低检出限为0．06—0．24μg／L,精密度RSD〈3％,加标回收率在92％～106％之间。结论方法灵敏精确,适用于生活饮用水中多组分微量卤代烃的分析。     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定。结果该方法RSD均<10%,加标回收率91%～104%,最低检出限为0.02μg/L。结论经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。     

大气压固体分析探头离子源—串联质谱法测定生活饮用水中莠去津

目的建立生活饮用水中莠去津的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。方法水样用移液枪直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测模式(MRM)检测,子离子确证模式(PIC)定性。结果莠去津线性范围为(0.6～50.0)μg/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.2μg/L,定量限为0.6μg/L。低、中和高三浓度水平下,空白水样加标回收率在74.8%～84.4%之间,相对标准偏差在9.7%～14.9%之间。结论该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,适用于生活饮用水中莠去津的快速筛查测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定输配水材料中的汞

[目的]建立输配水材料中汞的测定方法。[方法]样品经浸泡处理后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中的汞。[结果]方法的检出限为0.01μg/L,线性范围0~5μg/L,回收率91.5%~109.0%,RSD5.05%~6.59%。[结论]本方法适合于输配水材料中汞的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

饮用水中镁的火焰原子发射光谱测定法

目的：探讨乙炔－空气火焰原子发射法测定饮用水中镁，方法：以盐酸为介质，镧盐为掩蔽剂，直接采用乙炔、空气原子发射法测定饮用水中镁。结果：镁浓度在5－200μg/ml范围内与火争发射光谱强度呈线性相关，回归方程A＝0.000087C＋0.0019,r=0.9922。最低检测浓度为5．0μg／ml，样品加标回收率为101．8％－107．5％，相对标准差（RSD）≤3．3％，常见共存离子K,Na,Ca,Zn,Fe,Mn,Cd,Pb,Cu在一定浓度的内不干扰测定，结论：乙炔－空气火焰原子发射光谱法可用于测定饮用水中镁。