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溴化铜对芳基烷基酮的选择性溴化反应研究 总被引:16,自引:2,他引:16
研究溴化铜对苯丙酮、间-氯苯丙酮、6-甲氧基-2-丙酰基萘、6-甲氧基-2-乙酰基萘、对-甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α-溴化反应,在乙醇或乙酸乙酯-氯仿混合溶剂中,溴化铜对芳基丙酮(苯丙酮、间-氯苯丙酮和6-甲氧基-2-丙酰基萘)溴化,高收率、高选择性地得到α-溴化产物。芳基乙酮(6-甲氧基-2-乙酰基萘、对-甲氧基苯乙酮和苯乙酮)的溴化铜溴化,在乙醇中反应,选择性得到α-溴化产物。 相似文献
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芬氟拉明的新合成方法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了一种新的合成芬氟拉明的方法,用一般方法制备的间-溴三氟甲苯的Grignard试剂与1,2-环氧丙烷反应得到1-(m-三氟甲基苯基)-2-丙醇(Ⅱ),氧化(Ⅱ)得到1-(m-三氟甲基苯基)-2-丙酮(Ⅲ),(Ⅲ)经与乙胺缩合还原得(Ⅳ),(Ⅳ)被盐酸化给出盐酸芬氟拉明. 相似文献
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以苯丙酮为起始原料,经过羟亚氨基苯丙酮中间体和用Pt-Pd/C作催化剂加氢反应合成赤式-2-氨基-1-苯基-丙酮,并对其工艺进行了改进,降低了成本,简化了工艺,提高了收率,总收率55.5%。 相似文献
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较系统地探索了用氯甲酸酯类化合物脱N-甲基的反应条件及中间体氨基酸甲酸酯的水解条件,以Lewis及软硬酸碱理论为指导成功地改进了三溴化硼脱O-甲基方法,提出以氯甲酸-α-氯乙酯代替溴化氯以及改进的三溴化硼法作为新药纳曲酮合成中相应的方法。 相似文献
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用工业品2-氨基吡啶在Br2-HBr体系中重氮化,制得2-溴吡啶,收率73.5%;2-溴吡啶与工业无水哌秦直接反应,制得1-(2-吡啶基)哌嗪,收率60%。 相似文献
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对甲氧基肉桂酸经LiAlH4还原、溴代得到3-(4-甲氧基苯基)溴丙烷,与4-哌啶甲酸乙酯反应得到的1-[3-(4-甲氧基苯基)丙基]哌啶-4-甲酸乙酯经还原后与二苯甲醇醚化,得到钾离子通道阻断剂UK-78282,总收率58%. 相似文献
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目的设计并合成阿哌沙班中的3个杂质。方法以2-氯-2-[2-(4-甲氧基苯基)亚肼基]乙酸乙酯和5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-1-[4-(2-氧代-1-哌啶基)苯基]-2(1H)-吡啶酮为起始原料,经过环合和水解反应得到目标化合物1,化合物1分别经过水解和取代反应得到目标化合物2和3。结果合成了目标化合物,并利用MS、~1H-NMR和~(13)C-NMR确证了结构:目标化合物1~3的质量分数分别为99.3%、99.1%、99.2%。结论 3个杂质的合成和纯化为阿哌沙班的杂质研究奠定了物质基础。 相似文献
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N-苄氧羰基-D-脯氨酸(2)经酰氯化反应制得N-苄氧羰基-D-脯氨酰氯(3),在三氯化铝催化下与5-溴吲哚经傅-克酰化反应制得(R)-3-(N-苄氧羰基吡咯烷-2-基甲酰基)-5-溴-1H-吲哚(5),再经二氢-双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠(SDMA)还原,得依立曲坦中间体(R)-5-溴-3-(N-甲基吡咯烷-2-基甲基)-1H-吲哚,总收率约41.5%(以2计). 相似文献
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报道了以4甲基吡啶为原料,经酰化和相转移催化水解反应制备强心药物米利酮关键中间体1(4吡啶基)2丙酮的新合成方法,总收率达731%. 相似文献
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以丁酮为原料,与由亚磷酸三乙酯和氯乙酸乙酯反应得到的二乙氧基磷酰基乙酸乙酯进行Wittig-Horner反应后,再经碱性水解、溴加成反应和脱溴脱羧反应制得(z)-1-溴-2-甲基-1-丁烯,总收率53.2%(以丁酮计). 相似文献
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4-溴-2-氯甲苯的合成 总被引:1,自引:1,他引:1
4-溴-2-氯甲苯(1)是一种常用的医药、农药中间体。本研究参考相关文献,用4-溴-2-硝基甲苯(2)经铁粉还原制得5-溴-2-甲基苯胺(3),经实验发现2、铁粉和乙酸的投料比为1:3:0.4系最佳反应条件,3收率可达84.7%,纯度97.8%(GC法)。3再同时进行重氮化和Sandmeyer反应制得1。按照传统的方法(即先重氮化,后加CuCl氯代)在0~5℃反应得到的1粗品含量为98.5%(GC法),收率83.4%,但低温操作对设备要求较高,操作也不易控制。研究发现适当改变投料顺序(先加CuCl,再慢慢加入亚硝酸钠,重氮化和Sandmeyer反应同时进行)及投料量(3、CuCl和亚硝酸钠的投料比为1:0.5:1.55,控制滴加亚硝酸钠水溶液的量直至反应体系无大量悬浮物), 相似文献
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目的合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇.方法以2,4-二氯苯甲醛为原料,在碱性条件下与锍内鎓盐反应得到的1-(2,4-二氯苯基)环氧乙烷与咪唑反应得到抗真茵药物咪康唑中间体1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇.结果此工艺具有反应条件温和、易控,原料便宜易得等优点,总收率54%,产品纯度≥99.0%.结论该合成工艺可行,具有工业生产价值. 相似文献