分子排阻色谱法测定头孢地尼胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢地尼胶囊中高分子杂质的方法。方法:采用分子排阻色谱法。色谱柱为依利特SephadexG-10,以0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相A(供试品测定),以水为流动相B(对照品测定),流速为1.5mL·min-1,检测波长为254nm。结果:头孢地尼与高分子杂质分离度良好,头孢地尼检测浓度线性范围为3.95～11.85μg·mL-1(r=0.9995),精密度试验RSD=1.67%,检测限为9.9ng。结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于头孢地尼胶囊中高分子杂质的检测。     

高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠中高分子杂质的含量

目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠的高分子杂质。方法采用TSK-G2000SWxl（7.8 mm×30cm,5μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95：5）,检测波长235 nm,流速0.8 mL min-1,以头孢西丁对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果头孢西丁对照品浓度在0.054 4~0.001 1 mg mL-1与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢西丁钠高分子杂质的含量测定。     

分子排阻法测定头孢克肟颗粒中的高分子杂质

目的建立分子排阻色谱法分析头孢克肟颗粒高分子杂质。方法采用TSK gel G2000 SWXL色谱柱(7.8 mm×30 cm×5 mm),流动相为A 0.005 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(p H 7.0)[0.005 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液和0.005 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-B乙腈(95∶5),流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为288 nm。结果头孢克肟、头孢克肟双母核1、聚合物杂质B、头孢克肟二聚体F在0.02～3.0μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r> 0.990),头孢克肟双母核1、聚合物杂质B、头孢克肟二聚体F的校正因子分别为1.11、1.13、1.09,各已知高分子杂质可以主成分自身对照法定量。结论该法能较好地分离头孢克肟与其高分子杂质,且精密度、准确度、重复性均能满足质量控制的要求。     

分子排阻色谱法检测双黄连注射液中的高分子杂质

目的分子排阻色谱法考察双黄连注射液中高分子杂质。方法采用分子排阻色谱法测定了3个厂家6批双黄连注射液,用TSKk-GEL G2000SWxL色谱柱,以乙腈-水-三氟乙酸(体积比40∶60∶0.07)为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,二极管阵列检测器,检测波长为214 nm。结果相对分子质量对数与出峰时间呈良好的线性关系(r=0.996 8),相对分子质量对照品(人胰岛素)检出限为0.386 mg·L-1,6批双黄连注射液中均未检出高分子物质,加速稳定性试验检测相对分子质量3 108>Mr≥1 638杂质的含量稳定。结论国内的双黄连注射液质量稳定,在加速稳定性试验中无高分子物质聚合产生,作者建立的检测方法可用于双黄连注射液中高分子杂质的检查。     

分子排阻色谱法测定硫酸头孢匹罗中聚合物杂质

目的 建立适用于硫酸头孢匹罗中聚合物杂质含量测定的分析方法.方法 采用Sephadex G-10凝胶柱进行分子排阻色谱分析,比较不同的洗脱条件.结果 确定了Sephadex G-10凝胶的分离条件,检测方法符合杂质定量测定的要求.结论 本法操作简便,重复性好,可作为硫酸头孢匹罗中聚合物杂质的含量测定方法.     

分子排阻色谱法测定生长抑素中的高分子量杂质

目的 通过外标法和自身对照法对比,建立了分子排阻色谱法测定生长抑素中的高分子量杂质的方法。方法 采用TSKgel G2000 SWXL色谱柱(5μm, 7.8 mm×300 mm);流动相：三氟乙酸-乙腈-水(V∶V∶V=0.02∶60∶40);流速：0.7 mL·min^-1;柱温：30℃;DAD检测器,检测波长：210 nm。结果 二聚体杂质有较好的线性关系,相关系数r=0.993;定量限为0.46μg·mL^-1;检测限为0.15μg·mL^-1;回收率为95.43%～105.57%,RSD为2.96%;二聚体杂质溶液、供试品溶液不稳定,需临用新配。结论 本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,为生长抑素中高分子量杂质的研究进一步提供参考。     

凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊聚合物的含量

目的建立凝胶色谱法(SEC)测定头孢克洛胶囊聚合物.方法采用依利特色谱柱(填料:Sephadex G-10;尺寸:10.0mm×300mm);流动相A为pH 7.0的0.05mol?L-1的磷酸盐缓冲液[0.05mol?L-1的磷酸氢二钠溶液-0.05mol?L-1的磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为超纯水;流速1.0mL?min-1;检测波长为254nm;进样量为100μL;以头孢噻肟对照品为替代对照品进行测定,按外标法定量.结果 头孢噻肟的线性范围为1.03μg?mL-1～10.29μg?mL-1(r=0.9999),定量限为1×10-3mg?mL-1,重复性良好(RSD为0.44%,n=5);供试品测定的线性范围为11mg?mL-1～46mg?mL-1(r=0.9997),重复性良好(RSD为2.76%,n=5).结论 该方法能够较好地分离头孢克洛和聚合物,可用于头孢克洛胶囊聚合物的检验.     

高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量

目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检测波长254nm。结果头孢硫脒浓度在0.4-2.0mg·mL^-1范围内与聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9989）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢硫脒聚合物的含量测定。     

头孢克洛分散片中聚合物测定

目的 建立2种头孢克洛聚合物有效的测定方法并对结果进行比较。方法 方法1：采用TSKgel G2000SWxl色谱柱（7.8 mm×300 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0.01 mol·L^-1 NaH₂PO₄溶液-0.01 mol·L^-1 Na₂HPO₄溶液（50︰50）,调节pH值为7.0]-乙腈（95︰5）,流速为0.5 mL·min^-1柱温35℃,检测波长为254 nm,进样量20 μL;方法2：采用Sephadex G-10色谱柱（10 mm×300 mm,40~120 μm）,以0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液[取0.05 mol·L^-1 Na₂HPO₄溶液-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄溶液（50︰50）,调节pH至7.0]为流动相A,水为流动相B,流速为1 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为254 nm,进样量100 μL。结果 方法1：头孢克洛主峰与聚合物峰分离度>1.5,头孢克洛质量浓度在0.25~20 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 9）;定量限0.21 μg,检测限0.07 μg。重复性较好（RSD为1.8%,n=6）;在拟定的色谱条件下,通过考察破坏坏性实验（高温、强酸、强碱、氧化、光照）能够满足分离度要求,辅料无干扰;方法2：质量浓度在2.5~20 μg·mL^-1线性关系良好（r=0.999 7）;检测限0.13 μg,定量限0.40 μg。重复性良好（RSD为1.8%,n=6）。结论 新建立的2种方法对于头孢克洛分散片聚合物的分离度好,分离效率高,重复性好,均可以作为头孢克洛分散片的质量控制的依据。     

分子排阻色谱法测定水解蛋白注射液中高分子物质

目的:采用分子排阻色谱法测定水解蛋白注射液中小分子肽的分子量。方法:采用TSK-GEL G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH 6.8)(含0.1 mol.L-1Na2SO4与0.05%NaN3)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果:水解蛋白注射液中分子量大于胰岛素的高分子物质含量均在5%以下。结论:该方法简单,重现性好,可以作为控制水解蛋白注射液中高分子物质的方法。     

高效液相凝胶色谱法测定阿莫西林中的高分子杂质

目的　建立测定阿莫西林中高分子杂质的方法。方法　采用OhpakSB 80 .2 5HQ(聚合基柱 )凝胶色谱柱 ,以 0 .1mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 7 .0 )为流动相 ,外标法定量。结果　建立了在该系统下以分子量最大的杂质作为阿莫西林中的信号杂质进行质量控制。结论　所用方法简便 ,结果可靠 ,可以用于阿莫西林中高分子杂质的检测。     

阿莫西林胶囊中高分子杂质含量的凝胶色谱法测定

目的 应用凝胶色谱法测定阿莫西林胶囊中的高分子杂质。方法 以高分子杂质为指标,对阿莫西林胶囊中的高分子杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10（40-120μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）,检测波长：254nm。结果 测定了市售15个批号阿莫西林胶囊中高分子杂质的含量。结论 方法简便,结果稳定,可用于阿莫西林胶囊的质量控制。     

Sephadex G10凝胶色谱法测定磺苄西林钠中的高分子杂质

目的 建立测定磺苄西林钠中高分子杂质的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G10凝胶柱,流动相A为0.05 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0)、B为高纯水,流速为1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为25℃.结果 磺苄西林钠中高分子杂质含量小于0.12%.结论 所建方法灵敏、准确、简便,可用于磺苄西林钠中高分子杂质的质量控制.     

注射用头孢哌酮钠中聚合物测定方法的改进

目的改进《中国药典》2005年版中头孢哌酮聚合物的测定方法。方法采用Shodex SUGAR KS-802凝胶柱,流动相A为0.5 mol.L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,柱温为35℃。结果头孢哌酮Kav=4.2,聚合物与头孢哌酮峰得到完全分离。结论改进后的方法克服了药典方法测定聚合物分离度不佳的弱点,测定结果更为准确可靠。     

氟罗沙星注射液中高分子杂质测定

目的建立氟罗沙星注射液中高分子杂质的高效液相测定方法。方法采用Sephadex G-10(10.0mm×300 mm)凝胶柱,流动相A为0.003mol.L-1磷酸盐缓冲液,用以分析样品溶液;流动相B为0.5mol.L-1磷酸盐缓冲液,用以分析对照品溶液。检测波长260 nm,流速为0.7ml.min-1。按峰面积以外标法计算样品中高分子杂质的含量。结果方法的定量限为40μg.L-1,氟罗沙星注射液中高分子杂质含量随光照时间增加。结论方法准确可靠,可用于该品种的质量控制。     

凝胶色谱法测定阿莫西林颗粒中的高分子杂质

目的：建立测定阿莫西林中的高分子杂质（阿莫西林聚合物）的方法。方法采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10（40～120mm）凝胶柱，流动相A为0．2mol／L磷酸盐缓冲液（pH8．0），流动相B为水，流速为1．0ml／min；检测波长为254nm。结果阿莫西林颗粒中的高分子杂质含量，均小于0．1％。结论方法灵敏、准确、简便，可用于本品的质量控制，对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定已在国内上市的两个厂家阿莫西林颗粒的高分子杂质，结果发现，南京长澳制药有限公司的产品高分子杂质含量低于香港联邦制药厂的产品。     

凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质(头孢拉定聚合物)的方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40~120μm)凝胶柱,流动相A为0.2 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0),流动相B为水,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为254 nm。结果:头孢拉定胶囊的高分子杂质含量均小于0.5%。结论:方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制,对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定国内10个厂家头孢拉定胶囊的高分子杂质,结果发现,香港澳美制药厂的产品高分子杂质含量最低,优于其它厂家。