克拉维酸钾反应结晶研究

克拉维酸钾是重要的β-内酰胺酶抑制剂。本文考察了溶剂种类、晶种、搅拌速率、流加速率、溶液pH值、结晶温度等工艺条件对克拉维酸钾反应结晶过程的影响。在优化工艺条件下，制得粒度较为粗大的棒状克拉维酸钾结晶，平均粒度48．86μm，分散性和流动性良好，产品质量符合中国药典2000年版和美国药典USP24要求。     

硫酸头孢匹罗结晶工艺的优化研究#br#

目的 优化硫酸头孢匹罗结晶工艺,降低产品色级、提高含量。方法 采用单因素试验考察脱色pH值、活性炭用量、硫酸头孢匹罗粗品流加速率、晶种用量对产品色级、含量的影响。通过正交试验优选最佳硫酸头孢匹罗结晶工艺条件,并进行3批试验验证,优化工艺。结果 硫酸头孢匹罗结晶工艺的最佳条件为脱色pH4.0、活性炭用量为4%、硫酸头孢匹罗粗品流加速率1.5mL/min、晶种用量2%。3批验证试验与正交试验结果一致,产品质量均符合企业内控质量标准。结论 优化后的工艺稳定可行,可以有效降低产品色级,提高含量,产生可观的经济效益。     

硫酸头孢匹罗结晶工艺的优化研究#br#

目的 优化硫酸头孢匹罗结晶工艺,降低产品色级、提高含量。方法 采用单因素试验考察脱色pH值、活性炭用量、硫酸头孢匹罗粗品流加速率、晶种用量对产品色级、含量的影响。通过正交试验优选最佳硫酸头孢匹罗结晶工艺条件,并进行3批试验验证,优化工艺。结果 硫酸头孢匹罗结晶工艺的最佳条件为脱色pH4.0、活性炭用量为4%、硫酸头孢匹罗粗品流加速率1.5mL/min、晶种用量2%。3批验证试验与正交试验结果一致,产品质量均符合企业内控质量标准。结论 优化后的工艺稳定可行,可以有效降低产品色级,提高含量,产生可观的经济效益。     

溶媒结晶法制备阿莫西林钠工艺改进

目的阿莫西林钠制备工艺的改进。方法阿莫西林三水酸溶于乙醇／三乙胺中，然后与异辛酸钠／乙酸甲酯溶液混合，即可析出阿莫西林钠结晶。结晶液中滴加少量碳酸钠水溶液以改善产品澄清度。所得产品在温度40℃，相对湿度75％条件下做加速试验2个月，考察产品质量稳定性。结果工艺改进后，收率可达91％，质量符合ChP2005标准要求，加速试验2个月质量合格。结论该工艺简化了溶剂系统，产品质量和稳定性好，适合工业化生产，产品有待进一步考察。     

妥布霉素结晶工艺的改进

采用加晶种控制结晶的方式进行妥布霉素结晶工艺改进，并考察了结晶过程中乙酸添加量、搅拌速度、晶体淋洗等因素对结晶收率、效价的影响。改进工艺的结晶产率及效价得到提高，取得良好效果。     

筛选提高左卡尼汀结晶收率、晶型完好的最佳条件

针对左卡尼汀结晶收率稍低、晶型不好这一问题，进行了一系列试验。从不同的丙酮体积、蒸馏速度、滴加丙酮速度、蒸馏体系重量几方面，考察以上条件对结晶的影响，从而筛选出结晶的最佳条件，以提高产品的结晶收率，达到进一步降低左卡尼汀成本的目的。     

舒巴坦钠溶媒蒸馏法结晶工艺探讨

随着舒巴坦钠在联合用药中的广泛应用,舒巴坦钠原料药在全球的需求量不断上升,原有的舒巴坦钠常温微粒结晶法无法满足大批量生产的需求,而溶媒蒸馏结晶法可以大幅度提高单批产量,降低了成本,同时更易于控制晶型,得到比容适中的产品,易与哌拉西林钠等其他成分混合,进而提高产品质量。     

棕榈氯霉素B型结晶工艺研究

对棕榈氯霉素结晶工艺进行了摸索研究，确定了由生理无效型A晶型转化为生理有效型B晶型工艺的最佳条件，获得了符合中国药典1995年,BP93版标准的产品。     

结晶性乳糖酸阿奇霉素工艺的探索

目的通过研究乳糖酸阿奇霉素结晶工艺,控制结晶工艺条件,提高产品质量。方法分析结晶时结晶温度、溶析剂流加速度、晶种加量的影响,筛选出最佳结晶工艺条件。结果在结晶温度10～15℃时,加入2%的晶种量,60 min时加完析晶丙酮的条件下,所得产品的含量提高2%,相关物质下降1%。结论优化后的结晶工艺比冷冻干燥法工艺,产品质量明显优胜。     

舒巴坦钠结晶工艺的改进

目的:提高舒巴坦钠含量,降低比容．有利于工业工艺。方法:通过改变洁净方法．以及改变结晶时间来实现．结果:经大批量实验得满意结果,含量89％以上,比容在3．5以下.结论:此工艺可行．     

中国药典2015年版中诺氟沙星胶囊有关物质测定方法的改进研究

目的 考察中国药典2015年版中诺氟沙星胶囊有关物质测定方法的质量可控性,并对现行方法进行改进。方法 分别采用中国药典2015年版和EP9.3版的方法对浙江省各地区抽样的57批诺氟沙星胶囊的有关物质进行检查,对结果进行比较研究;并对中国药典2015年版方法的合理性进行探讨。结果 57批抽样样品按EP9.3版有关物质测定方法检查,结果有5批样品检出杂质E超出限度（0.15%）,1批杂质K为限度边缘（0.15%）,而根据中国药典2015年版方法检查结果,57批样品全部合格。现行的中国药典2015年版诺氟沙星胶囊有关物质测定方法专属性不强,杂质E被包含在主峰之中难于检出;现行标准有关物质测定方法中不同品牌的C₁₈色谱柱以及流动相条件对测定结果影响较大,选择Waters Sunfire C₁₈色谱柱,调整流动相的比例和梯度条件可以使杂质E与诺氟沙星主峰很好地分离,样品的测定结果也与EP9.3方法的测定结果一致,能达到控制杂质E、杂质K以及其他杂质的目的。结论 目前浙江省市场上的诺氟沙星胶囊中杂质E有超标的情况,但根据中国药典2015年版的现行有关物质测定方法难以检出,难以有效控制药品的质量,需修订提高。     

国产罗红霉素片质量分析

目的 通过对上市罗红霉素片的检验与研究，从有效性、合理性和质量可控性等方面对其进行全面质量分析评价。方法 依据现行法定质量标准，对全国范围内的罗红霉素片进行标准检验，运用多种统计学方法，分析国内罗红霉素片质量的总体水平，比较不同企业产品质量。根据专题调研、文献检索和标准检验结果分析等情况，开展了有关物质、溶出曲线和晶型研究。分别采用中国药典(ChP)2015和英国药典(BP)2016所收载的罗红霉素有关物质分析方法，对罗红霉素有关物质进行测定。结果 本次抽验涉及的21个生产企业的327批罗红霉素片按法定标准检验，有326批次符合规定，合格率为99.7%。结果显示ChP2015和BP2016液相色谱行为有一定差别，两种方法测定的罗红霉素最大杂质和总杂质含量相当。对罗红霉素片溶出曲线的研究时发现大部分国内产品与原研产品差别较大。晶型考察结果证明罗红霉素存在3种晶型。结论 罗红霉素片现行质量标准可行，质量状况较好。     

《中国药典》2015年版四部增修订概况

《中国药典》2015年版一个重要变化是将原药典中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录,包括制剂通则、检验方法和指导原则进行整合,与药用辅料一并单列成卷,作为药典第四部。新版《中国药典》四部作为药典标准的共性要求,是药典标准的重要组成部分。新版《中国药典》四部在制剂通则的规范、检验方法的完善、先进检测技术的应用、全面质量控制的建立、药用辅料标准的完善和品种收载均取得很大进步,对提升药典标准整体水平、加强药品质量控制、提高药品质量发挥重要作用。     

2011年军队评价性抽验克拉霉素片质量分析

目的 对2011年军队评价性抽验克拉霉素片的质量现状进行分析.方法 对抽验的31批次克拉霉素按<中华人民共和国药典>2005年版二部和2010年版二部进行全项检验,并对检验结果进行统计分析.结果 31批次克拉霉素片样品的质量均符合标准规定.结论 目前国内克拉霉素片的生产工艺较为稳定,克拉霉素片质量总体较好,但仍有个别生产厂家的产品需加强监督,其质量标准还需进一步充实和完善.     

肌苷片评价性抽验质量分析

目的对2012年军队评价性抽验肌苷片质量现状进行评价。方法对在全军范围内抽取的245批次肌苷片按《部颁标准》二部第六册(生化药品第一分册)1998年版、《中国药典》2005年版二部和2010年版二部进行全项检验,并对检验结果进行了统计分析。结果 245批次肌苷片样品质量均符合标准规定。结论目前国内肌苷片的生产工艺较为稳定,肌苷片质量总体较好,但个别生产厂家的产品需加强监督,其质量标准还需进一步充实和完善。     

光纤药物溶出度实时测定仪监测乙酰螺旋霉素片实时溶出度

目的建立乙酰螺旋霉素片体外溶出过程的监测方法,评价其内在质量。方法利用光纤药物溶出度实时测定仪,采用《中华人民共和国药典》2010年版中乙酰螺旋霉素片溶出度测定条件,对5个厂家6个批次的乙酰螺旋霉素片进行实时溶出度测定。结果 5个厂家6个批次的乙酰螺旋霉素片符合《中华人民共和国药典》2010年版的规定,但实时溶出曲线存在较大差异。结论光纤药物溶出度实时测定仪可反映药物的真实溶出过程,是评价药物制剂的安全性和有效性,提高药品监管水平的有效手段。     

国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量评价

摘要：目的 评价国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量现状并分析存在的问题。方法 按照2020年国家评价性抽验计划总体要求,对抽验样品进行法定检验并结合探索性研究进行统计分析。结果 39个厂家260批样品按国家标准检验合格率100%。探索性研究主要开展了杂质谱研究、包材相容性、粒度及粒度分布、影响因素及含量均匀度考察。结论 目前国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠总体质量较好。现行标准多而重复,产品在生产工艺、内包材、说明书等方面存在缺陷。建议修订质量标准,完善有关物质检查方法,增加含量均匀度检查;建议企业针对上述问题开展一致性评价研究,优化生产工艺,提高产品质量。     

苯妥英钠片溶出度试验方法的改进

目的:建立测定苯妥英钠片溶出度新的、稳定的方法,同时考察12个厂家247批苯妥英钠片的溶出度。方法:以pH 10.0缓冲液(硼砂-氢氧化钠)500 ml代替《中国药典》中的水为溶出介质,转速为50 r/min,取样时间为30 min,光纤溶出仪测定,采用0.5 cm探头,检测波长为258 nm;同时比较苯妥英钠在水和缓冲液中24 h的稳定性及采用《中国药典》方法与新方法测得的溶出度结果。结果:苯妥英钠检测质量浓度线性范围为0.032⁰.320 mg/ml(r=0.999 9),回收率为101.5%(RSD=0.4%,n=3)。苯妥英钠在水和缓冲液中24 h的吸光度的RSD分别为2.9%、0.3%(n=6);新方法检测247批样品不合格率为8.1%,而《中国药典》方法检测样品全部合格。结论:新方法更能体现出不同厂家和批号之间样品的溶出差别,并且检测溶液的稳定性更好,能够更好地对全国样品进行监测。     

《中华人民共和国药典（2015年版）》（四部）通则中有关生物测定部分的增、修订情况介绍

《中华人民共和国药典（2015年版）》将前版药典一、二、三部分别收载的附录整合归为四部,作为药典的通用要求。四部中有关生物测定部分除整合了热原检查法、异常毒性检查法等原附录外,还新增了组胺物质检查法等,同时对部分原附录进行了修订。本文介绍相关情况。     

《欧洲药典》6．0版与7．5版单克隆抗体总论的介绍与比较

目的介绍《欧洲药典》7．5版在6．0版基础上单克隆抗体总论所做的修订和变化,为2015年版《中国药典》三部中单克隆抗体总论的起草和完善提供参考。方法对《欧洲药典》6．0版和7．5版单克隆抗体总论进行列表比对分析,了解《欧洲药典》对于单克隆抗体产品安全性、有效性和质量可控性的新的关注点和要求,并对2015年版《中国药典》三部单克隆抗体总论的起草提出几点建议。结果与结论《欧洲药典》7．5版比6．0版表述更加严谨,对于生产过程的控制和要求更为合理,充分体现了质量源于设计以及质量风险控制的理念。