阿奇霉素干混悬剂的有关物质考察

目的考察阿齐霉素干混悬剂在室温条件下的稳定情况．方法采用薄层色谱法。结果方法专属性强，灵敏度高，操作简便。结论结果表明阿齐霉素干混悬剂在室温条件下较稳定，所检各批样品有关物质的量均未超过3.0％。     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂的有关物质

目的:建立测定阿奇霉素干混悬剂中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil XBPC18,流动相为0.05 mol·mL-1磷酸氢二钾溶液(20%磷酸调pH=8.2)-乙腈(47∶53),进样量为20μL,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为210nm。结果:样品经过光照破坏试验后分离度为1.92,加热破坏试验后分离度为2.16,加酸破坏试验后分离度为1.76,加碱破坏试验后分离度为7.88,氧化破坏试验后分离度为.11。3批样品的有关物质含量分别为2.41%、2.45%、2.43%。结论:本法测定阿奇霉素干混悬剂的有关物质简便、灵敏、准确。     

阿奇霉素干混悬剂的有关物质考察

目的考察阿齐霉素干混悬剂在室温条件下的稳定情况.方法采用薄层色谱法.结果方法专属性强,灵敏度高,操作简便.结论结果表明阿齐霉素干混悬剂在室温条件下较稳定,所检各批样品有关物质的量均未超过3.0%.     

阿奇霉素干混悬剂的有关物质考察

目的　考察阿齐霉素干混悬剂在室温条件下的稳定情况。方法　采用薄层色谱法。结果　方法专属性强 ,灵敏度高 ,操作简便。结论　结果表明阿齐霉素干混悬剂在室温条件下较稳定 ,所检各批样品有关物质的量均未超过 3.0 %。     

克拉霉素原料中有关物质检查方法研究

目的用高效液相色谱（HPLC）法检测克拉霉素中的主要有关物质。方法采用C18色谱柱，以4．76g／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值为4．4）-乙腈元流动相，检测波长为205nm。结果HPLC法能有效检出克拉霉素中的主要有关物质，最低定量限为0．01μg／mL。结论HPLC法灵敏度高、可量化，适用于克拉霉素的有关物质检查。     

HPLC法检测尼美舒利干混悬剂的有关物质

目的：应用高效液相色谱法检测尼关舒利干混悬剂的有关物质。方法：色谱条件：C18柱，乙腈·磷酸二氢铵溶液（1．15g·L^-1，用氨试液调节pH值至7．0）（50：50）为流动相，检测波长为230nm。结果：该法检测限为0．14mg·L^-1，重复性试验RSD为0．8％。结论：该方法简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的方法。方法采用Diamonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（20∶80）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为275nm;进样量10μL。结果方法的最低检测限浓度为0.03μg.mL-1,对氨基酚及有关物质与主峰达到基线分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的测定。     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂的溶出度

目的建立阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法。方法采用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)(0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液3000mL,加盐酸约20mL,调节pH值至6.0±0.05)500mL为溶出介质,转速为50r.min-1,溶出时间为30min,用HPLC法进行测定。结果本方法线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。结论本方法简便、准确,可为阿奇霉素干混悬剂溶出度的测定提供依据。     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素含量的方法。方法采用 XTerra RP C18柱（4.6×150mm,5μm）为固定相,以0.075mol· L -1磷酸二氢铵（三乙胺调节pH至6.5）-乙腈（70∶30）为流动相,进样量为25μL,流速为1.0mL· min -1,柱温30℃,紫外检测波长为205nm。结果阿奇霉素检测浓度在0.05～3.20mg· mL -1范围内与峰面积呈良好的线性关系（ r＝0.9995）;平均回收率为100.3％, RSD＝0.177％（n＝9）,精密度＜1.0％。结论测定结果准确可靠,重现性好。与药典法采用的微生物检定法进行比较,测定结果基本一致。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法。方法:Venusil XBP-C18(L)(150mm×4.6mm,5μm)柱为固定相,0.05mol·L-1磷酸氢二钾(20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相,进样量为20μL,流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长为210nm。结果:阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离度>1.5。阿奇霉素检测浓度在10～5000μg·mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.83%,RSD=0.54%(n=6),日内、日间与中间精密度均<2.5%。结论:本法专属性强、准确,可用于测定阿奇霉素干混悬剂的含量。     

反相高效液相色谱法分析注射用氨苄西林钠有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用氨苄西林钠有关物质,并对有关物质进行分析。方法采用Ultimate TM XB C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900）;流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：400：550）;柱温：35℃;流速：1.0ml/min;检测波长：254nm。结果氨苄西林与有关物质可完全分离,L-氨苄西林、氨苄西林开环二聚物、氨苄西林闭环二聚物分别在相对主峰保留时间为0.7、2.8、3.5倍处出峰。结论定位注射用氨苄西林钠三种杂质峰位。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质

目的探讨测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用自身对照法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质。色谱柱为DiamonsilC18（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水（50∶50）为流动相,于波长为215nm处检测。结果硝酸甘油在0.5～11.7μg/ml（A=15262C＋1358.9,r=1,n=8）范围内线性关系良好,仪器精密度实验RSD=1.5%（n=6）,最低检测限为3.12ng/ml。结论采用反相高效液相色谱法测定硝酸甘油及其制剂的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质。     

反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质

目的 建立马西替坦有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(50:50:0.1)为流动相A,以乙腈-水-甲酸(85:15:0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果 在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445 mg·L-1(r=1.000 0)、0.024~9.880 mg·L-1(r=1.000 0)、0.060~9.380 mg·L-1(r=0.999 5)、0.051~9.736 mg·L-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9).结论 该方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质.     

反相高效液相色谱法测定米格列醇片的有关物质

目的：建立一种简便、准确的方法（RP-HPLC法）测定米格列醇片的有关物质。方法：采用反相高效液相色谱法,用自身对照法计算米格列醇片有关物质的量。用AstecCYCLOBONDI2000（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.115%磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶液-乙腈（20：80）为流动相,于波长为205nm处检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为：A=5.22×103C＋2.52×103,r=0.9999（n=5）;方法的最低检出限为3.836ng。结论：实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。     

萃取-薄层色谱法检测克拉霉素注射液中的有关物质

目的 建立萃取-薄层色谱法(TLC)检查克拉霉素注射液中的有关物质及分解产物。方法 用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩至干，氯仿定容，TLC法检查。TLC条件为氯仿-甲醇-氨溶液(120：20：0．2)作展开剂；硫酸铈2．0g与钼酸钠2．5g，加入10％硫酸溶液使成100ml为显色剂。结果 对杂质的最小萃取量2．5μg，萃取率大于96％；所选展开剂对有关物质及分解产物均可实现清晰分离，显色剂的最低检出限2μg；平行萃取、检查三次的结果相同。结论 本法对杂质萃取、分离、检出的效果良好，具有重复性，可有效地用于存在辅料干扰的克拉霉素注射液中的有关物质检查。     

RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质

目的 建立测定头孢克肟有关物质的RP-HPLC方法.方法 采用Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱,流动相为0.1mol/L醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96:4),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温35℃.结果 头孢克肟在0.10-49.33μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000);最低检测限为0.18ng;各有关物质与主成份均达到基线分离.结论 本法简便、专属,可用于头孢克肟有关物质的测定.     

RP-HPLC测定泼尼松龙的原料和片剂中有关物质

目的建立泼尼松龙原料及其片剂中有关物质的检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为D ikm a D iamonsilTMC18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为甲醇-水(60∶40);检测波长246 nm。结果有关物质检查的检测限为1.6 ng(S/N=3),线性范围0.04~0.8μg(r=0.9998)。结论所建立的方法简便、灵敏、快速,可用于泼尼松龙原料和片剂中有关物质的检查和质量控制。     

更昔洛韦葡萄糖注射液中有关物质的检查

目的　建立更昔洛韦葡萄糖注射液中有关物质的检查方法。方法　采用HPLC法,确定了有关物质检查的最佳条件。用HypersilC18色谱柱(2 5 0mm×4 . 6mm ,10 μm) ,甲醇- 0 0 2mol·L-1KH2 PO3 (6∶94 )为流动相,流速1 0ml·min-1,在2 5 2nm处,采用杂质峰面积对照法对鸟嘌呤进行检查,采用不加校正因子的主成分自身对照法对其他有关物质进行检查。结果　鸟嘌呤及其他有关物质的最低检测限均为0 . 4ng(S/N =3) ,方法重复性的RSD分别为1 .30 %和1 .38% (n =6 )。结论　方法专属性强,灵敏度高,精密度好,可用于质量控制。     

HPLC测定注射用盐酸头孢唑兰的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC测定注射用盐酸头孢唑兰的含量及有关物质的方法。方法采用Apollo C18柱,以二乙胺醋酸缓冲液-乙腈(100:6)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml.min-1,柱温为室温。结果主成分与杂质峰完全分离,其溶液40.57~405.69μg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD=0.28%,最小检出量为0.2ng,RSD=0.25%。结论所建方法专属性强,结果可靠,可用于注射用盐酸头孢唑兰的含量测定及有关物质检查。     

RP-HPLC测定盐酸西布曲明中的有关物质

目的　建立盐酸西布曲明原料中有关物质的检查方法。方法　色谱柱为HPODShypersil (5 μm ,12. 5mm×4mm) ,流动相为甲醇-水-三乙胺(85∶15∶0 . 0 1) (含0 .0 0 1mol·L-1庚烷磺酸钠,醋酸调pH 7.8) ,检测波长2 2 2nm ,流速1.0ml·L-1。结果　合成反应中的两个重要中间体与破坏产生的降解产物均能有效地分离,中间体的最低检出量为0 .1ng,控制总杂质量不得过2 .0 %。结论　该方法简便、准确、有效。