HPLC-CAD法测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质

目的 建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法。方法 采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm)，以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相，流速1.0mL/min，柱温30℃，电喷雾检测器的雾化温度为45℃。结果 新建方法对新霉素B、新霉素C、其他有关物质分离度良好，精密度、重复性和回收率均满足分析要求。新霉素B、新霉胺浓度与峰面积线性关系良好(r＞0.995)，检出限可达到0.02μg和0.003μg。结论 新建方法分离度好、灵敏度高，可以检出更多的杂质，可以满足硫酸新霉素原料有关物质分析的要求。     

曲安奈德新霉素贴膏中麝香草酚含量测定方法的建立

目的：建立曲安奈德新霉素贴膏处方中麝香草酚的含量测定方法。方法：首先,通过正己烷溶解膏剂,90%乙醇萃取的方法提取贴膏剂中的麝香草酚,然后建立高效液相色谱法测定其含量,色谱条件为： Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温：30℃,流动相：甲醇-0.2 %乙酸(45:55),流速：1.0 ml.min^-1,进样量：20μl,检测波长：276 nm。     

HPLC法测定曲安奈德新霉素贴膏中醋酸曲安奈德的含量

目的建立曲安奈德新霉素贴膏中醋酸曲安奈德含量的HPLC测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用DIONEX Acclaim 120 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60∶40)作为流动相,检测波长240nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃。结果醋酸曲安奈德在0.05~0.50μg范围内线性较好(r=0.9999),平均回收率为98.09%(RSD为0.73%)。结论该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,处方中其他成分对测定亦无干扰,分离效果好,可用于曲安奈德新霉素贴膏中醋酸曲安奈德含量测定。     

HPLC-ELSD法同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量

目的建立HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法,同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。方法色谱条件:C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol/L三氟乙酸溶液(梯度洗脱);漂移管温度:110℃;载气流速:2.6 L/min。用硫酸新霉素和氢化可的松对照品分别测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。结果硫酸新霉素进样量在0.7～4.3μg范围内(r=0.999 7),氢化可的松进样量在1.0～2.9μg范围内(r=0.999 9)。结论该方法快速、简便、重现性好,灵敏度高。     

HPLC-ELSD法定量检测硫酸新霉素中新霉胺

目的建立测定硫酸新霉素中有关物质新霉胺的HPLC ELSD法。方法色谱柱Zorbax SB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温：25 ℃;流动相：甲醇：0.1 mol•mL 1三氟乙酸溶液 （8：92）;流速0.8 mL•min 1;漂移管温度：55 ℃;载气压力：3.6 MPa;Gain：6。结果新霉胺最低检测限为40 ng,最低定量限为80 ng,在0.08～1.60 μg范围内呈很好的线性关系,r＝0. 999 6,平均回收率97.3%,RSD＝2.6%（n＝9）。结论该方法准确、专属性强,可用于硫酸新霉素中有关物质新霉胺的含量测定。     

曲安奈德新霉素贴膏的质量评价

目的评价国内不同企业生产的曲安奈德新霉素贴膏的质量。方法按照现行质量标准检验结合探索性研究,包括醋酸曲安奈德及硫酸新霉素鉴别方法的改进、醋酸曲安奈德和硫酸新霉素的含量测定方法的建立、含量均匀度的测定、残留溶剂的考察等,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果抽取的267批样品,按现行国家标准检验合格率为98.9%。探索性研究结果表明,改进的鉴别方法专属性及可操作性均较高,能更好的鉴别两个主成分;不同厂家的曲安奈德新霉素贴膏两个主成分含量水平存在较大差异,抽取6个厂家的样品中有5个厂家硫酸新霉素含量不合格且均一性较差;1个厂家溶剂残留量超出规定范围。结论目前曲安奈德新霉素贴膏总体质量一般;现行标准不能很好控制产品质量,需进一步提高,建议现行标准改进两个主成分醋酸曲安奈德及硫酸新霉素的鉴别方法,增加含量测定项目;建议企业进一步优化生产工艺,控制样品含量均匀性及溶剂残留量,以提高产品质量。     

复方新霉素溶液中地塞米松磷酸钠含量测定的考察

目的通过建立HPLC法测定复方新霉素溶液中地塞米松磷酸钠的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液（60∶40）;检测波长：242nm;柱温：20℃;流速：0.7mL.min^-1。结果地塞米松磷酸钠的含量在0.4128-2.0640μg范围内线性关系良好。回归方程：Y=2×10^6X-11264,r=0.9999,加样回收率平均值为100.2%。结论本方法快速、结果准确,可用于质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中7种抑菌剂

目的 建立同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯甲酸钠、硫柳汞、苯扎氯铵、苯扎溴铵7种抑菌剂含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为月旭Ultimate?XB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH=3.5),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,...     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定硫酸新霉素的含量

目的建立测定硫酸新霉素含量的柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU VP-ODS(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-水(40∶60)(含0.2 mol/L醋酸和0.013 mol/L庚烷磺酸钠)为流动相,检测波长为380 nm。结果新霉素在10.00~65.97μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 9),方法精密度RSD=1.1%。结论此法简便、快速,可作为硫酸新霉素质量控制方法。     

HPLC—ELSD法测定硫酸新霉素的含量及有关物质新霉胺

目的:建立采用 HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定硫酸新霉素含量并对新霉胺杂质进行限度检查。方法:色谱条件为:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:含0.7%五氟丙酸的25 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液-甲醇(44:56),流速:1.0 mL·min~(-1);漂移管温度:110℃,载气流速:2.6 L·min~(-1)。用硫酸新霉素对照品测定新霉素的含量,以新霉胺对照品对新霉胺杂质进行限度检查。结果:新霉素进样量在7.2～35.8μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9996)。新霉胺的最低检出限和最低定量限分别为0.1μg和0.2μg。结论:方法快速、简便,重现性好,灵敏度高,可用于硫酸新霉素的含量测定及新霉胺杂质的控制。     

柱后衍生化-HPLC法检测硫酸新霉素的有关物质

目的 建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法，并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法 色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm, 3.5μm)；以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g，加水溶解并稀释至1000mL，用冰醋酸调节pH值至(3.4±0.1)]-乙腈(95:5)为流动相A，pH3.4缓冲液-乙腈(60:40)为流动相B；梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1.0mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液[pH值为(10.4±0.1)]；流速为0.3mL/min。电化学检测法采用脉冲安培检测器，金电极为工作电极，四电位波形工作模式。结果 柱后衍生化法与电化学检测法均检出24个杂质。柱后衍生化法的检测限和定量限分别为1.1和3.5ng。结论 柱后衍生化-HPLC法操作简便，灵敏度高，重复性好，可作为硫酸新霉素有关物质检查的常规方法。     

曲咪新乳膏质量分析

目的 通过对20家生产企业355批曲咪新乳膏全国抽验结果分析,评价曲咪新乳膏产品的质量状况和现行质量标准 的可行性。方法 通过法定标准检验,结合检验结果、实验过程及现象,在药品安全性、稳定性及有效性等方面开展探索性研 究,综合评价其质量状况。结果 法定标准检验355批次样品,352批次符合规定,合格率为99.2%。探索性研究显示,由于处 方或工艺控制的不合理,导致某些企业样品出现硫酸新霉素降解,曲安奈德杂质含量增加等问题。探索性研究还发现部分企业 样品中检出处方中未标注的辅料。结论     

曲咪新乳膏质量分析

目的 通过对20家生产企业355批曲咪新乳膏全国抽验结果分析,评价曲咪新乳膏产品的质量状况和现行质量标准 的可行性。方法 通过法定标准检验,结合检验结果、实验过程及现象,在药品安全性、稳定性及有效性等方面开展探索性研 究,综合评价其质量状况。结果 法定标准检验355批次样品,352批次符合规定,合格率为99.2%。探索性研究显示,由于处 方或工艺控制的不合理,导致某些企业样品出现硫酸新霉素降解,曲安奈德杂质含量增加等问题。探索性研究还发现部分企业 样品中检出处方中未标注的辅料。结论 目前曲咪新乳膏的总体质量状况较好,但现行质量标准有提高空间。     

HPLC法测定醋酸曲安奈德薄荷软膏中醋酸曲安奈德的含量

目的建立用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德薄荷软膏中醋酸曲安奈德的含量的方法。方法采用Dia—monsilC18色谱柱（250mm×4．6mm,粒直径5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：240nm。结果醋酸曲安奈德在40-200μg／mL范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．6％,RSD=0．3（n=6）。结论本法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于醋酸曲安奈德薄荷软膏的质量控制。     

HPLC测定复方水杨酸制剂中醋酸曲安奈德和水杨酸的含量

目的:建立用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)同时测定复方水杨酸制剂中水杨酸和醋 酸曲安奈德含量的方法,并分别以峰高和峰面积计算其含量,比较两者的差异,选择最优的计算方法.方法:采用HPLC,以炔诺酮为内标,选用Hipersil C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0 mol/L枸橼酸溶液(15∶15∶26∶4),流速1.0 mL/min.检测波长254 nm,柱温30℃.进样复方制剂10 μL,分别记录水杨酸和醋酸曲安奈德的峰高与峰面积.结果:水杨酸和醋酸曲安奈德的峰高线性范围分别为:60～400 μg/mL(r峰高=0.9996)和15.00～35.00 μg/mL(r峰高=0.9999),日内精密度RSD为2.1869％和2.9389％,重复性RSD分别为0.9093％和0.4202％,稳定性RSD为1.6307％和0.5460％,平均回收率(n=9)RSD分别为1.12％和0.51％.用峰高计算回归方程曲线的相关系数较用面积计算高.结论:本试验确定了用峰高计算目标物的含量,方法简便快捷,且结果准确,可用于复方水杨酸制剂中水杨酸和醋酸曲安奈德的含量测定.     

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑

摘要：目的 建立HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑基因毒性杂质含量的方法。方法 HPLC法,采用 Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以50 mmol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH值至6.25)-甲醇-80%乙腈(60:10:30, V/V/V) 为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为320 nm,进样体积为10 μL。结果 2-巯基苯并噻唑在浓度 0.01~102.9 μg/mL范围内,呈良好的线性关系,回归方程y= 70652x+2167.2,相关系数r=0.9999;定量限为0.3 ng,检测限为 0.1 ng, 回收率均值(n=9)为91.7%。结论 本方法专属性强、准确、快捷、灵敏且耐用性良好,为测定注射用盐 酸头孢吡肟中2-巯基苯 并噻唑含量的有效补充检测与定量方法,并为该产品临床应用安全性提供保障。     

高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量

目的建立测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTM C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（60：40）,检测波长240nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果醋酸曲安奈德进样量在5.88～15.68μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）,平均回收率为100.43%,RSD为0.28%（n=9）。结论高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量简便、准确、重现性好,能满足医院制剂质量标准的要求。