LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度。方法以卡马西平-d2作为内标,血浆经甲醇直接蛋白沉淀后进样分析,色谱柱为CAPCELL PAK C18(100 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.02%乙酸)(70∶30),流速0.3 m L·min-1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析。卡马西平和内标卡马西平-d2的离子对分别为m/z 237.1→194.1和m/z 239.1→196.1。结果卡马西平在质量浓度3.077 9~1 231.2μg·L-1内线性良好(r=0.999 3,n=10);批内和批间精密度良好(RSD均<7.0%);提取回收率为98.94%~108.84%,RSD<15%;基质效应为92.76%~98.54%,RSD<5%。结论本方法灵敏度、重复性以及专属性均较好,样品处理简便易行,可用于卡马西平的血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度

目的建立测定人血清中卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的方法.方法采用高效液相色谱法,血样用乙醚提取,以艾司唑仑为内标,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:2),检测波长215 nm,流速1.2ml·min-1.结果血清中卡马西平、环氧化卡马西平线性范围分别为1.0～20.0 mg·L-1(r=0.999 9)、0.1～5.0 mg·L-1(r=0.999 4),平均回收率接近100%,日内、日间RSD均小于5%.结论本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要.     

RP-HPLC法测定人血浆中卡马西平浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平浓度的方法.方法 以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-乙腈-甲醇(20∶15∶65 V/V/V);流速:0.8mL·min-1;检测柱温:35℃;检测波长:285nm.灵敏度为0.01AUFS.以乙酸乙酯和二氯甲烷 (80∶20 V/V)为提取剂.结果 卡马西平的低、中、高(2.0,8.0,48.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.1%,100.6%,99.89%,提取回收率分别为81.91%,85.02%,88.53%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于10%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~64.0μg·mL-1.线性方程:Y=12.512X+1.46,相关系数r=0.9991(n=8).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于卡马西平临床血药浓度监测和药动学研究.     

卡马西平中残留溶剂的研究

目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07～3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60～30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00～50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确.     

高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法.方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)分析.流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.5)(42:58),流速1.2 mL·min-1,检测波长229 nm,柱温35℃.结果:本法在0.025～4.0 mg·L-1间线性关系良好,γ=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02 mg·L-1.日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5).结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测.     

反相高效液相色谱法测定血清中阿帕替尼的浓度

目的建立简单高效的阿帕替尼反相高效液相色谱测定法。方法血清中阿帕替尼用3mL乙醚-石油醚(10∶1)单步提取;色谱柱:Symmetry RP18(5μm,4.6mm×250mm,waters),流动相:乙腈-0.2%TFA水溶液(36∶64)。检测波长:阿帕替尼260nm,内标卡马西平286nm。结果阿帕替尼在0.2~8μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9991)。结论此方法简便快速,可用于阿帕替尼血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定血清中多西紫杉醇的浓度

目的建立了一种简单的多西紫杉醇萃取方法和高效的反相高液相色谱法。方法血清中多西紫杉醇用乙醚-石油醚(9∶1)单步提取;色谱柱:Symmetry RP18(5μm,4.6mm×25mm,waters),流动相:甲醇-乙睛-水=45∶22∶33。检测波长230nm,室温,内标:地西泮。结果多西紫杉醇在0.25～12μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率100.11%(n=9,RSD=2.50%)。结论此方法提取步骤少,方法简单快速、准确,适合临床多西紫杉醇的血药浓度监测。     

高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平、茶碱的血药浓度

目的:建立以高效液相(HPLC)色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平、茶碱血药浓度的方法.方法:苯巴比妥、苯妥英、卡马西平、茶碱血浆样品,经二氯甲烷提取,测定苯巴比妥、卡马西平、茶碱的血药浓度以苯妥英为内标,测定苯妥英的血药浓度以卡马西平为内标,流动相:甲醇-水(60:40),柱温40℃,检测波长:210 nm,流速:1.0 mL·min-1.结果:苯巴比妥、苯妥英、茶碱、卡马西平分别在2.5～40 mg·L-1,2.5～40mg·L-1,2.5～40 mg·L-1,1.25～40 mg·L-1范围内的线性关系良好,日内和日间RSD＜10%(n=5).结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,且简便、快速、稳定,适用于苯巴比妥、苯妥英、卡马西平、茶碱治疗药物血药浓度监测.     

高效液相色谱-质谱串联法同时测定人血清中拉莫三嗪及卡马西平的含量

目的:建立高效液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)法测定人血清中拉莫三嗪及卡马西平的含量。方法:取人血清经乙腈直接沉淀后进样分析,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%甲酸水溶液,流速为0.4 mL.min-1;流动相采用梯度洗脱。质谱采用ESI离子源,正离子多反应监测扫描分析,拉莫三嗪离子对为m/z 256→145,卡马西平离子对为m/z 237→194。结果:卡马西平和拉莫三嗪血药浓度分别在5～500μg.L-1(r=0.998 9)和5～500μg.L-1(r=0.997 2)范围内线性关系良好,定量下限分别为5μg.L-1。日内、日间RSD均<7.0%;提取回收率均>85%。结论:本方法处理样品简便,适用于临床血药浓度监测及为联合用药的药动学研究奠定基础。     

高效液相色谱法测定人血浆中莫达非尼及莫达非尼酸的浓度

目的:建立高效液相色谱法同时测定人血浆中莫达非尼及莫达非尼酸的浓度,以适合于大样本的血浆样品测定需要。方法:采用600 μL甲醇沉淀200μL血浆样品蛋白,高速离心后取上清液20 μL进样分析。分析柱:Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调 pH=2.6)-甲醇-乙腈(60:20:20),紫外检测波长:220nm,流速:1.0 mL·min(-1),柱温:室温,以卡马西平作内标,按内标法定量。结果:血浆中莫达非尼和莫达非尼酸的线性范围均为0.1～10.0μg·mL~(-1),回归方程分别为:Y=0.252X 0.0094(r=0.9999)和 Y=0.2102X 0.0084(r=0.9991),最低定量限为0.1μg·mL~(-1)。莫达非尼、莫达非尼酸及内标卡马西平的保留时间分别为14.81,19.86,23.09 min,日内和日间 RSD 均小于11.0%,提取回收率和方法回收率分别在86.9%～95.8%,86.9%～96.8%和88.4%～94.7%,88.3%～99.8%之内。结论:本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点,适用于人血浆中莫达非尼,莫达非尼酸浓度测定及药动学研究。