HPLC法测定多叶越南槐中红车轴草苷及高丽槐素的含量

目的:建立测定多叶越南槐药材中红车轴草苷及高丽槐素2个黄酮类成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长310 nm,进样量10μL,外标法定量。结果:红车轴草苷进样量在0.025 1~2.51μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为97.0%(RSD=1.5%);高丽槐素进样量在0.025 2~2.52μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为101.3%(RSD=2.2%)。结论:建立的含量测定方法符合方法验证要求。     

高效液相色谱法测定山豆根中红车轴草苷的含量

目的建立测定山豆根药材中红车轴苹苷的含量测定方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为308nm,柱温为25℃。结果红车轴草苷在0．4192～8．384扯g线性关系良好,相关系数r=0．9999,平均回收率为99．3％,RSD=1．6％。结论所用方法简便、准确、重复性好,首次建立了HPLC测定山豆根中红车轴草苷的含量,提供了更好的控制山豆根药材质量的方法。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中4种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为240 nm,外标法计算含量。结果莫诺苷进样量在0.010 48~2.62μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为102.8%,RSD为1.4%;马钱苷进样量在0.00868~2.17μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.6%,RSD为1.1%;芍药苷进样量在0.007 696~1.15μg与峰面积线性关系良好(r=0.9943),平均加样回收率为102.3%,RSD为2.1%;丹皮酚进样量在0.018~2.25μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为102.2%,RSD为1.6%。结论该方法准确、简便、可行、重复性好,可有效控制归芍地黄丸的质量。     

一清软胶囊含量测定方法的改进

目的建立测定一清软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用Hypersil-ODSC18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.2%磷酸二氢钠(用磷酸调pH至2.8)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为270 nm。结果黄芩苷质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.999 95),平均回收率为99.07%,RSD=0.40%(n=6)。盐酸小檗碱质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率为98.85%,RSD=0.48%(n=6)。结论所用方法操作简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定三拗片中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的建立高效液相色谱同时测定三拗片中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法采用Hypersil BDSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(20∶80),检测波长为217 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在0.019 9~0.398μg与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.6%,RSD为1.2%(n=9);苦杏仁苷在0.104 2~2.084μg与峰面积有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为1.0%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定三拗片中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量。     

HPLC法同时测定繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素的含量

目的建立同时测定繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素含量的HPLC法。方法采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相为甲醇-4mL·L-1磷酸水溶液(50∶50);流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm;柱温为25℃;进样量为10μL。用外标法计算其含量。结果槲皮苷质量浓度在4.912~98.24μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程y=30.434x-11.864(r=0.999 6);槲皮素质量浓度在12.833~102.667μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程y=43.358x-45.586(r=0.999 7)。槲皮苷的平均回收率为100.73%,RSD值为1.82%(n=6);槲皮素的平均回收率为100.47%,RSD值为1.35%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确、误差小、重复性好,可作为繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素的定量分析方法。     

HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022～0.540μg（r=0.999 3）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.45%;阿魏酸在0.022～0.550μg（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.01%;丹酚酸B在0.206～2.506μg（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.45%,RSD=1.32%。结论:该方法准确、重复性好,可用于注射用冠心宁的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量高效液相色谱法(HPLC)。方法:色谱柱为SymmetryR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果:绿原酸在进样量0.217 4~2.174 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8)(n=5),平均回收率为99.26%(n=6),RSD为0.56%;黄芩苷在进样量0.807 6~8.076 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)(n=5),平均回收率为98.43%(n=6),RSD为1.07%。结论:该含量测定方法简单可行,重复性好,为有效控制银黄胶囊的质量提供依据。     

高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量

目的建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱VenusilXBP C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸（梯度洗脱）,检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.5～5μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08～2.01μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06～1.2μg范围线性关系良好,r=0.999 9;新橙皮苷在0.09～4.82μg范围线性关系良好,r=0.999 7。异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17%,98.25%,95.42%和100.95%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制。     

高效液相色谱法测定山豆根中高丽槐素的含量

目的建立测定山豆根药材中高丽槐素的含量测定方法。方法色谱柱为KromasilODS-1（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为310nm,柱温为25℃。结果高丽槐素在0.1908～5.724μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.4%,RSD=1.6%。结论该方法简便、准确、重复性好,提供了更好的控制山豆根药材质量的方法。     

高效液相色谱法测定苦参中红车轴草苷的含量

目的建立测定苦参中红车轴草苷含量的高效液相色谱方法。方法HYPERSIL BDS C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液梯度洗脱（MeOH％：0 min10％，20min40％），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为310nm，柱温为25℃。结果红车轴草苷在0．446～8．920／μg线性良好，相关系数r为0．9999，平均回收率为97．94％，RSD＜1％（n＝6）。结论本方法操作简便，分离效果好，灵敏度高，重现性好，为控制苦参药材质量提供参考。     

高效液相色谱法同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的建立同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法用三氯甲烷超声提取，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇洗脱。色谱柱以氨基键舍硅胶为填充剂（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（80：10：10），流速为1．0mL／min，检测波长205nm，柱温30℃。结果苦参碱进样量在0．1021—4．082μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9999），氧化苦参碱进样量在0．1943—3．886μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率均在99％以上。结论方法准确、灵敏度高、重现性好，能同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量，可作为山豆根药材质量控制的含量检测方法。     

高效液相色谱法测定蟾酥药材中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量

目的建立蟾酥药材中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量测定方法 ,并对不同品质的药材中2种成分进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.3%乙酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 mL.min-1;检测波长：296 nm;柱温：30℃。结果脂蟾毒配基在0.032 52.080μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,回收率为99.6%,RSD=2.0%;华蟾酥毒基在0.031 92.040μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,回收率为102.5%,RSD=2.0%。结论该法可靠、准确、简便,可作为蟾酥药材的质量控制方法 。     

高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和桂皮醛含量

目的 建立测定丁桂儿脐贴的丁香酚和桂皮醛含量的高效液相色谱法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min.结果 丁香酚进样量在0.172 9～2.074 2 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.98%,RSD为1.85%(n=6);桂皮醛进样量在0.003 4～0.273 2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.90%,RSD为1.55%(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠、精密度高,可用于丁桂儿脐贴的质量控制.     

HPLC-MS/MS测定地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷的含量

目的 采用HPLC-MS/MS建立同时测定地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷的方法。方法 色谱柱Agilent C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（40∶60）,三重四极杆串联质谱检测,电喷雾离子化源（ESI）,在负离子条件下以多反应监测（MRM）方式进行扫描定量。结果 羟基洋地黄毒苷浓度在0.025 65-2.565 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 3; 洋地黄毒苷浓度在0.025 95-2.596 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 8;羟基洋地黄毒苷平均加样回收率为99.7%,RSD=2.2%;洋地黄毒苷平均加样回收率为100.9%,RSD=2.3%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷两个主要有关物质的控制。     

高效液相色谱法测定肿节风药材中异秦皮啶与山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量

目的建立肿节风药材中山柰酚-3O-葡萄糖醛酸苷与异秦皮啶的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为344nm,柱温为25℃。结果山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷在0．2006～4．012μg线性关系良好,相关系数r=0．9999．平均回收率为100．1％,RSD=1．8％;异秦皮啶在0．4352～8．704μg线性关系良好,相关系数r=0．9999．平均回收率为99．8％,RSD=1．5％。结论所用方法简便、准确,重复性好,在同一高效液相色谱条件下可同时测定山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷和异秦皮啶的含量,提供了更好的控制肿节风药材质量的方法。     

高效液相色谱法测定吐泻肚痛胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量

目的建立测定吐泻肚痛胶囊的厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Zorbxa SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-甲醇-水（20∶60∶20）为流动相,检测波长为294 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果厚朴酚质量浓度在12.28～122.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为97.88%,RSD=0.98%（n=9）;和厚朴酚质量浓度在11.09～110.9μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 3）,平均回收率为97.76%,RSD=0.94%（n=9）。结论 HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适合吐泻肚痛胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中腺苷、虫草素、肌苷含量方法的研究

目的建立同时测定冬虫夏草中腺苷、虫草素、肌苷的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Agilent C18柱（250 nm×4.6 mm,5μm）,甲醇与水梯度洗脱,柱温：30℃,流速：1.0 mL.min-1,检测波长：260 nm。结果腺苷进样量在0.200 8~1.004μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2 876X＋0.458 8,r=0.998 7,平均加样回收率为100.5%,RSD为2.33%;虫草素进样量在0.202 2~1.011μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2 018X＋8.726,r=0.999 2,平均加样回收率为99.3%,RSD为2.03%;肌苷进样量在0.201 4~1.007μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5 845X-5.685,r=0.999 4,平均加样回收率为100.2%,RSD为1.44%。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于同时检测冬虫夏草中的腺苷、虫草素及肌苷的含量测定。