近红外光谱法测定注射用丹参（冻干）中丹参素、原儿茶醛及总酚含量的初步研究

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRS）初步研究快速测定注射用丹参（冻干）中主要活性成分丹参素、原儿茶醛及总酚含量的方法。方法：利用HPLC法测定注射用丹参（冻干）中丹参素、原儿茶醛的含量，比色法测定总酚的含量；运用偏最小二乘法建立NIR光谱与所控制成分HPLC法和比色法分析值之间的多元校正模型，预测注射用丹参（冻干）中主要活性成分的含量。结果：校正模型相关系数（R）、内部交叉验证均方差（RMSECV）、最佳主因子数分别为：丹参素0．9979，0．0527，6；原儿茶醛0．9979，0．0118，5；总酚0．9737，0．288，4；预测相对偏差（RSEP）分别为：丹参素2．7％，原儿茶醛7．8％，总酚6．4％。结论：本法操作简便、快速无损、环保，可用于注射用丹参（冻干）中有效成分的快速检测和质量控制。     

注射用丹参（冻干）粉针对大鼠脑微循环的影响研究

目的：观察注射用丹参（冻干）粉针对犬鼠脑微循环的影响，扩大注射用丹参的适应证。方法：将大鼠随机分为4组（高、中、低剂量组与对照组）。给予注射用丹参14d后开颅窗，利用高分子葡聚糖造成大鼠实验性微循环障碍模型，观察各组给药后1，8，25，50min时血流量以及各组全血粘度的变化。结果：注射用丹参高剂量和中剂量增加血流量效果明显；与对照组相比，注射用丹参（冻干）粉针3个剂量组均能明显降低血粘度（P〈0．05）。结论：注射用丹参（冻干）粉针对改善大鼠脑微循环和降低血液粘度有重要的意义。     

注射用富马酸伊布利特的制备及质量研究

目的：制备注射用富马酸伊布利特并建立其质量控制方法。方法：考察预冻溶液pH值，筛选赋形剂的种类和用量，得出最佳处方。建立了高效液相色谱法测定其含量及有关物质，并通过长期试验考察其稳定性。结果：预冻溶液最佳pH值为4．0—5．0；所采用的4种赋形剂中，甘露醇效果最优，其最佳用量为10．0％；含量测定中回收率为99．3％～100．1％（RSD〈1．0％）。注射用富马酸伊布利特的各项检测指标均达到质量标准的要求，经长期留样12个月质量稳定。结论：处方合理，制备工艺可行，产品质量可控。     

住院患者应用注射用丹参(冻干)药物相关问题调查与分析

目的 探讨注射用丹参（冻干）临床应用的药物相关问题（drug-related problems，DRPs）。方法 通过住院系统电子病历平台，选取蚌埠市第三人民医院2016年1月-2017年9月出院患者中所有使用注射用丹参（冻干）的相关病例，采用国际通用的西班牙DRPs研究方法Granada-Ⅱ分类法，对住院患者注射用丹参（冻干）用药必要性、有效性及安全性进行研究。结果 397份注射用丹参（冻干）病例均发生了DRPs，累计发生1 019药次DRPs，包括413药次DRP5，317药次DRP2，227药次DRP6，62药次DRP4。DRP5主要表现为溶媒量过少，DRP2表现为无适应证用药，DRP6表现为超剂量使用药，DRP4表现为疗程不足。结论 依据DRPs的调查结果，医院应加强注射用丹参（冻干）合理用药干预，提高注射用丹参用药的安全性、必要性及有效性。     

高效液相色谱法测定注射用炎琥宁的含量

目的建立测定注射用炎琥宁的含量的高效液相色谱方法。方法 采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×200mm，5μm），甲醇-0．05mol·L^-1。磷酸二氢钾溶液[用磷酸调pH值至（2．5±0．05）]（68：32）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，检测波长为251nm。结果炎琥宁在0．04312～0．1724mg·mL^-1峰面积与其测定浓度呈良好线性关系（r＝O．9999），平均回收率为99．9％，重复性试验RSD为0．49％（n＝6）。结论本法准确、简便、快速，可用于注射用炎琥宁的含量测定。     

HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质

目的：建立注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质测定方法。方法：采用C-8柱（4．6×250mm，5um）与紫外检测器，0．02mol·L^-1。磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（75：25），流速1．0ml·min^-1，测定波长211nm。结果：注射用去甲斑蝥酸钠在6．0ug～16．0ug范围内线性关系良好，r=0．9995。平均回收率为99．6％，RSD=0．16％，定量限为0.4ug。结论：本方法专属性强，准确度高、重现性好。     

注射用炎琥宁与注射用头孢曲松钠配伍的稳定性研究

目的：考察注射用炎琥宁与注射用头孢曲松钠在0．9％氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法：采用高效液相色谱法，以Venusil XBP-C18色谱柱，La-0．02mol·L-1磷酸二氢钾-10％四丁基氢氧化铵（pH5．0）（38：60．5：1．5）为流动相，252nm为检测波长，测定注射用炎琥宁与注射用头孢曲松钠配伍后在室温下6h内的含量变化，并观察和检测配伍液的外观及pH值变化。结果：配伍液pH值及含量无明显变化，但颜色随时间变化逐渐加深。结论：注射用炎琥宁与注射用头孢曲松钠在0．9％氯化钠注射液可配伍使用，但应在4h内用完。     

ICP－MS测定注射用盐酸阿糖胞苷玻璃容器有害金属元素释放

建立 ICP－MS 方法测定注射用盐酸阿糖胞苷玻璃容器有害金属元素释放,测定玻璃瓶中的锌、砷、镉、锑、铅,该方法线性范围良好（ r ＝0．9999）,元素回收率为91％～107％,是测定玻璃瓶中有害金属元素的有效方法,说明该方法灵敏度高,结果准确。     

注射用葛根素脂质体的制备及其包封率测定

目的：制备注射用葛根素脂质体并测定其包封率。方法：采用薄膜分散-冷冻干燥法制备葛根素脂质体;加入甘露醇作为冻干保护剂;用正交试验优选处方;用透析法分离游离药物;高效液相色谱法测定含量。结果：制得的脂质体平均粒径为296nm,Zeta电位为-37．5mV,包封率（72．4±1．6）％（n=3）。在选定的色谱条件下,葛根素与辅料能完全分离。在3．2～72．0μg·ml。范围内,药物浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9996。结论：薄膜分散-冷冻干燥法适用于制备注射用葛根素脂质体;透析-高效液相色谱法操作简便、准确、重复性好,可用于测定注射用葛根素脂质体的含量和包封率。     

HPLC-ELSD法测定注射用益气复脉(冻干)中钠元素

目的 建立一种用于测定注射用益气复脉（冻干）中钠元素含量的方法。方法 采用强阳离子交换色谱柱（SCX）,以0.05 mol/L乙酸铵（乙酸调节pH至4.8）-乙腈（50：50）为流动相,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,撞击器“关闭”模式,漂移管温度为90℃,压缩空气流量为2.5 L/min,检测器的增益值为1。结果 钠元素在60～180 μg/mL范围内线性良好（r＝0.999 3）;准确度试验（n＝9）平均回收率为90.4%,RSD为1.8%;注射用益气复脉（冻干）中钠元素质量分数均值为0.48%（0.33%～0.55%）。结论 所建立的方法简单可靠,可用于测定注射用益气复脉（冻干）中钠元素的含量测定。     

HPLC测定注射用氢溴酸高乌甲素含量

目的：建立注射用氢溴酸高乌甲素的HPLC分析方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液一甲醇（60：40）（用磷酸调pH为4．2）为流动相；流速：1．0ml·min^-1；柱温：30℃；检测波长：252nm。采用外标法测定氢溴酸高乌甲素的含量。结果：氢溴酸高乌甲素在10．06～100．60μg·ml^-1范围内，线性关系良好（r=1．0000，n：5）；平均回收率为100．2％，RSD为0．22％。结论：本法快速，准确，专属性好，可用于测定注射用氢溴酸高乌甲素的含量。     

高效液相色谱法测定尿塞通丸中丹参素的含量

目的：建立尿塞通丸中丹参素含量测定的高效液相色谱法。方法：色谱柱为Kromasil C18（4．6mm×150mm，5μm），流动相为0．2％醋酸-水（4：96），流速为1．0mL·min^-1，检测波长280nm，柱温为室温。结果：丹参素进样量在0．235～3．76μg（r=0．9997，n=5）范围内呈良好的线性关系，平均回收率（n=9）为98．8％。结论：本法检测快速，定量准确，可作为尿塞通丸的质量控制标准。     

高效液相色谱法同时测定注射用双黄连中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的：建立同时测定注射用双黄连中绿原酸、连翘苷及黄芩苷3组分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil—C18（250mm×4．6mm，10μm），甲醇-乙腈-0．13％磷酸溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．8ml·min^-1，检测波长为230nm。结果：绿原酸在0．10～2．03μg范围内线性关系良好（r=0．9997），连翘苷在0．10～1．94μg范围内线性关系良好（r=0．9999），黄芩苷在2．42～48．50μg范围线性关系良好（r=0．9991），平均回收率分别为99．6％（RSD 0．7％，n=9）、99．3％（RSD 1．3％，n=9），100．9％（RSD 1．9％，n=9）．结论：本法简单易行．可用于注射用双昔连的盾号控制．     

火焰原子吸收法测定栽培大青叶中11种金属元素含量

目的：测定栽培大青叶中11种金属元素含量。方法：先灰化，再用硝酸-高氯酸（4：1）常压微沸条件下消解大青叶样品，应用火焰原子吸收法测定栽培大青叶中的金属元素Na、K、Mg、Ca、Cu、Zn、Mn、Fe、Co、Cr、Pb含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件，并做了方法的准确性和精密度考察。结果：栽培大青叶中Na、K、Mg、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn含量分别为251．1、11447．0、902．4、8337．4、10．8、351．6、22．4、52．9μg／g，Co、Cr、Pb未检出。方法的加样回收率为97．50％～102．50％（n=3），RSD为0．03％～2．50％（n=9）。结论：该测定方法简单易行，方便快捷，结果令人满意。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸维拉帕米的含量

目的建立测定注射用盐酸维拉帕米含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以醋酸-醋酸钠溶液-甲醇-三乙胺（55：45：1）为流动相，检测波长为278nm。结果盐酸维拉帕米进样量在1．0～10.0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．75％，RSD为0．93％。结论高效液相色谱法精密可靠，可作为注射用盐酸维拉帕米的质量控制方法。     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）含量测定方法的研究

目的：建立同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为甲醇－磷酸二氢钾溶液（6．7 g磷酸二氢钾,3 ml磷酸,2 ml四丁基氢氧化铵,用水溶解并稀释至1000 ml）（27∶73）,流速为1．0 ml／min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：头孢噻肟和他唑巴坦的进样量分别在0．516～4．124μg和0．083～0．663μg范围内和各自峰面积积分值呈良好线性关系（r＝1）;平均加样回收率分别为100．6％和100．4％,RSD分别为0．79％和0．94％（n＝9）。结论：该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦的含量。     

注射用对氨基水杨酸钠近红外定量模型的建立

目的：利用近红外光谱法快速测定注射用对氨基水杨酸钠的含量。方法采集注射用对氨基水杨酸钠NIR光谱,采用偏最小二乘法（ PLS）进行回归,经外部交叉验证建立注射用对氨基水杨酸钠的NIR光谱与其主要成分的HPLC法测定值之间的多元校正模型,预测其主成分的含量。结果校正集样品浓度范围为98 L．1％～102．2％（mg／mg％）。外部交叉验证决定系数（R2）为77．6,外部验证均方差（RMSEP）为0．228。结论本方法快速、简便,适用于药品的现场快检。     

注射用丹参(冻干)中糖和糖醇类成分的定性定量分析

目的:研究建立注射用丹参(冻干)中糖和糖醇成分定性、定量分析的方法。方法:以l-甲基咪唑作溶剂和催化剂,盐酸羟胺和乙酸酐为肟化和乙酰化试剂,将注射用丹参(冻干)样品中的糖类成分乙酰化后,再利用GC-MS联用技术进行定性和定量分析。结果:对注射用丹参(冻干)中所含8个糖和糖醇成分进行了结构确证,并对其中6个成分的含量进行了测定,6个成分的线性关系良好(r≥0.9995),平均回收率在95.77%～104.4%之间。结论:本法操作简便、灵敏、准确,可用于注射用丹参(冻干)中糖和糖醇成分的质量控制。     

近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法：以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象，用光纤测定近红外漫反射光谱，采用偏最小二乘法（PLS）算法建立模型。结果：注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立，85个样品用于外部验证，浓度范围为72．1％～90．6％，相关系数为0．9712，交叉验证均方差（RMSECV）为1．21，外部验证均方差（RMSEP）为1．07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立，62张光谱用于外部验证，浓度范围为2．8％～9．9％，相关系数为0．9930，RMSECV为0．271，RMSEP为0．294。结论：2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测，方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。     

HPLC—ELSD测定注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立了HPLC-ELSD法测定注射用控喜树碱脂质体中杂质溶血磷脂酰胆碱的含量,并初步研究了影响脂质体类制剂中磷妇水解的因素。方法用NH2柱（150×4．6mm,5μm）,以A：甲醇-氯仿（97：3）,B：2％草酸．乙醇（16：84）,A：B=7：3为流动相;柱温：30℃;流速为0．8mL·min^-1;进样量为20μL。结果注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱能很好地分离检出。其线性浓度范围为：0．08～0．4mg·mL^-1（r=0．9991）;加样回收率为98．25％,rds=1．6％。结论该方法简便。准确、分析时间短,适用于注射用羟喜树碱脂质体中磷脂有关物质的测定。