HPLC法测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Elite hypersil氨基柱(250mm×4.6mm;5μm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82:10:8)为流动相,检测波长为220nm,柱温为35℃。结果苦参碱和氧化苦参碱分别在9.984～99.84μg和21.84～218.4μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;苦参碱、氧化苦参碱的平均回收率分别为99.2%和99.8%(n=5),RSD分别为1.1%和0.8%;精密度试验RSD分别为1.1%和0.8%(n=5);重复性试验RSD分别为1.1%和1.2%(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好,可同时测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量。     

心律宁片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的:建立心律宁片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。方法:色谱柱为Alltima Amino(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),检测波长为220nm,流速为1.0ml·min~(-1);柱温:室温。结果:苦参碱线性范围是0.168μg～3.360μg,r=0.999 7,氧化苦参碱线性范围是0.124μg～2.480μg,r=0.999 3,苦参碱及氧化苦参碱的平均回收率分别为101.1%(RSD=1.22%)和100.2%(RSD=1.91%)(n=6)。结论:方法快速简便,重复性良好,可用于测定心律宁片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用 Elite Hypersil NH_2柱(5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),65.7～525.6μg·mL~(-1)(r=0.9995)。苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量。     

苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量测定

目的建立苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,以Prodigy ODS(3)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱;以甲醇-水-三乙胺(500:500:2),用0.5mol·L-1磷酸溶液调pH至7.4～7.5的溶液为流动相,检测波长为220nm.结果本法测定苦参碱的平均回收率为100.13%,RSD为1.5%(n=5).结论本法具有专属性强,操作简便,结果准确可靠的优点,可用于本品的质量控制.     

妇得康泡沫剂苦参碱及氧化苦参碱的含量测定

目的:建立妇得康泡沫剂中苦参碱及氧化苦参碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),用乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(86:10:4)为流动相,检测波长为220 nm。结果:苦参碱在0.024 5～0.220 5μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.58%,RSD为0.30%(n=6);氧化苦参碱在0.217～1.953μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.32%,RSD为0.97%(n=6)。结论:本方法简便、快速准确、重复性好,可用于该制剂质量控制。     

高效液相色谱法测定妇炎康片中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的:建立妇炎康片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.8)(16:16:68),流速:1.0 nd·min-1,检测波长:220nm,柱温:30℃.结果:苦参碱在0.02～0.40 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD=1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01～0.20 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD=2.6%(n=6).结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于妇炎康片的质量控制.     

HPLC法测定复方石韦颗粒中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定苦参碱含量的方法。方法以反相高效液相法测定苦参碱的含量。色谱柱:Hanbo Lichrospher(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%三氟醋酸(5:95);检测波长:205nm;结果苦参碱在0.2～1.0μg浓度范围内线性关系良好;(r=0.9998,n=5)平均加样回收率为100.02%,RSD为1.24%。结论该方法快速,简便,准确,重复性好。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱的含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。方法:采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35∶10∶55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温为室温。结果:氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92～99.2μg.mL-1(r=0.9991,n=5)、4.08～32.64μg.mL-1(r=0.9993,n=5)和20.16～161.28μg.mL-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。结论:本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。     

HPLC法测定妇炎清泡腾片中苦参碱的含量

目的:建立测定妇炎清泡腾片中苦参碱含量的 HPLC 方法。方法:色谱柱为 Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70,以三乙胺调节至 pH 8.0);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长为220 nm。结果:苦参碱在0.16496～8.248μg之间呈良好线性(r=0.9996),测定样品平均回收率为99.5%,RSD 为0.9%(n=6),3批样品平均含量为3,602 g·片~(-1)。结论:本方法简单、易行,精密度高、重复性好,可用于妇炎清泡腾片中苦参碱的含量测定。     

HPLC法测定阴炎净洗液中苦参碱的含量

目的:建立以HPLC法测定阴炎净洗液中苦参碱的方法。方法:色谱柱为Lichrospher NH_2(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80:10:10);流速为1.2ml·min~(-1);柱温为室温;检测波长为208nm。结果:苦参碱在14～560μg·ml~(-1)浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.0%,RSD=0.7%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

复方苦参注射液含量测定方法研究

目的建立HPLC法测定复方苦参碱注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量。方法采用氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10)为流动相,检测波长为220 nm,HPLC法测定复方苦参注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量。结果 HPLC测得苦参碱进样量在0.195 66～2.348 16μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),氧化苦参碱进样量在0.375 84～4.510 08μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为97.3%,RSD为1.0%。结论该法准确,重复性好,可用于控制复方苦参碱注射液的质量。     

苦参碱脂质体的研制

目的制备苦参碱脂质体。方法采用薄膜分散法制备苦参碱脂质体,以包封率为考察指标,采用正交设计优化处方和制备工艺;并初步考察了其稳定性。结果优化处方与工艺所得脂质体形态均匀,粒径范围为200nm~600nm,包封率为48.5%。结论所制苦参碱脂质体包封率较高、稳定性良好。     

苦参碱葡萄糖注射液致水样腹泻

1例55岁女性患者因肝癌、肝硬化静脉滴注苦参碱葡萄糖注射液250 ml,1次/d。次日出现水样腹泻,立即停药。第3天腹泻消失。间隔2 d后,患者再次静脉滴注苦参碱葡萄糖注射液250 ml,1次/d。第3天发生严重无痛性水样腹泻。给予大蒜素、诺氟沙星、复方地芬诺酯、头孢西丁,但腹泻无缓解。第4天停用苦参碱葡萄糖注射液。次日,腹泻停止。     

治伤软膏中苦参碱的含量测定

本研究建立了HPLC法测定治伤软膏中苦参碱的含量,以控制治伤软膏的质量。样品经超声提取,冰浴离心后,采用Lichrospher NH2色谱柱在220nm波长下进行高效液相色谱法分析。该方法简便、灵敏、准确、专属性强重现性好等优点。     

复方苦参注射液致肝损伤

1例80岁男性晚期食管癌患者因失去手术机会且放弃放、化疗,给予白细胞介素100万U入0.9%氯化钠注射液100 ml静脉滴注,1次/d;复方苦参注射液15 ml入0.9%氯化钠注射液250 ml静脉滴注,1次/d;雷尼替丁注射液50 mg入壶,2次/d。用药前实验室检查示丙氨酸转氨酶（ALT）44 U/L,天冬氨酸转氨酶（AST）24 U/L,胆碱酯酶（CHE）388 U/L,总胆红素（TBil）29.2μmol/L,直接胆红素（DBil）7.3μmol/L,间接胆红素（IBil）21.9μmol/L。用药4 d后ALT 72 U/L、AST 71U/L、γ-L-谷氨酰转移酶（γ-GT）74 U/L、CHE 3387 U/L,继而出现恶心、呕吐和黄疸等症状;用药29 d后ALT 83 U/L,AST 67 U/L,γ-GT 597 U/L,CHE 2734 U/L,碱性磷酸酶（ALP）151 U/L,TBil203.0 mol/L,DBil 102.5 mol/L,IBil 100.5 mol/L,白蛋白（ALB）32.6g/L。停用复方苦参注射液,给予保肝治疗。1个月后,患者恶心、呕吐及黄疸等症状缓解,复查肝功能：ALT 15 U/L,AST 21 U/L,γ-GT59 U/L,ALP 66 U/L,TBil 46.1 mol/L,DBil 16.2 mol/L,IBil 29.9 mol/L。     

HPLC法测定苦参碱注射液中苦参碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定苦参碱注射液中苦参碱的含量.方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250×4.6 mm),以pH 4.0磷酸盐缓冲溶液(1000ml H2O+2.5 ml H3PO4+2.0 TEA):乙腈(90:10)为流动相,用紫外检测器于210 nm波长处检测.结果线形范围为13.99～97.93 mg@L-1(r=0.9996).平均回收率为99.44%,RSD=1.16%(n=3).检测限为0.025 g@L-1.结论本法具有操作简便,分析准确快速,干扰小等优点.     

苦参碱纳米粒在小鼠体内组织分布和药动学研究

目的建立HPLC法测定小鼠血浆和其他组织中苦参碱的浓度,研究苦参碱纳米粒在小鼠体内心、肝、脾、肺、肾等组织的分布。方法在血浆和组织样品中加入氢氧化钠溶液,采用乙醚提取处理,以甲醇（每100mL甲醇加3μL三乙胺）为流动相,AICHROM-SiO2柱分离,检测36只健康小鼠分别给予苦参碱溶液和苦参碱纳米粒后各时间点的血浆及组织样品中苦参碱浓度,并评价苦参碱纳米粒的小鼠体内靶向性。结果苦参碱在血浆中线性范围是0.1～5.0μg.mL-1,在组织中线性范围是0.1～10.0μg.g-1,日内日间RSD均〈10%。苦参碱纳米粒和苦参碱溶液的肝靶向效率分别为42.78和21.55,相对摄取率为6.31,肝内药物峰浓度比为2.19。结论所建立的HPLC法快速、准确、专属、灵敏,苦参碱纳米粒具有肝靶向性。     

HPLC法测定消糜栓中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定消糜栓中苦参碱的含量。方法采用天津兰博C18色谱柱,流动相：甲醇-水-三乙胺（45：55：0.275）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长：220 nm。结果线性范围80-400 mg·L^-1（r=0.9995）。平均回收率为98.7%（n=6）,RSD为1.22%。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定止痒酊中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定止痒酊中苦参碱的含量。方法采用Hypersil C18柱,甲醇-0.05%三乙胺溶液(45∶55)为流动相,柱温40℃,流速1.0 m l.m in-1,检测波长为220 nm。结果苦参碱在31.84~157.40 mg.L-1范围内线形关系良好,相关系数分别为r=0.9994,回收率为96.88%,RSD=1.83%。结论改方法简便、准确、可作为制剂的定量分析方法。