HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量

目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53～0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02～0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83～0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63～0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76～0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74～0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80～3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02～0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50～3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40～0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%～103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%～107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%～102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%～101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%～104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%～105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%～104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%～102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%～99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%～103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%～0.160 8%、0.006 1%～0.022 7%、0.048 2%～0.172 2%、0.023 3%～0.145 2%、0.004 6%～0.030 7%、0.085 2%～0.835 4%、0.182 6%～2.112 7%、0.009 9%～0.098 3%、0.614 9%～3.176 2%、0.005 7～0.036 9%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋。结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量。建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。     

HPLC法快速测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量

目的建立一种快速可靠测定当归、川芎中活性成份阿魏酸松柏酯的HPLC方法。方法色谱条件：ZorbaxODSC18色谱柱（250mm×4.6mmID,μm）,流动相采用1%醋酸与乙腈1：1等度洗脱,检测波长318nm。结果建立的HPLC方法日内和日间精密度分别为0.22%–1.16%和0.86%–2.62%,阿魏酸松柏酯在0.380–0.038mg·mL^–1范围内线形关系良好（r^2=0.9995）,加样回收率为105.3%,RSD为2.7%。结论该方法能够准确、快速定量测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量,有利于提高对当归、川芎的质量控制。     

HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的方法。方法:采用Dikma Kromasil C18(250 nm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(65∶35);流速1.0 mL.min-1;检测波长:320nm;柱温30℃。结果:川芎药材中2种成分得到良好的分离,阿魏酸在0.032~0.3179μg范围内,藁本内酯在0.244~2.44μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和98.8%。结论:本方法简便,准确,重复性好,为多组分评价川芎药材质量提供了可靠的分析方法。     

化学转化法间接测定当归药材中药效标志物藁本内酯含量的方法研究及应用

藁本内酯化学结构决定其稳定性较差,无合格的藁本内酯对照品供应,无法满足含量控制的需求,本文通过关键转化反应条件的优化、HPLC-DAD方法学研究建立了间接测定当归药材中藁本内酯含量的方法,并分析大样本的含量测定数据为国家药典标准提出建议.研究确定机械搅拌下通过甲醇/环丙胺混合反应、提取溶剂对药材粉末的提取、反应同步处理...     

GC同时测定红花逍遥片中6种挥发性成分含量

目的 建立同时测定红花逍遥片中薄荷酮、薄荷脑、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、正丁烯基苯肽、苍术酮、藁本内酯6种含量的测定方法。方法 采用HP-5(30 m×250μm,0.25μm)色谱柱,柱温箱程序升温;进样口温度250℃;检测器温度为280℃,分流进样,分流比10∶1。结果 6种成分完全分离,并与其他成分均能达到良好分离;薄荷酮、薄荷脑、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、正丁烯基苯肽、苍术酮、藁本内酯质量浓度分别在1.37～87.38,13.67～874.55,2.05～65.49,3.35～107.20,3.49～111.60,6.95～444.60μg·mL^–1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 0);平均回收率(n=6)分别为97.63%,94.25%,97.54%,103.81%,94.30%,98.97%;RSD分别为3.27%,1.80%,2.39%,1.75%,2.32%,2.36%,并测定其在39批次红花逍遥片中的含量。结论 该方法操作简便,准确可靠,重复性好,可用于红花逍遥片质量控制。     

藁本中5种成分的高效液相色谱法测定

报道了藁本中5种成分:阿魏酸(ferulicacid)、莨菪亭(scopoletin)、正丁苯酞(3-butyl-phathalide)、藁本内酯(ligustilide)、藁本内酯二聚体(diligustilide)的反相高效液相色谱法测定。采用梯度洗脱法,用Hypersil-C₁₈键合相柱,乙腈(含1.25%CHCl₃)—水(以CHCl3饱和)为流动相,苄噻嗪为内标,284nm为检测波长,二极管阵列检测器检测峰纯度,方法快速、简便。     

藁本中2种主要活性成分的高效液相色谱定量分析方法研究

目的：建立藁本中2种主要活性成分：阿魏酸及藁本内酯的定量分析方法,以评价藁本药材质量。方法：以ODS柱分析,乙腈－水（磷酸调pH至4.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为284nm,采用外标法测定了19个产地的藁本样品,结果：19个产地的藁本样品中均含有阿魏酸及藁本内酯,且含量均较高。结论：阿魏酸及藁本内酯可以做为藁本药材的质量评价指标。     

HPLC法同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量

目的：同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量。方法：采用Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6mm, 5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为10 μL;柱温为30℃。结果：阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的线性范围分别为0.02146～0.2146μg (r=0.999 0)、0.03622～0.3622μg (r=1.000 0)、0.08942～0.8942μg (r=1.000 0);提取回收率分别为97.1%(RSD为2.3%,n=6)、103.2%(RSD为1.4%,n=6)和98.2%(RSD为1.0%,n=6),测定了三批样品,3个成分的测定结果分别为：批号170503：0.461、0.236、0.907 mg·片-1;批号170820：0.508、0.267、0.937 mg·片-1;批号171206：0.482、0.245、0.892 mg·片-1。结论：本法经方法学考察均符合有关规定,可用于当归片的质量控制。     

当归挥发油中丁烯基苯酞在兔体内的药物动力学

目的 研究丁烯基苯酞在兔体内的药物动力学.方法 生物样品采用液-液萃取法提取.HPLC测定兔血浆中的丁烯基苯酞,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,甲醇-水(68;32)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长324 nm.结果 血浆样品中丁烯基苯酞的线性范围为0.193～12.328 μg·ml-1(r=0.9992),各浓度的方法 回收率均大于80%,最低检测限为0.15μg·ml-1,日内、日间精密度均小于8%.给予兔一次性灌胃当归挥发油有效部位后,丁烯基苯酞在兔体内的药物动力学符合一级吸收二室模型,t1/2α=0.78±O.05 h,t1/2β=3.25±0.27 h.结论 所建方法 简便、快速,结果 准确、可靠,可用于丁烯基苯酞的体内过程研究.丁烯基苯酞住兔体内吸收很快,消除也较快.     

HPLC法同时测定当归四逆汤中4种有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定当归四逆汤中4种有效成分的含量。方法采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为1.4%的冰醋酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:275 nm,进样量:10μL。结果阿魏酸的线性为0.86~20.64 mg.L-1(r=0.999 2),平均回收率为96.2%,RSD为1.5%;芍药苷的线性为20~200 mg.L-1(r=0.999 3),平均回收率为97.3%,RSD为1.0%;肉桂酸的线性为2.1~27.3 mg.L-1(r=0.999 5),平均回收率为94.0%,RSD为1.2%;甘草酸的线性为2.14~29.96 mg.L-1(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD为2.0%。仪器与方法精密度均小于2.0%。结论该方法能更加全面控制该方的质量,优化后的提取工艺可为今后剂型的改进提供基础。     

HPLC法测定当归片中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定当归片的含量。方法:色谱柱为Zorbaxl C18,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83),检测波长为316 nm,流速为1.0 mL﹒min-1。结果:阿魏酸进样量在9.724～58.344μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。阿魏酸的平均回收率为99.7%,RSD为1.7%(n=6)。结论:本法简便、准确,重现性好,可作为当归片的质量控制方法。     

壳聚糖对当归水煎液的澄清效果

目的：本探讨了壳聚糖用于当归水煎液澄清分离时对阿魏酸提取率的影响。方法：在研究过程中对絮凝澄清液、醇沉液、水煎液进行相关成分的TLC鉴别及含量测定，并作平行比较。结果：壳聚糖絮凝剂对当归水煎液能起到一定的澄清作用。结论：壳聚糖絮凝剂能有效保留当归水煎液中大部分指标成分，阿魏酸的含量及转移率较醇沉法为高。     

田口实验设计法优选当归中阿魏酸的提取工艺

目的:以正交试验为基础,探讨田口实验设计法优选当归的最佳提取工艺的可行性。方法:以阿魏酸为指标,以L9(34)正交表安排正交试验,采用田口实验设计原理分析实验结果,优选影响提取工艺的4个因素:乙醇用量(A)、乙醇浓度(B)、提取次数(C)和提取时间(D)。结果:最优提取工艺为8倍量的70%乙醇,提取3次,每次1 h。结论:以正交试验为基础,田口实验设计法可优选当归中阿魏酸的提取工艺,增加提取率,并为优选其他中药有效成分的提取工艺辟出新途径。     

气相色谱—质谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的:建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法:气相色谱-质谱法,HP5973气相色谱-质谱联用仪,HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,HP化学工作站,NIST谱库,HP7683自动进样器。载气为高纯氦气,柱温采用程序升温,进样口温度250℃,检测器温度280℃,选择离子采集(SIM),选取离子为148,161,190对藁本内酯进行监测。结果:藁本内酯进样量在1.34ng～1.34pg,响应值与浓度呈良好的线性关系,灵敏度为0.1ng·mL~(-1)(S/N=10),平均加样回收率为98.9％,RSD为2.2％。结论:本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归挥发油的质量控制及藁本内酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方当归注射液中阿魏酸含量

目的:建立测定测定复方当归注射液中阿魏酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(50∶50,水中含1%冰醋酸)为流动相,流速为1 mL·min-1;于323 nm波长处测定.结果:阿魏酸在9.78～58.68 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.78%,RSD为0.17%.结论:该方法快速、准确,适用于复方当归注射液中阿魏酸的含量测定.     

甘肃当归炮制前后HPLC特征图谱及阿魏酸含量测定研究

目的:建立甘肃当归生品和炮制品的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法,同时测定炮制前后当归中阿魏酸的含量。方法:色谱柱为Agilent HC-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:3个主产地的甘肃当归HPLC特征图谱相似度较高;炮制后阿魏酸的含量略有降低。结论:采用特征图谱技术结合指标性成分含量测定的方法可以较好地控制药材及饮片的质量。该法精密度高、重复性好,所测组分均达到基线分离,可以用于炮制前后当归的质量评价。