注射用脑蛋白水解物中氮含量测定不确定度分析

目的:建立注射用脑蛋白水解物中氮含量测定方法的不确定度评定方法。方法:确定不确定度来源,建立数学模型。结果:通过计算各分量不确定度,最终得出合成不确定度和扩展不确定度分别为0.33%和0.7%。结论:本方法适用于凯氏定氮法中的不确定度评定分析,对于确定检测值的合理范围具有重要的参考意义。     

凯氏定氮法测定人血白蛋白中蛋白质含量的不确定度评价

目的：对凯氏定氮法测定人血白蛋白中蛋白质含量的不确定度进行评价。方法：建立不确定度计算模型,对测定中的各影响因素进行考察。结果：量化了各不确定度分量并计算出合成不确定度为0．62％,取k=2,得扩展不确定度为1．2％,人血白蛋白中蛋白质含量为（104．7±1．2）％。结论：测定总氮时样品的稀释和量取以及实际消耗硫酸滴定液体积、测量重复性、硫酸滴定液的浓度标定和稀释是凯氏定氮法测定人血白蛋白含量不确定度的主要因素,通过分析上述不确定度分量对试验进行优化,可使测定结果更加可靠。     

普乐安片氮含量测定的不确定度分析

目的分析普乐安片氮合量测定的不确定度。方法通过建立测定普乐安片氮含量的数学模型,找出影响测定不确定度的因素,并对各个因素进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0．0192,扩展不确定度为0．7,普乐安片氮含量测定结果为（17．0±0．7）mg／片。结论该方法可用于普乐安片氮含量测定的不确定度分析。     

工作场所空气中二氧化硫含量的不确定度分析

二氧化硫是一种可对人体造成严重危害的物质,严重中毒可在数小时内发生肺水肿;极高浓度吸人可引起反射性声门痉挛而窒息。皮肤接触或眼接触发生炎症或灼伤。准确检测工作场所二氧化硫浓度,保护劳动者健康是一项非常有意义的工作。     

工作场所空气中铜含量的不确定度分析

目的分析工作场所空气中铜含量测定过程的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,样品溶液制备引入的不确定度和标准溶液配置引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献是较大的。结论保证实验结果准确性的关键环节是样品的消化处理和标准溶液配制步骤。     

工作场所空气中锌含量的不确定度分析

测量不确定度是与测量结果相联系的一个参数,表征合理地赋予被测量之值的分散性。日前,职业卫生领域测量不确定度的评定处于初步探索阶段,本文旨在通过分析本实验室空气中钠含量测定的不确定度,为职业卫生检测领域的不确定度分析提供资料。     

马来酸依那普利片含量及含量均匀度测定的不确定度分析

建立马来酸依那普利片含量测定中不确定度的分析方法。采用HPLC法测定含量的数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。马来酸依那普利片含量测定的合成不确定度为1.2%;扩展不确定度为2.4%;测定结果为（100.8±2.4）％;含量均匀度测定的合成不确定度为1.7%;扩展不确定度为3.4%;测定结果为（101.5±3.4）％。本方法可用于HPLC法测定该制剂含量的不确定度分析。     

甘露醇含量测定的不确定度评定

<正>1测定方法、数学模型和不确定度的来源1.1测定方法取本品约0.2g,精密称定,置250mL量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠溶液[取硫酸溶液(1→20)90mL与高碘酸钠溶液(2.3→1000)110mL混合制成]50mL,置水浴上加热15min,放冷,加碘化钾试液10mL,密     

碘量法测定药物含量的不确定度

目的通过碘液滴定维生素C片含量分析的不确定度评价,建立普遍适用于碘量法测定药物含量的不确定度评定方法。方法分析标准溶液标定中引入的标准溶液浓度的不确定度,供试品测定时的各种影响因素并对各个不确定度分量进行评估。结果建立了碘量法测定药物含量的数学模型,推导出不确定度的计算公式并计算各分量的不确定度,最后计算出合成不确定度。结论建立的不确定度计算方法适用于碘量法定量测定药物含量的不确定度的评价。     

定氮法测定鱼藤酮辣椒碱悬浮剂中辣椒碱含量

目的:建立鱼藤酮-辣椒碱悬浮剂辣椒碱含量的化学定氮分析方法.方法:定氮法测定悬浮剂中辣椒碱含量.结果用空白对照及蛋白质氮含量进行校正.结果:定氮法测定辣椒碱含量均值为0.25 g/100 mL(精密度RSD 1.77%),回收率100.67%(RSD 1.65%),蛋白质对辣椒碱含量测定的影响在误差控制范围内.结论:本方法操作简便,重现性好,可作为鱼藤酮-辣椒碱悬浮剂中辣椒碱质量控制方法.     

RP-HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的不确定度评定

目的 对苯磺酸氨氯地平片采用RP-HPLC测定方法的不确定度进行评估.方法 采用因果图分析方法和相关数据模型量化分析方法中各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 各不确定度分量中由对照品质量分数引入的分量最大,测定的扩展不确定度为0.009 6(k=2),应表示为(99.86±0.96)％.结论 通过不确定度的评估,证明了苯磺酸氨氯地平片测定方法的科学、合理,并可以根据各分量的大小优化方法,为实验设计提供数据支持.     

紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量的不确定度分析

目的对紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量的不确定度进行分析和评定。方法对紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量各环节的不确定度分量进行量化分析和评估,找出影响不确定度的主要因素。结果计算出各变量的不确定度,给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量的扩展不确定度为1.6%(k=2)。     

LC-MS/MS法测定人血清中奥氮平的不确定度评价

目的：评价高效液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定人血清中奥氮平的不确定度。方法：通过分析LC-MS/MS法测定人血清奥氮平浓度过程中的影响因素,包括测量重复性、天平称量、溶液配制、基质效应、血清样本预处理和标准曲线拟合等,评价测定过程中各因素引起的不确定度,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：人血清中低（6 ng·mL^-1）,中（60 ng·mL^-1）和高（150 ng·mL^-1）浓度奥氮平的扩展不确定度分别为0.418,3.851,10.108 ng·mL^-1（P=95%,k=2）。结论：LC-MS/MS法测定人血清中奥氮平的不确定度主要由基质效应和标准曲线拟合引入。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛浓度的不确定度评价

目的：评价高效液相串联质谱（Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛浓度的不确定度。方法：对可能会引入不确定度的步骤进行分析,包括测量重复性、样品称量、溶液配制、样品处理、仪器允差、基质效应、提取回收、标准曲线拟合等,评估扩展不确定度。结果：文拉法辛低（12 ng·mL^-1）、中（120 ng·mL^-1）、高（300 ng·mL^-1）浓度质控样品的拓展不确定度分别为：U_L=0.847 ng·mL^-1,U_M=7.518 ng·mL^-1,U_H=20.776 ng·mL^-1;O-去甲基文拉法辛低（60 ng·mL^-1）、中（600 ng·mL^-1）、高（1 500 ng·mL^-1）浓度质控样品的拓展不确定度分别为：U_L=11.666 ng·mL^-1,U_M=91.479 ng·mL^-1,U_H=254.523 ng·mL^-1（P=95%,k=2）。结论：LC-MS/MS法测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛浓度的不确定度主要来源于标准曲线拟合、基质效应和提取回收过程。选择合适的同位素氘代内标浓度能够有效降低标准曲线拟合过程引入的不确定度。     

替莫唑胺含量测定方法的研究

目的：建立一种适合替莫唑胺的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、凯氏定氮法分别对替莫唑胺进行含量测定。结果：3种方法均适用于替莫唑胺的含量测定，且都有较高的灵敏度和精密度。结论：紫外分光光度法准确、快速、简便，是替莫唑胺含量测定的最佳方法。     

注射用糜蛋白酶的比活与纯度研究

目的分别建立一种适用于注射用糜蛋白酶比活测定的方法以及RP-HPLC纯度测定方法。方法采用凯氏定氮法测定注射用糜蛋白酶中的总蛋白质含量,再结合效价计算出比活。纯度采用Grace214TPC4色谱柱（25Ommx4．6mm,5um）,以0．1％三氟乙酸水溶液和0．09％三氟乙酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1．0m1／min,检测波长214nm,柱温30℃。由凯氏定氮法得到的比活结果与采用RP-HPLC法测得的纯度结果呈显著正相关（r=0．940,p〈0．01,n=5）。结果两种方法重复性、精密度和加样回收率均良好,可用于注射用糜蛋白的质控。结论对于多组分的生化药物,在主成分能与杂质分离的情况下,可采用纯度法来控制投料质量,而对于成分复杂者,则可考虑用比活代替纯度来进行质量控制。