离子选择电极测定血清中游离氟最佳方法探讨

离子选择电极测定血清中游离氟最佳方法探讨河北医科大学卫化教研室（石家庄０５００１７）侯玉华，李敬田，贺淑芳离子选择性电极最适用于测定样品中的氟，但由于血清中游离氟含量低（１０－５ｍｏｌ／Ｌ左右），采血量又要尽可能少，测定难度大。为准确测定血清中低含量...     

氟离子选择电极法测定牙膏游离氟

氟是人体所必需的微量元素之一 ,它大量分布于人体牙齿之中 ,能预防龋齿的发生。近年来含氟牙膏的大量生产 ,牙膏中游离氟的检测已成必须。氟离子选择电极由于具有灵敏快速、简便易行等优点 ,已被广泛应用于测定环境和生物样品中氟的含量。我们应用氟离子选择电极测定牙膏中游离氟的方法 ,兹介绍于下。材料与方法1　仪器和试剂1 .1　仪器　 PXD- 2通用离子计 ;电磁搅拌器 ;氟离子选择电极 ;甘汞电极。1 .2　试剂　ρ( F-) /(μg· ml-1) =1 0 0 0氟标准储备液 ;ρ( F-) /(μg· ml-1) =1 0 0氟标准使用液 ;p H=5 .2离子强度缓冲液 ;所用…     

漏斗型氟电极测定血清离子氟

血清中氟以两种形态存在,即非扩散性氟(主要为蛋白结合氟)与扩散性氟(离子态氟)。直接用氟离子选择性电极测出的血清氟含量无疑是离子态氟。用氟电极测定血清氟由于受血样品量的限制未能广泛应用,适合微量样品的氟电极国内尚不多见。过去我们曾用长沙半导体材料厂生产的微碟型氟电极及普通氟电极以浓差电池方法测定血清氟,但由于这种微碟型氟电极内参比溶掺以琼脂,因此下限自5.2×10~(-6)M升至2.6×10~(-5)M升(相当0.1毫克/升至0.5毫克/升)。已高于血清离子氟的水平,因此尚需加入已知氟才能测定,复杂了测定手续。并且由于内掺琼脂的微碟型氟电极与普通氟电极的性能有所差异,因此两支氟     

痕量血氟测定预处理方法建立

人或动物的血氟含量与摄氟量密切相关,可直接反映机体氟水平,是相对稳定的生物标志物.但是,由于人或动物的正常血氟浓度处于痕量水平,加之现有氟化物测定技术仅能测定游离态氟[1],氟电极所测毫伏值E与氟离子浓度的对数(log C F)不呈能斯特响应,使得样品测定值偏差较大[2].国外研究者曾试用全固态离子电极,倒置平板式电极等方法测定微量血氟,效果尚可,但均需对现有装置作较大改制,难以普及应用[3].为此,本研究引入超声、生物酶消化、酸消化扩散法对血清样品进行系列化预处理,旨在破坏有机质,转化结合氟为易于测定的游离氟,从而提高血氟检出限.结果报告如下.     

牙膏中可溶性氟、游离氟含量的检测

目的：了解牙膏中含氟情况，为预防龋齿提供依据。方法：牙膏中可溶性氟、游离氟的测定均采用氟离子选择电极测定。结果：可溶性氟含量范围为3．54～810mg／kg、游离氟含量范围为0．54～174mg/kg。方法的精密度及回收率均符合要求。结论：游离氟含量均达不到GB8372—2001要求，提示生产厂家在选择原料及磨擦剂时要反复研究。     

血清镁离子的标准化与血清总镁的参照系统

离子选择电极 ( ISE)测定血清镁离子 ( S- c Mg2 + )的结果与临床的结果出现不一致性 ,设想这个问题可以用镁离子参比电池使离子选择电极标准化来解决。根据公式 :血清镁离子 ( S- c Mg2 + ) =血清总镁 ( S- c Mg) -血清蛋白结合镁 ( S- c Mgpb ) - k×血清复合镁 ( S- c Mgcom) ,血清蛋白结合镁 ( S- c Mgpb) =血清总镁 ( S- c Mg) - k× [总超滤镁 ]。进一步研究了 2 7个血清样本并按前述方法测定、计算 ,并通过钙离子比较 ,以证实钙离子含量的预测值、测量值及常用值的一致性 ,实验结果支持测定镁离子这种方法的正确性     

氟离子选择法测定水中氟的方法探讨

目的探讨氟离子选择电极法测定氟离子的线性范围及不同实验条件对测定结果的影响及程度。方法应用精密酸度计与氟离子选择电极进行测定。结果线性范围在(0~100)mg/L时,相关系数r达到0.999 9以上。结论氟离子选择电极法测定氟化物,测定液氟离子浓度在100 mg/L以下时,无需稀释,可直接测定,结果仍然准确可靠。测定斜率达到理论斜率(25℃时,59.16)的90%以上时,测定液非25℃对结果的准确性影响不大。     

饮水高氟对儿童甲状腺功能的影响

目的探讨饮水高氟对儿童甲状腺功能的影响。方法选择高氟饮水地区和对照地区作为调查点,以当地出生成长的8～12岁儿童作为调查对象;氟离子选择电极法测定尿氟含量,砷铈催化分光光度法测定尿碘含量。按照《GB16004-1995》中甲状腺肿大的诊断标准诊断甲状腺肿大情况,应用放射免疫分析法测定血清中游离三碘甲腺原氨酸(FT3)、游离甲状腺素(FT4)和促甲状腺激素(TSH)三种激素水平。结果高氟区儿童尿氟含量为2.09 mg/L,对照区儿童尿氟含量为0.83mg/L,两者差异有统计学意义(p<0.05);高氟区儿童尿碘含量为294.85 mg/L,对照区儿童尿碘含量为468.82 mg/L,两者差异有统计学意义(P<0.05);高氟区儿童血清FT3的浓度为5.73 pmol/L,对照区儿童血清FT 3的浓度为4.60 pmol/L,两者差异有统计学意义(P<0.05);高氟区儿童血清FT4的浓度为7.40 pmol/L,对照区儿童血清FT4的浓度为8.07 pmol/L,两者差异无统计学意义(p>0.05);高氟区儿童血清TSH的浓度为1.03 pmol/L,对照区儿童血清TSH的浓度为1.10 pmol/L,两者差异无统计学意义(p>0.05);高氟区和对照区儿童甲状腺肿大差异无统计学意义(p>0.05)。结论饮水高氟可影响儿童血清FT3水平。     

氟电极法测定牙膏中总氟含量及其方法评价

氟在口腔用品中的添加是防龋的有效措施,但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病。因此,我国《化妆品卫生标准》（ＧＢ７９１６－１９９９）已规定了牙膏中氟化物限量,总氟含量不得超过 １５００ｍｇ／ｋｇ,总氟量不超过 ３００ｍｇ／单一销售包装。目前测定游离氟的方法颇多,但国内尚未见牙膏中总氟测定的标准方法。国外报道的测定方法主要有离子色谱法、气相色谱法、氟离子选择电极法等。前两种方法虽灵敏,但设备昂贵,不易普及。本文采用氟离子选择电极法测定牙膏用品中总氟,方法简便、准确、设备易得,并对牙膏样品中总氟含量测定的…     

饮水氟暴露对成年男性性激素结合球蛋白及睾酮水平的影响

目的探讨饮水氟暴露对成年男性性激素结合球蛋白(SHBG)及睾酮水平的影响。方法依据水氟检测结果,在河南省通许县随机选择3个村庄作为调查点,分别为高氟村、改水村和对照村;整群抽取调查区本地生长的18～50岁成年男性,收集空腹静脉血和晨尿。应用氟离子选择电极法测定饮用水和尿中氟的含量;用酶联免疫吸附法(ELISA)测定其血清中SHBG水平,化学发光法测定血清睾酮的含量。结果血清SHBG浓度分别为对照组47.85nmol/L,改水组31.37nmol/L,高氟组24.52nmol/L,3组比较差异均有显著性(P<0.05)。血清睾酮水平分别为对照组3.69ng/ml,改水组4.61ng/ml,高氟组4.83ng/ml,高氟与对照组比较,差异有显著性(P<0.05)。高氟组血清SHBG水平与睾酮呈正相关关系(r=0.230,P=0.049),而在改水组和对照组中未观察到相关关系。结论长期氟暴露可影响成年男性血清SHBG水平和睾酮水平,并可能存在剂量-效应关系。     

高氯酸浸提法测定水果中的氟

<正>测定食品的氟有扩散—氟试剂比色法、灰化蒸馏—氟试剂比色法、氟离子选择电极法[1]等方法,但这些方法操作很繁琐,其中氟离子选择电极法还需要大量的总离子强度缓冲液。笔者改用高氯酸浸提水果样品后,不需要加离子强度缓冲液,可直接用氟电极测定氟浓度,方法简单、方便。1原理溶液中的氟在pH等于1的情况下主要以HF络合状态存在,大约仅有1%的氟处于游离状态。由于氟电极的检出下限为10-6～10-7mol/L,所以仍能检出很少量的氟。当电极插入被测液和加标后的被测液时     

口腔用品中游离氟在不同介质中提取效率的探讨

目的:探索了口腔用品中游离氟在氯化钾、硝酸钾、去离子水3种不同介质中的提取行为。方法:样品经提取后,在pH512～515的总离子强度缓冲体系中用氟离子选择电极测定。结果:在上述3种介质中游离氟的提取率分别为7913%、7915%、9818%,最低定量浓度分别为0119、0107mg/L。结论:不同的提取剂对游离氟的提取率有较大差异,去离子水的提取率明显优于氯化钾和硝酸钾,且方法简单灵敏,重复性和准确度都较高。     

工业废水中氟的两种测定方法的结果比较

氟作为工业原料 ,广泛应用于陶瓷、电子、石油化工等行业。本文以某台商独资公司生产彩管排放的含氟废水为例 ,试比较该厂含氟废水经絮凝沉淀 (Ｃａ(ＯＨ) 2 2ＨＦ→ＣａＦ↓ 2Ｈ2 Ｏ)处理后 ,用离子选择电极法测定废水中氟与日本ＤＫＫ产ＥＭＦ - 10 0型氟离子监测仪测定的两种结果一致性与准确性。1　离子选择电极法的原理和方法1 1　原理　氟电极对氟离子有选择性 ,电池的电动势Ｅ随溶液中氟离子活度的变化而改变 (遵守Ｎｅｒｎｓｔ方程 )。1 2　实验　主要仪器 :氟离子选择电极 ,ＰＨＳ - 3酸度计。主要试剂 :ａ .ＴＩＳＡＢ缓冲液 ;…     

两种缓冲试剂检测水样中氟离子的对比分析

目的:探索两种缓冲试剂,离子强度缓冲液Ⅰ/Ⅱ,在生活饮用水氟离子检测中,选用何种缓冲试剂。方法:按《生活饮用水卫生规范》(2001)中氟离子选择电极法测定。结果:选择离子强度缓冲液Ⅰ。     

氟离子选择电极的影响因素及对策

氟离子选择电极法具有简便、快速、测定范围广 (0 .0 2～2 0 0 0ＰＰｍ) ,不需分离溶液中大量干扰离子 ,广泛用于各类样品的测定。氟离子选择电极是最成熟的离子选择电极之一 ,它是用氟化镧单晶膜制成的一种膜电极 ,自 196 6年问世以来 ,经过不断改进 ,相继研制出了微型氟电极、全固态离子电极、倒置平板式氟电极、复合电极等 ,对测定微量样品中氟含量可获得满意效果。[1,2 ] 为了减少测定误差 ,提高测量精确度 ,使分析结果更加准确可靠 ,本文就氟离子选择电极法测试的主要影响因素及对策进行归纳和总结。1　氟离子选择电极的性能氟离子选择…     

氟离子选择电极测定牙膏中游离氟的探讨

用氟离子选择电极法测定氟，具有范围宽，不受浑浊度、色度的影响，且方法简便，操作快速的优点，应用于环境和生物样品中氟含量的测定。本法探讨了用氟离子选择电极法测定牙膏中的游离氟含量。1材料和方法11仪器PHS—4型酸度计：电磁搅抖器；PF－I型氟离子选择电极；232型甘尿电极。1．2试剂氟标准储备液：将氟化纳于105t烘干Zh，冷却后准确称取2．21009，溶于水中，定容至100mL，摇匀，储于聚乙烯瓶中备用。此溶液l．00ml。含1．00mg氟化物。氟标准应用溶液：将氟化纳标准贮备液，用水稀释成1．00mL含100尸g氟化物的标准溶液。总离子…     

牙膏中游离氟在去离子水介质中的 均匀性和稳定性检验

摘要:目的　观察市售不同品牌牙膏中氟离子在去离子水介质中的均匀性和稳定性对测定结果的影响。方法　环境温度为25℃时,在不同品牌牙膏样品中分别加入0.2 μg/ml、0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、3.0 μg/ml和5.0 μg/ml的氟标准溶液后经去离子水提取,游离氟的测定按（GB8372-2008）中离子选择电极法进行。结果　环境温度为25℃时,对数回归方程为y＝Lg-1（222.3-E/58.7）,样品中氟离子浓度在0.2 mg/kg～5.0 mg/kg样品的均匀性和稳定性对游离氟的测定影响均不显著（F值分别为1.86、2.33、2.94、2.87、2.91＜F临界值F0.05（9.10）＝3.02）;（t值分别为2.04、2.21、2.23、2.08、1.69＜t0.05（9）＝2.26）。结论　证实了用去离子水作为提取剂,以离子选择电极测定不同品牌牙膏中游离氟是可行的。     

Gran作图法运算血清游离氟测定和加标浓度的探讨

Gran作图法是由标准添加法公式“直线化”推导而来的测定离子浓度的图解方法。本文试用于血清游离氟的分析,对结果运算、添加标准液的浓度等条件进行了实验探讨。     

日本女性血清氟离子浓度正常值研究

目的：血清氟离子因接触高氟物质而呈高浓度的报道为数不少,而有关其正常值的研究报告则罕见。这是因为在未与含氟物质接触的情况下,其血清浓度在常规定量分析法检测限度以下,故难以测出。最近本研究室开发出一种可测定超微量氟离子浓度的仪器,使到目前为止难以正确测定血清氟离子浓度的状态发生了改变。本研究以女性为对象,测定了血清中氟离子浓度并探讨了正常值的范围。 方法：受试者均为市郊农村地区参加健康检查的女性居民,共１２９４名。本研究选择无服药史,无卵巢等既往病史的健康女性,并将其中摄食已过５ｈ以上的２０岁～７…     

两种方法测定茶叶中氟含量的比较研究

目的 探讨2种方法测定茶叶中氟含量的结果的一致性,为实验室检测提供简捷方法.方法 分别采用离子色谱法和氟离子选择电极法测定茶叶中氟化物的含量,并将结果进行比较.结果 离子色谱法和氟离子选择电极法检验结果一致,但离子色谱法的精密度高于氟离子选择电极法.结论 离子色谱法和氟离子选择电极法检测结果一致,但前者操作更简便,灵敏...