炒酸枣仁中酸枣仁皂苷的提取纯化工艺研究

目的:建立从炒酸枣仁中提取酸枣仁皂苷的方法.方法:以酸枣仁皂苷A的含量和纯度为指标,采用正交设计优选酸枣仁皂苷的醇提工艺、大孔树脂纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷的醇提最佳工艺为用6倍量体积的80%乙醇回流提取3次,每次30 min.HPD-100型大孔树脂纯化工艺为先用150 ml 0.5% NaOH和150 ml 30%乙醇依次洗去杂质,最后用50 ml 70%的乙醇洗脱,酸枣仁皂苷A纯度可达17.9%,洗脱率达72.8%.     

反相高效液相色谱法测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量

目的 建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法 反相高效液相色谱法,采用Hy-persil C18柱为分析柱,使用以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法,检测波长为201nm,流速为1 ml·min-1.结果 酸枣仁皂苷A在50.01～198.2μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.41%;酸枣仁皂苷B在66.25～209.0μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.34%.结论 该法简便、快速、重现性好,适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的定量分析.     

RP-HPLC测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A、B含量

酸枣仁颗粒是由酸枣仁、茯苓、知母等药材组成，具有养心安神，镇静催眠之功效。其中酸枣仁为方中君药，酸枣仁皂苷A、B为酸枣仁镇静催眠的主要成分。本实验采用RP-HPLC法对酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A、B进行含量测定，获得满意效果，为该制剂的质量控制提供了快速准确的方法。     

三种产地酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷的含量比较研究

目的:对三种产地酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷含量进行比较研究.方法:高效液相色谱法,蒸发光散射检测器检测.结果与结论:三种产地的酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷含量差异较大,其中河北产与山西产酸枣仁含量较高,而陕西产稍差,从而为进一步制定酸枣仁饮片的质量标准和确定道地药材奠定了基础.     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立中药复方酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法:采用A lltech alltim a C18柱为分析柱,甲醇-水(66∶34)为流动相,流速0.8 m l/m in,柱温20℃;ELSD检测雾化温度40℃,压力3.6 bar。结果:酸枣仁皂苷A在0.97μg~4.85μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系,线性方程为1gY=2.9814 1.4592 lgX,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.4%。结论:该法可靠、重现性好,可为酸枣仁汤开发研究新制剂制定质量标准提供参考。     

高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量

目的 为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,蒸发光散射检测器(ELSD)检测.结果 睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928～4.604 μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷B在0.468～2.340 μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷A回收率为97.6%,RSD=0.9%;酸枣仁皂苷B回收率为97.5%,RSD=1.9%.结论 该HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.     

HPLC-ELSD测定酸枣仁元知软胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的 建立HPLC-ELSD测定酸枣仁元知软胶囊中酸枣仁皂苷A的含量.方法 采用Agilent C18柱(4.6mm×250mm,5μm,Made in USA);以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,蒸发光散射检测器,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果 在0.416μg-2.6μg范围内线性关系良...     

酸枣仁不同炮制品中酸枣仁皂苷A和B及浸出物含量的测定

目的考察酸枣仁不同炮制品中有效成分酸枣仁皂苷A、B及水溶性浸出物的含量。方法通过薄层扫描法测定酸枣仁皂苷A、B的含量;用浸提法测定浸出物的含量。结果酸枣仁经炮制以后,各炮制品中的酸枣仁皂苷A、B及浸出物的含量均高于生品。结论在所测定的酸枣仁皂苷A、B及浸出物含量中,微波炮制品高于炒黄品。     

反相高效液相法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量

目的 :建立测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的新方法。方法 :反相高效液相法 ,采用Hypersil C₁₈柱为分析柱 ,乙睛-水 (30∶70 ,V/V)为流动相 ,检测波长为 204nm ,流速为 0.8ml·min^-1。结果 :酸枣仁皂苷A在 0.076～0.45 6mg·ml^-1与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9994,n =6 ) ,平均回收率为 93.5%。结论 :该法简便、快速、重现性好 ,适用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A的定量分析。     

酸枣仁粉碎前后对酸枣仁皂苷A含量和安神功效的影响

目的 研究在水提取过程中酸枣仁粉碎前后其所含有效成分酸枣仁皂苷h的溶出以及安神功效是否有差异.方法 采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相:甲醇-水(65:35),流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器;漂移管温度110℃;载气流速2.4 L/min.采用协同睡眠、自主活动等指标,观察粉碎的酸枣仁与未粉碎的酸枣仁对小鼠的作用.结果 未经粉碎的酸枣仁在其水提样品中未检测出酸枣仁皂苷A,粉碎后的酸枣仁在其水提样品中的酸枣仁皂苷A含量为0.009 0%;粉碎后的酸枣仁对戊巴比妥钠有较好的协同睡眠作用.结论 临床应用酸枣仁宜粉碎.     

正交试验优选酸枣仁总皂苷提取工艺

目的:优选酸枣仁总皂苷的提取工艺,为该成分的工业化生产提供参考。方法:采用HPLC-UV检测酸枣仁皂苷A和B的含量,流动相乙腈-水(34∶66),检测波长204 nm。在单因素试验基础上,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对酸枣仁总皂苷提取工艺的影响。结果:酸枣仁皂苷A,B的线性范围分别为0.24~2.40,0.12~1.20μg,平均加样回收率分别为100.39%,99.40%。酸枣仁总皂苷最佳提取工艺为加12倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;酸枣仁皂苷A,B的平均质量分数分别为0.606,0.228 mg·g-1。结论:建立的HPLC检测酸枣仁皂苷A,B含量方法准确可靠,优选的酸枣仁总皂苷提取工艺稳定可行,具有节约成本、省时等特点,适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁醇提物工艺研究

目的:优化酸枣仁醇提物纯化工艺.方法:采用8倍量80%乙醇提取3次,每次2 h;运用正交试验设计,以D101干树脂:生药、吸附流速、洗脱液浓度、洗脱液用量为考察因素,以固形物中总黄酮含量、酸枣仁皂苷A含量作为综合评价指标.结果:吸附流速对固形物纯度(总黄酮+酸枣仁皂苷A)有显著性影响,未纯化前纯度为10.77%,纯化后纯度为41.43%,纯度提高284.68%.结论:确定最优纯化工艺:用1倍量生药的干树脂吸附0.2 g/mL的药液,吸附速度为2.2mL/min(即100 mL药液2.5 h),用4 BV的50%乙醇洗脱,收集洗脱液,此时固形物的纯度最高.     

HPLC-DAD法同时测定酸枣仁皂苷中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸、白桦脂醇

目的采用HPLC-DAD法同时定量测定酸枣仁皂苷中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸、白桦脂醇。方法酸枣仁以甲醇提取,采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,体积流量1 m L/min,运行时间120 min,检测波长204 nm,柱温35℃。结果 4种成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 0);加样回收率为99.2%~100.2%。结论经方法学验证,所采用的测定方法准确稳定,灵敏度高,可作为酸枣仁皂苷多指标定量测定方法。     

胶束电动毛细管色谱法测定酸枣仁皂苷A和B

目的：建立测定酸枣仁皂苷A和B的新方法。方法：采用胶束电动毛细管色谱法,熔硅毛细管尺寸60cm×75μm（有效柱长50cm）;缓冲液组成为20mmol·L^-1硼酸盐、60mmol·L^-1胆酸钠和20%甲醇,pH8.2;检测波长203nm;重力进样高度22cm,进样时间7s;分离电压15kV;柱温25°C。结果：酸枣仁皂苷A和B的线性动态范围分别为30-900mg·L^-1和40-1250mg·L^-1（r^2为0.9979、0.9969）;检出限为5.68和11.86mg·L^-1;900和1250mg·L^-1时的精密度为0.46%和0.58%;平均加标回收率为98.1%、98.4%。结论：本方法可满足酸枣仁中皂苷A和B的测定要求,可作为酸枣仁药材的质量控制方法。     

LC-MS/MS法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量

目的建立简单、快速、灵敏同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的LC-MS/MS法。方法采用Phenomenex Gemini C1(850 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-(5 mmol.L-1甲酸铵-0.1%甲酸缓冲液)梯度洗脱;流速为0.25 mL.min-1;柱温为40℃;质谱条件:采用负离子的模式,以MRM配对离子方式进行定量,酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的选择检测离子质荷比分别为m/z 1251.9→1251.9,1089.9→1089.9和607.3→427.1。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素分别在50～1000 ng.mL-1、25～500 ng.mL-1和12.5～500 ng.mL-1的浓度范围内,线性关系良好;酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的最低检测限(LOQ)分别为5,2.5和0.5 ng.mL-1;平均回收率为99.35%～101.10%,RSD5.01%(n=9)。三批酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量分别为1.28～1.38 mg.g-1、1.02～1.11 mg.g-1和1.05～1.24 mg.g-1。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。     

不同产区酸枣仁中斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的含量测定

目的研究和比较全国7大产区不同产地酸枣仁药材中2种黄酮和2种皂苷的含量,筛选优质药材来源。方法 2016年和2017年2个年度对7大产区进行调查和样品收集,共收集样品74份,使用UPLC-UV-ELSD检测斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素2种黄酮,以及酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B2种皂苷的含量。结果 2016、2017年采集样品中酸枣仁样品中斯皮诺素的质量分数分别为0.052%～0.102%和0.049%～0.144%,6′′′-阿魏酰斯皮诺素质量分数分别为0.021%～0.072%和0.026%～0.088%,酸枣仁皂苷A的质量分数分别为0.016%～0.061%和0.033%～0.054%,酸枣仁皂苷B的质量分数分别为0.008%～0.046%和0.005%～0.046%。结论经相关性分析,7个大产区间各成分含量基本上没有显著差异,斯皮诺素含量较高的产地有山西临汾(包括大宁和吉县)、河北涉县、河北迁安、甘肃庆阳、陕西眉县、陕西合阳、辽宁建昌、天津蓟县,酸枣仁皂苷A含量高的产地为山东各地,以及河北内丘和陕西渭南。综合比较山东各地2类成分含量普遍都高且变化较小。相关性分析也显示2种黄酮含量具有较好的相关性,而2种皂苷含量的相关性较差。     

HPLC-MS法同时测定百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的含量

目的 探究百合枣仁袋泡茶的制备工艺,建立简单、快速、灵敏同时测定百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的H PLC-MS方法 .方法 采用MRM多反应监测负离子模式,Welch Ultimate XB-C18(2.1 m m×50 m m,5μm)色谱柱,0.1％ 甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速为0.60 m L/m ...     

正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

HPLC-DAD-ELSD测定酸枣仁分散片中4种成分含量

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸4种成分含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度100℃,载气流速2.9 L·min-1。结果:斯皮诺素在3.36～32.36μg·g-1(r=0.999 2)、酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg·g-1(r=0.999 6)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg·g-1(r=0.999 7)和白桦脂酸在5.04～50.45μg·g-1(r=0.999 3)关系良好,平均加样回收率分别为99.23%,101.25%,98.63%,102.09%;RSD分别为1.51%,1.49%,2.57%,0.72%。结论:方法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

黄芪注射液中黄芪总皂苷的含量测定

目的：建立黄芪注射注中黄芪总皂苷含量测定的新方法。方法：采用大孔吸附树脂吸附分离,以5％得草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,比色法测定,测定波长为536nm。结果：在10－50μg.ml^-1浓度范围内,线性关系良好,平均回收率为98．04％,RSD＝1．7％。结论：方法简便,结果可靠。