氯化钯比色法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量

中国药典[1]采用紫外分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液含量，对仪器要求较高。本文利用氯化钯在pH2时能与盐酸氯丙嗪作用生成红色络合物，而其它附加剂无干扰特点，测定盐酸氯丙嗪注射液中盐酸氯丙咦含量，对仪器要求较低，尤其适合基层医院推广应用或中间品质量控制。1仪器与试剂：UV－240分光光度计（波长经校正）；盐酸氯丙嗪（药用规格，精制而得）；氯化钯（上海试剂一厂）；氯化铝试液（称取氯化钯约30mg，溶于30ml的1mol／L的HCL液中，即得）。盐酸氯丙嗪对照液：精密称取盐酸氯丙嗪约0．5g，加水制成含盐酸氯丙嗪0.5mg／ml之溶液…     

高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量

目的 采用高效液相色谱测定盐酸氯丙嗪注射液的含量.方法 采用C18(4.6 mumx 250 mm5 μm)色谱柱;流动相:0.1 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH 3.0)-乙腈(55∶45);检测波长254 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:20μl;柱温:35℃.结果 在该色谱条件下,盐酸氯丙嗪在4.99～49.91μl/ml范围内呈良好的线性关系,(r =0.9999,n=8).结论 所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸氯丙嗪注射液的含量测定方法.     

差示分光光度法测定盐酸氯丙嗪糖浆含量

盐酸氯丙嗪糖浆[1]含有盐酸氯丙唤、维生素C等,直接用紫外法测定盐酸氯丙嗪含量,会受到维生素C等辅料的干扰,根据盐酸氯丙嗪经过氧乙酸氧化后的溶液和不经氧化的溶液于342．9nm处的A值,与盐酸氯丙嗪浓度成正比关系[2],用差示分光光度法消除了辅料干扰,取得了良好效果。l仪器与试药UV一24O型分光光度计（日立岛津）、盐酸氯丙嗓、维生素C、甘油、蔗糖（药用规格,其中盐酸氯丙唤为精制品）。1,l盐酸氯丙唤贮备液;精密称取IO5℃下干燥至慎重的盐酸氯丙唤适量,加盐酸液（0lmol／L）制成10mg／ml溶液I。］．2盐酸氯两唤溶液：取溶…     

牛膝总皂甙对大鼠离体子宫兴奋作用机理的研究

以子宫收缩面积(UCA)为指标,用消炎痛与氯丙嗪等作阻断剂,分析牛膝总皂甙(ABS)对大鼠离体子宫兴奋作用的机理。结果表明,实验前给大鼠用消炎痛(75mg/只)灌胃或浴槽内加消炎痛(20μg/ml),均可明显减弱ABS对大鼠离体子宫的兴奋作用。前列腺素E_2200ng/ml可明显增强ABS兴奋大鼠子宫作用。氯丙嗪0.5μg/ml也可明显减弱ABS对已,未孕大鼠子宫的兴奋作用,而阿托品10μg/ml对ABS所致大鼠子宫兴奋无明显影响。     

食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目前我国食品中亚硝酸盐标准检验方法主要采用格里斯试剂比色法,但该法实验步骤较多,试剂用量大,操作时间长,不适宜大批样品的测定。本文提出的改进方法简便实用、灵敏度高、精密度、准确度及线性关系良好。1 材料与方法1.1 试剂与仪器:①硫酸锌溶液(120g/L):同 GB/T5009.33-2003。②氢氧化钠溶液(20g/L):同 GB/T5009.33-2003。③显色剂:称取4g 对氨基苯磺酰胺和0.2g 盐酸萘乙二胺,共溶于70ml 盐酸(1:6)中,用水稀至于100ml。置棕色瓶内冰箱保存可稳定1个月。④亚硝酸钠标准贮备液(500.0μg/ml)同 GB/T5009.33-2003。⑤亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/ml)同 GB/T5009.33-2003。⑥分光光度计和小型绞碎机。     

HPLC法测定氯丙嗪异丙嗪注射液的含量

目的建立氯丙嗪异丙嗪注射液含量测定方法.方法采用苯基键合多孔微粒硅C18色谱柱,以0.2%戊烷磺酸钠-乙腈-冰醋酸(54∶46∶0.5)为流动相,检测波长254nm,流速0.6 ml·min-1,进样量20μl,柱温为室温.结果盐酸氯丙嗪在81.1-123.0μg·ml-1,盐酸异丙嗪在79.0-120.3μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9996.盐酸氯丙嗪与盐酸异丙嗪的回收率分别为100.9%(RSD=0.3%)和100.1%(RSD=0.2%).结论本方法简便、准确、专属.可用于氯丙嗪异丙嗪注射液的含量测定.     

超临界流体色谱法手性拆分盐酸罗哌卡因及其右旋异构体

目的:建立盐酸罗哌卡因注射液中异构体的超临界色谱检测方法.方法:DMCEL CHIRALPAK AS 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:40 ℃,检测波长:220 nm,流速:2.0 ml/min,背压12 MPa,流动相:超临界二氧化碳-无水乙醇(80∶20).结果:盐酸罗哌卡因及其异构体在0.001~0.005 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999),盐酸罗哌卡因定量限为0.002 mg/ml (相当于0.02%),最低检测限为0.001 mg/ml (相当于0.01%);异构体定量限为0.001 mg/ml (相当于0.01%),最低检测限为0.000 5 mg/ml (相当于0.005%).结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因注射液中异构体的含量测定.     

几则老药在眼科中的新用途

1 氯丙嗪治疗眼睑毛细血管瘤于氏报告用氯丙嗪注射液治疗21例眼睑毛细血管瘤,疗效显著。治疗方法:以1ml 注射器,5号皮试针头,取氯丙嗪(25mg/支)0.3ml,针头自血管瘤边缘进针,深达皮内,边进针边注射,使血管瘤轻微变白为度。结果:     

羟基喜树碱与2种注射液配伍的稳定性考察

羟基喜树碱(简称OPT)是近年来广泛用于临床的植物类抗癌新药,对于治疗原发性肝癌、胃癌、膀胱癌等恶性肿瘤有显著疗效。临床上常用0.9％氯化钠注射液、盐酸胃复胺针与之配伍应用。为此,我们进行配伍稳定性实验,以期为临床用药提供参考。 1 仪器与试药 751-GW型分光光度计(上海分析仪器厂);PHs-9V型酸度计(杭州华光无线电厂)。羟基喜树碱注射液(1mg/ml,OPT,黄石市第二制药厂,批号970302),盐酸胃复胺注射液10mg/ml,MCP,无锡市第七制药厂,批号9607022),0.9％氯化钠注射液(0.9％NS,广东大塚制药有限公司,批号970305)。 2 方法与结果 2.1 供试品配制 按临床用药量比例分别配制A:OPT10mg H_2O500ml(对照组);B:OPT10mg 0.9％NS500ml;C:MCP20mg OPT10mg 0.9％NS500ml。     

盐酸乙胺碘呋酮与各种抗生素的直观可配伍性

本研究的目的是评价注射用盐酸乙胺碘呋酮与各种注射用抗生素的直观可配伍性。作者用5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液把盐酸乙胺碘呋酮稀释成4mg/ml浓度,把抗生素稀释成以下常用浓度。即:硫酸丁胺卡那霉素5mg/ml、头孢孟多甲酸酯20mg/ml和40mg/ml、头孢唑啉钠20mg/ml、磷酸氯林霉素6mg/ml、盐酸强力霉素0.25     

薄层色谱法测定强力宁注射液中的三种成分

强力宁注射液是治疗慢性迁延性肝炎,慢性活动性肝炎的常用制剂之一。主要成分为甘草酸单铵(2mg/ml)、L-盐酸半胱氨酸(1.6mg/ml)、氨基乙酸(20mg/ml)。《中国药典》2000版对甘草酸单铵鉴别尚未记载,后二者则选用红外光谱法,易受干扰,难在制剂中应用。江苏省药品标准利用化学反应法进行鉴别,方法较为繁琐,且不能同时鉴别。经研究用薄层色谱法可同时鉴别甘草酸单铵、L-盐酸半胱氨酸、氨基乙酸,结果专属性强,三组份色斑明显,操作简便快速,报告如下。     

高压液相色谱法测定Cyclobenzaprine片剂

Cyclobenzaprine盐酸盐及其片剂是新版美国药典收载品种,测定方法缺少专属性,不能反映产品的稳定性。本文介绍使用高压液相测定其片剂的方法。仪器:具有254nm固定波长检出器的Altex 322型高压液相层析仪;进样采用Water710A型自动进样装置,可定量注样20μl。图谱记录与结果计算采用HP3385A型积分仪。试剂:pH3,0.6%磷酸二氢钾缓冲液;内标采用盐酸萘唑啉的甲醇液mg/ml;标准液中内含cyclobenzaprine盐酸盐与盐酸萘唑啉分别为0.01mg/ml与0.05mg/ml。实验条件:流动相乙腈-0.6%磷酸盐缓冲液(pH3)(75:25);流速1.5ml/min。使用Zorbax C-8硅烷化硅胶柱(25×0.46cm内径),用毕次日,层析柱依次用75%乙腈水溶液和甲醇冲     

再谈氯丙嗪的新用途

<正>1 治疗顽固性呃逆 用氯丙嗪25mg口服,tid,1 d后改为bid,5 d 1疗程治疗43例,治愈率为88.4%,有效率97.7%.同时治疗原发病.2 治疗前列腺增生症引起的急性尿潴留和排尿困难肌注氯丙嗪50mg,然后每晚睡前服25mg,长期维持,治疗20例,有效率100%.3 治疗偏头痛 19例肌注氯丙嗪1mg·kg~(-1),1 h后症状基本缓解和完全缓解,疗效明显高于对照组.氯丙嗪治疗偏头痛是迅速安全有效的.4 治疗心肺疾病咯血 氯丙嗪10mg肌注4～6 h 1次,必要时增到15mg,治疗支气管扩张5例,肺结核咯血2例,当天咯血量显著减少,3～9d停止.另治心脏病咯血者8例,取得显著效果.5 治疗胆道蛔虫症 复方氯丙嗪2mg(氯丙嗪25mg,异丙嗪25mg)加入5%GS250ml静\滴,qd,可连用2～3d     

分光光度法测定药物制剂中的可待因

本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3～12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。     

HPLC法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。方法:采用C18色谱柱,磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.2822g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调pH值至4.8后,加1.08g辛烷磺酸钠)-乙腈(895ml:105ml)为流动相,流速为0.5ml/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:盐酸赖氨酸在0.2435~1.9480mg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD%=0.8%)。结论:本法简便,灵敏、准确,可用于测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。     

盐酸氯丙嗪鼻黏膜用药和穴位注射治疗顽固性呃逆疗效比较

目的比较盐酸氯丙嗪鼻黏膜用药和足三里穴位注射两种给药方式治疗顽固性呃逆的效果。方法将70例顽固性呃逆患者随机分成鼻黏膜用药组和穴位注射组。鼻黏膜用药组35例给予盐酸氯丙嗪滴鼻,12.5mg（双侧总量）/次,4次/d;穴位注射组35例给予盐酸氯丙嗪足三里穴位注射,25mg（双侧总量）/次,2次/d。两组疗程均为3d。结果鼻黏膜用药组和穴位注射组总有效率分别为97.1%和91.4%,经统计学处理,两组差异无统计学意义（P〉0.05）。结论盐酸氯丙嗪注射液两种给药方式治疗顽固性呃逆均有较好的疗效。其中鼻黏膜用药方式具有简便、速效和无痛苦的特点,更易于为患者所接受。     

地佐辛对大鼠坐骨神经干动作电位的影响

目的 应用电生理学方法观察地佐辛(Dczocine,DZ)对大鼠离体坐骨神经干动作电位阈强度、最适强度、幅值及传导速度的影响,为探讨地佐辛对外周神经系统的作用及其机制提供理论依据.方法 将制备好的大鼠坐骨神经干置于生理盐水中浸泡10min,分别测定其神经干动作电位的阈强度、最适强度、幅值和传导速度;再将其随机分为5个实验组(n=8),分别为地佐辛0.25 mg/ml、2.5 mg/ml和5.0 mg/ml孵育组、0.25％利多卡因孵育组、5 mg/ml地佐辛+0.25％利多卡因混合孵育组,孵育20 min后分别测定其上述指标的变化;经5.0 mg/ml地佐辛孵育后的坐骨神经干再分为3组,置于3种不同浓度(0.02 mg/ml、0.2mg/ml、0.4 mg/ml)的盐酸纳洛酮溶液(Naloxone,Nal)中孵育20 min后,观察其上述指标的变化.结果 与地佐辛孵育前(生理盐水孵育)相比,0.25 mg/ml的地佐辛处理后坐骨神经干的动作电位阈强度、最适强度、幅值和传导速度的改变差异无统计学意义(P＞0.05);而2.5 mg/ml、5.0 mg/ml地佐辛处理坐骨神经干后,动作电位的阈强度P＜ 0.01)和最适强度显著升高(P＜0.01),幅值显著降低(P＜0.01),动作电位的传导速度显著减慢(P＜0.05,P＜0.0l).与盐酸纳洛酮处理前(地佐辛处理后)相比,0.02 mg/ml盐酸纳洛酮处理后坐骨神经干的动作电位阈强度、最适强度、幅值和传导速度的改变差异无统计学意义(P＞ 0.05);0.2 mg/ml和0.4 mg/ml盐酸纳洛酮处理后的坐骨神经干动作电位的阈强度、最适强度显著降低(P＜ 0.05,P＜0.01),幅值和传导速度显著提高(P＜0.05,P＜0.01).与单纯0.25％利多卡因孵育组相比,5.0mg/ml地佐辛+0.25％利多卡因混合孵育组的动作电位较早消失.结论 地佐辛能降低大鼠坐骨神经干的兴奋性,减慢坐骨神经动作电位的传导,盐酸纳洛酮抑制地佐辛引起的动作电位兴奋性的降低和传导速度的减慢;地佐辛能加速利多卡因的起效时间.     

基层医院临床生化检验技术（续19）

第八章 肝脏功能试验 第一节 血清胆红素测定 Malloy-Evelyn 法(甲醇法)1 原理 血清中胆红素与重氮试剂作用生成紫红色的重氮胆红素,以甲醇作为间接反应的加速剂比色测定总胆红素,并可同时测定结合胆红素。2 试剂2.1 0.73mol/L亚硝酸钠溶液 亚硝酸钠5g用蒸馏水溶解后加至100ml,置4℃冰箱内保存。临用时按用量吸出,再用蒸馏水稀释10倍。2.2 5.78mmol/L 4-氨基苯磺酸溶液,4-氨基苯磺酸100mg加入浓盐酸1.5ml,用蒸馏水溶解后加至100ml。     

氯丙嗪片含量测定方法的探讨

氯丙嗪片的含量测定,中国药典规定应除去糖衣后再测定,但往往糖衣不易除去,稍有不慎易除去少量片芯而影响其含量的准确性。不除糖衣,其色素与辅料可能对紫外光产生一定的吸收度而影响含量测定。本文对氯丙嗪片不除糖衣作含量测定进行了探讨,取得了比较满意的结果。1　仪器与试药岛津UV-2100型紫外分光光度计。盐酸为分析纯,胭脂红、柠檬黄均为食用色素,亮蓝符合药用标准。氯丙嗪片样品均为市售品。2　方法与结果2.1　氯丙嗪片空白糖衣吸收度的测定　取氯丙嗪片含量测定时刮下的空白糖衣,照中国药典规定的取样量(约相当于10mg氯丙嗪)中应带…     

亲水作用色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸的含量

目的:建立亲水作用色谱测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸含量的方法。方法:采用默克ZIC-HILIC柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mM甲酸铵溶液(80:20,pH6.2)为流动相;检测波长206 nm。结果:盐酸半胱氨酸在0.2mg/ml~2.0mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.3%,RSD为0.6%。结论:此方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸的含量测定。