应用均匀设计研究4—羟基二苯酮制备工艺

<正> 4—羟基二苯酮是医药化工的基本原料,它是通过苯甲酸苯酯在酸性条件下进行Fries重排而制备得到的。我们应用均匀设计这一统计方法对其工艺条件进行了全面考察,使收率由文献[1]的62%提高到83%,产品质量也有了较大的改善。     

应用均匀设计研究2,4-噻唑二酮的合成工艺

应用均匀设计于标题化合物工艺研究中 ,以氯乙酸和硫脲为主要原料 ,在乙醇溶剂中一步反应环合成 2 -亚氨基 -4 -噻唑酮盐酸盐 ,然后经酸性水解便得到 2 ,4-噻唑二酮 ,总收率为 75 .5 %。     

5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基及3',5-二羟基-4',7-二甲氧基黄烷酮的合成

以橙皮甙为原料经选择性甲基化及水解两步分别以较好收率半合成了５,７－二羟基３,４－二甲氧基－及３,５－二羟基－４,７－二甲氧基黄烷酮。该工艺原料易得、工艺简单、收率高。     

3，4-二羟基二苯甲酮的制备

3,4-二羟基二苯甲酮(1)是一种重要的医药中间体,其结构类似物可用于合成光引发剂、紫外吸收剂及某些抗真菌化合物。1的合成报道很少,本研究参考2.4-二羟基二苯甲酮等的合成方法,     

应用均匀设计考察 2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉合成工艺

２－氯－４－氨基－６，７－二甲氧基喹唑啉是合成一系列喹唑啉类α１受体阻滞剂的重要中间体．应用均匀设计考察合成工艺中氧化反应，使其收率由原来的４５％提高到６０％．     

应用均匀设计研究2,4-二氟苯甲酸的制备工艺

目的：以2,4-二硝基甲苯为起始原料合成2,4-二氟苯甲酸;方法：应用均匀设计于标题化合物的工艺研究中;结果：反应总收率可达58．6％;结论：应用均匀设计优化反应条件,使收率显著提高。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚为原料，在乙酸溶液中与溴反应形成3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛，然后经Jones氧化得到3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，总收率63．7％。     

微生物转化植物甾醇产物20-羟基-23,24-二降胆-4-烯-3-酮的鉴定

目的：鉴定微生物转化植物甾醇过程中一未知产物的结构。方法：将待鉴定产物用柱色谱、制备HPLC分离纯化后送质谱、^1H-NMR、^13C-NMR、Dept、Cosy和Noesy分析。结果：待鉴定产物为20-羟基-23，24-二降胆-4-烯-3-酮。结论：此产物为胆固醇边链切除过程中一中间产物的类似物。     

应用均匀设计研究对羟基苯乙酮制备工艺

扑热息痛是乙酰苯胺类中一种起效快又比较安全的解热镇痛药。国外报道了它的由苯酚经对羟基苯乙酮(2)的新工艺路线:     

高压对17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯在水中溶解性的影响

研究了高压对17α-羟基孕甾-4-烯-3，20-二酮-21-醋酸酯(RSA)在水中溶解性的影响，结果表明：高压可显著提高RSA在水中的溶解性；RSA在压力为1．0MPa时在水中溶解性达到最高；同时处理时间及温度均会影响RSA在水中溶解性，但不同气源间对RSA在水中溶解性无显著差异；经显微镜观察发现高压会破坏RSA的晶体结构，使其以细小结晶和碎片的形式存在于水溶液中；利用．MATLAB统计工具计算得到压力和温度对RsA溶解性影响的多元回归方程；lnC=-1．1459 0．1267lnP-37．323／T，经F检验可知该方程可以用于对RSA在水中溶解性的预测分析。     

用正交试验法优选排石合剂的提取工艺

目的：优选排石合剂的水提工艺，以确保疗效。方法：以总黄酮的含量和浸膏得率为指标，应用L9(3^4)表设计筛选排石合剂的最佳水煎工艺条件。结果：最优条件为：A3B1C1D3，即加12倍量的水，不浸泡，煎煮3次，每次1．5h。结论：按最优条件生产的排石合剂的总黄酮和浸膏得率高，工艺稳定。     

正交试验优化注射用尼麦角林的处方与工艺

目的 优化注射用尼麦角林的工艺处方.方法 采用正交试验法,以制剂的含量和溶解性为评价指标并作稳定性考察.结果 最佳工艺处方为甘露醇4%、依地酸二钠0.01%、枸橼酸0.6%、亚硫酸氢钠0.1%.结论 该工艺处方条件稳定、重现性好.     

实验设计的概念与基础

为了有助于提高药学工作者制定实验设计方案的水平,本文概括性介绍了实验设计的概念和意义,阐述了实验设计的核心内容,即实验设计的三要素、四原则和实验设计类型。     

试验设计的三要素

试验研究中不可缺少的三项内容分别是试验因素、受试对象和试验效应,通常将他们称为试验设计的三要素。如何正确把握三要素是试验设计的关键问题之一。     

正交试验优选齐墩果酸脂质体制备工艺

目的优选齐墩果酸(OA)脂质体的较佳制备工艺。方法以胆固醇、大豆卵磷脂为载体,采用乙醇注入法制备OA脂质体。以包封率作为评价指标,采用正交试验法对OA脂质体制备工艺进行优化。结果优选出OA脂质体的制备工艺条件为:OA与磷脂质量比为1∶10,胆固醇与磷脂质量比为7∶1,吐温80与磷脂质量比为1∶1,温度为45℃,上述条件制备的OA脂质体包封率大于99.0%。通过透射电镜观察到脂质体形态较好,稳定性实验表明制备的脂质体对光热物理稳定性强。结论采用优化的脂质体制备工艺得到的脂质体包封率较高,形态较好,方法可行。     

磷柳酸的制备工艺研究

目的：研究磷柳酸的制备工艺,确定最佳工艺条件,提高产品收率,方法：采用正交试验设计方法,对磷柳酸制备的反应条件进行优选,结果：最佳工艺条件为：室温反应1h,60-70度反应0．75h,75-80度1．5h,水解反应温度为10度,收率为92．5％,结论：优选后的工艺条件,反应缓和,收率高,水解温度提高,将进一步提高收率。     

维生素E乳膏制剂工艺研究

目的:优化维生素E乳膏制剂工艺,提高该制剂质量水平。方法:以主药维生素E检出率和制剂稳定性作为考察指标,用正交试验法对维生素E乳膏工艺条件进行优选。结果:影响维生素E乳膏质量的主次因素为:A>D>C>B(A为加入主药时基质温度,B为乳化剂用量,C为搅拌方式,D为乳化时间),综合分析确立制备工艺条件为A3B2C3D2,即乳化剂用量为2.5%,在基质温度下降至55℃时加入主药维生素E,以高剪切乳化(4000r/min)方式搅拌,恒温乳化30min;结论:优选得到的工艺条件稳定可行。     

正交设计法在药物制备工艺研究中的应用

正交设计法能使药物制剂工艺研究尽可能减少试验的次数,正交表是合理安排试验和数据分析的主要工具,由此可获得满意的试验结果。     

均匀设计法优选米托蒽醌毫微球的制备工艺

采用单因素试验法初选，均匀设计方案精选的方法，优选了制备米托蒽醌聚氰基丙烯酸正丁酯毫微球的优化条件和工艺。使其制备工艺快速、简单，适于工业化生产。制得的米托蒽醌毫微球包封率为８４％，载药量为５１％，平均球径为５５．１１±１０．１３ｎｍ。     

复方降糖滴丸的成型工艺研究

目的应用固体分散体制备复方降糖滴丸,确定滴丸的最佳工艺条件。方法采用正交试验法,以提取物与基质配比、料液温度、冷凝剂为考察因素．以滴丸的外观质量、丸重变异系数、溶散时限为考察指标,优选复方降糖滴丸制备工艺。结果最佳工艺条件为提取物与基质比例为1：12,液体石蜡与甲基硅油比例为1：2,料液温度为85℃。结论正交试验确定的最佳工艺条件合理可行。