云南松中莽草酸含量的高效液相色谱法测定

目的 建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察云南松的不同部位中莽草酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1 %磷酸水溶液(3∶97),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为214 nm,柱温为25 ℃.结果 莽草酸线性范围为0.083～1.66 μg,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.12%,RSD为1.16%(n=6).云南松不同部位均含有莽草酸成分,且含量差异较大.结论 云南松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸含量测定

目的建立武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,在波长500 nm处测定总黄酮的含量。采用HPLC测定莽草酸含量,色谱柱为Fortis Xi C8柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92,V/V),流速为0.9 mL/min,检测波长为213 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果芦丁在8.26~49.54μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为99.2%,RSD=1.94%。莽草酸在10.26~61.56μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为99.5%,RSD=1.93%。马尾松松针中总黄酮含量为28.33 mg/g,莽草酸含量为15.25 mg/g。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可作为武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸的含量测定方法。     

反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量

目的建立反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量方法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液(先用2 mol/L氢氧化钠调至pH 6.2,再加入四丁基溴化铵,使其浓度为1 mmol/L)-甲醇(90∶10),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃.结果莽草酸在5～300 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),样品的平均回收率为97.51%,RSD为0.99%.结论此方法准确、简便,适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析.     

武当地区马尾松不同部位中莽草酸的含量测定

目的:建立武当地区马尾松中莽草酸的含量测定方法,比较马尾松松针、松枝、花序中莽草酸的含量,为更好的开发利用马尾松资源提供参考。方法:采用HPLC法,色谱柱为Fortis C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.4%磷酸溶液(6∶94,V/V),流速为0.5 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为213 nm,进样量为20μL。提取方法:以水为溶剂进行超声提取,超声时间为30 min,功率为500 W,温度为40℃。结果:莽草酸在10.26~61.56μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999,2)。马尾松松针、松枝、花序中莽草酸的含量别为12.974 mg·g-1、4.095 mg·g-1、21.914 mg·g-1。结论:该方法操作简便,分析速度快,准确度高,适用于马尾松中莽草酸定量分析。马尾松不同部位中莽草酸的含量存在一定的差异,且花序中莽草酸的含量最高。     

HPLC法测定不同采收期云南松中莽草酸的含量

目的:建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察同一产地不同采收期的云南松中莽草酸的含量.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB- C18(φ4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-1％磷酸水溶液(10:90),流速0.8 mL/min,检测波长214 nm,柱温25℃.结果:莽草酸在0.0312～0.4368 ug范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999),平均加样回收率为99.97％,RSD为1.06％(n＝6).结论:此方法准确、简便、重复性好,可用于含莽草酸的药材及制剂的质量控制.     

银杏外种皮中莽草酸的含量测定

目的建立银杏外种皮中莽草酸含量的测定方法并考察生长期含量变化的规律。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液-甲醇(85∶15),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min;检测不同生长期的银杏外种皮中莽草酸含量。结果莽草酸在5~300μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),样品的平均回收率分别为84.7%(RSD=3.01%)。结论方法简便,快速,可用于银杏外种皮中莽草酸的定量分析。     

思茅松不同部位莽草酸含量的HPLC测定

目的: 测定思茅松不同部位莽草酸的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent zorbax-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3:97),流速0.8 mL·min^-1,检测波长213 nm,柱温25 ℃。 结果: 莽草酸在0.01～0.8 μg线性相关良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.00%。RSD 0.81% (n=9)。 结论: 不同部位思茅松中莽草酸的含量存在显著差异,松针中莽草酸含量最高为29.17 mg·g^-1,可以考虑将松针作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中的莽草酸和总黄酮

目的优选大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中莽草酸和总黄酮的最佳工艺。方法以雪松松针中莽草酸和总黄酮的质量分数为评价指标,考察了6种树脂的纯化效果;以上样质量浓度、上样体积流量、上样量、水洗脱用量、乙醇质量浓度和乙醇洗脱用量考察了最佳树脂的纯化能力;在单因素实验的基础上,采用正交试验法,通过综合评分优选最佳的纯化工艺。结果 XAD 7HP树脂对雪松松针中莽草酸和总黄酮的纯化效果最佳,水洗脱部分为莽草酸,乙醇洗脱部分为总黄酮,其最佳的纯化工艺为上样液中莽草酸的质量浓度11.59 mg/m L和总黄酮的质量浓度6.96 mg/m L、上样体积流量8 BV/h、上样量2.0 m L/g;水洗脱用量为上样液加4 BV的水洗液、70%的乙醇洗脱4 BV。纯化后莽草酸的质量分数由19.25%提升到28.98%,总黄酮的质量分数由11.92%提升到54.45%。结论优选的纯化工艺稳定、可行,为工业化生产雪松松针中莽草酸和总黄酮提供参考。     

云南松松针中莽草酸超声提取工艺研究

目的 优选云南松松针中莽草酸的最佳提取工艺.方法 采用单因素实验和正交实验优选莽草酸最佳提取工艺,考察料液比、提取次数、时间及温度对莽草酸收率的影响.结果 最佳超声提取工艺为:提取温度25℃,料液比为1:25,提取3次,提取时间40 min,莽草酸的收率为3.47%.结论 优选得到的工艺稳定、合理、可行.     

RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量

目的:采用RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3∶97),检测波长214 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃。结果:莽草酸在0.4～8.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.87%。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可为松龄血脉康胶囊的质量控制提供参考。     

云南松松针挥发性成分的气相色谱-质谱分析

目的：研究云南松松针挥发油的化学成分,为进一步开发和利用该资源提供科学依据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取云南松松针挥发油,经气相色谱-质谱联用技术分析其成分,采用峰面积归一化法测得各组分的相对百分含量。结果：从中鉴定出45个组分,占峰面积的84．14％。结论：云南松松针挥发性成分主要为α-蒎烯（14．74％）,脱氢-4-表松香酸（11．67％）,2,7-二羟基-3,4,6-三甲氧基-9,10-二氢菲（8．41％）,石竹烯（6．91％）,乙酸冰片酯（5．63％）,D-柠檬烯（4．55％）,1,6-杜松二烯（4．16％）等。     

反相高效液相色谱法测定透骨香中槲皮苷的含量

目的:建立测定透骨香中槲皮苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Benetnach C18(4.6mm×15mm,5μm)填料色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇-冰醋酸(体积比65∶35∶0.7),流速1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温30℃。结果:槲皮苷在(0.044～0.154)μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),平均加样回收率为101.25%,RSD为1.92%。结论:该方法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于透骨香中槲皮苷含量的测定。     

河南不同产地夏枯草中迷迭香酸的对比分析

目的：测定河南不同产地夏枯草中迷迭香酸的含量以比较夏枯草质量的优劣，为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据。方法：采用高效液相法测定迷迭香酸色谱条件为：采用Betasil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-1％甲酸（40：60）流速：1．0ml／min；柱温：25℃；检测波长：330nm；结果：迷迭香酸在0．44-8．80μg范围内线性关系良好；r=0．99999；平均回收率为98．17％，RSD％为1．02％。结论：该方法简单、准确并且专属性强。     

HPLC测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：AgilentZORBAXSBC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸（20：80）,检测波长：330nm;流速1．0ml／min;柱温：30℃。结果：迷迭香酸在0．068～1．357μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为99．15％,RSD为1．4％（n=9）。结论：该方法简便快捷,准确,重现性好,灵敏度高,可用于夏桑菊颗粒的质量控制。     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中没食子酸的含量

目的:建立测定嘎日迪五味丸中没食子酸含量的HPLC方法。方法:色谱柱:phenomenex-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相:甲醇—水—磷酸(5:95:0.05);流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:30℃,外标定量法。结果:没食子酸在0.065～1.300mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.27%。结论:本法操作简单,灵敏,准确,可以用于嘎日迪五味散的质量控制。     

HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PromosilC18柱（4．6minx250mm,5μm）,流动相为乙睛-甲醇-水-磷酸（66：12：22：0．02）,流速为1．0mL·main-1检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果：齐墩果酸在0．1292—1．5504μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD％为3．4％（n=6）。熊果酸在O．2428—2．9136μg范围内呈良好的线形关系（r=O．9999）,平均回收率为99-3％,RSD％）为2．2％（n=6）。结论：该方法操作简单、准确,重现性好,可用于桐叶的质量控制。     

HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量

目的：建立HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：LN-0．3％磷酸溶液（1：99）,流速：0．8mL·min^-1,检测波长：221nm,柱温：35℃,进样量：10μL。结果：天麻素在5．0-251．6μg·mL^-1内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．02％（n=6）,RSD=1．4％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于通络痹痛丸的质量控制。     

HPLC法测定蒙药那如三昧丸中没食子酸的含量

目的：建立蒙药那如三味丸中没食子酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸（4：96）为流动相;流速：1．0ml·min-1;柱温为28％;检测波长：273nm。结果：没食子酸在0．0052μg～0．0260μg范围内与其相应的峰面积值具有良好的线性关系。没食子酸的平均回收率为98．72％,RSD为1．93（n=6）。结论：该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药那如三味丸中没食子酸的含量测定。     

乳香中三萜类成分的薄层色谱鉴别和含量测定

目的：以乳香中主要三萜类成分为指标,建立和完善乳香的定性定量分析方法。方法：用TLC鉴别法,以三萜酸类成分11-羰基-β-乙酰-乳香酸（AKBA）为对照品,采用硅胶GF254薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（10：2：0．2）为展开剂,鉴别乳香药材中AKBA;用HPLC测定方法,Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．05％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速：0．8mL·min^-1,检测波长：250nm,测定不同来源乳香药材中AKBA和11-羰基-β-乳香酸（KBA）含量。结果：乳香TLC图谱中,AKBA斑点清晰、分离效果好;HPLC含量测定法中,AKBA和KBA分别在0．02463～0．2463mg·mL^-1和0．01004～0．1004mg·mL^-1,线性关系良好。AKBA和KBA的回收率分别为96．1％（RSD=3．1％）和96．4％（RSD=3．5％）。结论：所建立的TLC和HPLC法操作简便、结果准确、重复性好,可作为乳香定性、定量的质量控制方法。     

金菊颗粒质量标准研究

目的：建立金菊颗粒质量研究标准。方法：采用薄层色谱法对金菊颗粒中的菊花、连翘、赤芍和黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量。色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-醋酸溶液[水-冰醋酸-三乙胺（85：1：0．3）l（17：83）;检测波长：327nm;流速：0．8mL／min;柱温：30℃。结果：大黄、黄芩、赤芍、连翘和菊花特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸在250．8～1504．8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．25％,RSD为0．93％（n=9）。结论：该方法简便准确、专属性强、重复性好,可作为金菊颗粒的质量控制标准。