不同采收期珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量测定

目的测定不同采收期珠子参药材中竹节参皂苷Ⅳa的含量并确定珠子参的最佳采收期。方法供试品用60%乙醇超声提取40 min,滤过,取续滤液作为供试品溶液,高效液相色谱仪测定峰面积。色谱柱:Kromasil-C18(5 um,4.6 mm×150 mm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(36:64);柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm。结果不同采收期珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的累积量差异较大且7月含量最高。结论以竹节参皂苷Ⅳa为指标性成分确定珠子参的最佳采收期应为7月份。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC测定经络贴巴布剂中3种皂苷的含量

目的建立经络贴巴布剂中三种皂苷成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,乙腈-水（梯度洗脱）为流动相,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0.82～8.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.33%,RSD=2.723%（n=6）;人参皂苷Rb1在0.3256～3.256μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD=0.918%（n=6）;三七皂苷R1在0.201～2.01μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.90%,RSD=0.695%（n=6）。结论本方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于经络贴中3种皂苷类成分的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ和黄芪皂苷Ⅳ的含量。方法采用Dimonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈—水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃;ELSD参数:漂移管温度为100℃,空气流速为2.5 L·min-1,撞击器关闭。结果黄芪皂苷Ⅲ在进样量范围为0.016~1.150μg时,进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.09%,RSD为1.02%(n=6)。黄芪皂苷Ⅳ在进样量范围为0.093~0.816μg时,进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为97.39%,RSD为1.13%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于黄芪的质量控制。     

HPLC法测定人参养荣丸中人参皂苷Rb1的含量

目的:建立人参养荣丸中人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(30∶70),流速:1 mL/min,检测波长:203 nm。结果:人参皂苷Rb1在0.70~7.70μg范围内呈良好线性关系Y=4.182 6X-1.208 8(r=0.999 5),平均加样回收率98.87%,RSD=0.86%(n=6)。结论:该方法稳定可行,结果准确,重现性好,可用于本制剂的定量检测。     

地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸含量测定方法研究

目的建立地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱(HPLC)法测定咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量,色谱条件为Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%三氟乙酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为290 nm,柱温30℃。结果地骨皮药材采用100倍量的70%甲醇回流提取60 min,制备供试品溶液;咖啡酰丁二胺在0.013 75~0.220 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.25%,RSD=1.81%(n=6);地骨皮乙素在0.057 875~0.926 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.01%,RSD=2.81%(n=6);绿原酸在0.009 25~0.148 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.51%,RSD=2.32%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为地骨皮药材质量控制和评价奠定基础。     

竹节参皂苷及其组合物的降脂活性比较研究

目的:比较竹节参中4种主要皂苷成分竹节参皂苷Ⅴ、伪人参皂苷RT1、竹节参皂苷Ⅳ、竹节参皂苷Ⅳa及其组合物的降脂活性。方法:采用油酸诱导的HepG2细胞脂肪堆积模型,以辛伐他汀和血脂康为阳性对照,以三酰甘油(TG)清除率为指标,考察竹节参皂苷Ⅴ、伪人参皂苷RT1、竹节参皂苷Ⅳ、竹节参皂苷Ⅳa及其不同比例组合物的体外降脂活性差异。构建蛋黄乳诱导的小鼠急性高脂血症模型,以辛伐他汀和血脂康为阳性对照,以血清TG、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)为指标,比较4种皂苷成分组合物与竹节参总皂苷的体内降脂作用。结果:体外实验结果显示,在相同剂量下,4种皂苷成分组合物的降脂活性优于各竹节参皂苷单体化合物和竹节参总皂苷,TG清除率显著升高(P0.05,P0.01);其中竹节参皂苷Ⅴ、伪人参皂苷RT1、竹节参皂苷Ⅳ、竹节参皂苷Ⅳa按2∶1∶1∶1比例组合物的降脂作用最为显著。体内实验结果显示,上述配比的竹节参皂苷组合物可显著降低急性高脂血症小鼠血清TC、TG、LDL-C水平(P0.05,P0.01),升高HDL-C水平(P0.05,P0.01),且其降脂作用优于竹节参总皂苷。结论:竹节参皂苷Ⅴ、伪人参皂苷RT1、竹节参皂苷Ⅳ、竹节参皂苷Ⅳa按2∶1∶1∶1组合可发挥协同降脂作用。     

超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法比较分析竹节参根与根茎中多元指标成分

目的 建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法。方法 采用XBridge^?C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据33种目标成分的含量,采用聚类、非线性映射及主成分分析进行综合评价。结果 33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.90%～101.6%,RSD均≤3.6%。统计分析结果显示从33种成分的含量角度,竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类成分较为相似。结论 所建立的方法准确、可靠,可为竹节参药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,同时为竹节参根的开发利用提供基础资料。     

高效液相色谱法测定伤科接骨片中的四种皂苷

目的建立测定伤科接骨片中4种皂苷的液相色谱方法。方法采用Diamonsil C18(250×4.6 mm 5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,柱温30,流速1.0 mL·min-1。结果三七皂苷R1在0.50～5.04μg(R2=0.999 9),人参皂苷Rg1在1.94～19.38μg(R2=0.999 9),人参皂苷Re在0.45～4.51μg(R2=1),人参皂苷Rb1在1.88～18.84μg(R2=0.999 9)范围线性关系良好,加样回收率(n=9)分别为100.9%(RSD=1.5%),98.7%(RSD=1.7%),97.3%(RSD=1.8%),98.5%(RSD=1.5%)。结论该方法准确可靠,适用于测定伤科接骨片中四种皂苷的含量。     

HPLC法测定保心宁片中人参皂苷Rg_1的含量

[目的]建立测定保心宁片中人参皂苷Rg_1含量的方法。[方法]Hypersil-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇∶水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm。[结果]人参皂苷Rg_1在1.39~48.79μg范围内具良好的线性关系,其线性方程为A=231 896a+44 038(n=10,r=0.999 4),平均回收率为100.9%,RSD=0.87%(n=5)。[结论]HPLC法测定人参皂苷Rg_1的含量线性关系好、准确度高、稳定性好、重复性好,可作为该药品的质量控制方法。     

宽筋藤中反式丁香苷和Tinosinen的含量测定

目的建立宽筋藤中反式丁香苷和Tinosinen的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用HPLC法测定反式丁香苷和Tinosinen的含量,色谱条件为Waters Sun Fire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长263 nm,柱温20℃。结果宽筋藤药材采用80倍量的30%甲醇回流提取90 min,制备供试品溶液;反式丁香苷在0.084~0.420μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率101.54%,RSD=2.52%(n=6);Tinosinen在0.584~2.920μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为97.17%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为宽筋藤药材质量控制和评价奠定基础。     

高效液相色谱法测定调经养颜片中人参皂苷Rg_1的含量

目的:研究调经养颜片(黄芪、女贞子等)中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量。结果:人参皂苷Rg1的平均加样回收率为97.89%,RSD为1.1(n=6),在0.4μg~10μg范围内,有良好线性关系(r=0.9991)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,可作为调经养颜片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。     

可见分光光度法测定玉簪花中总皂苷的含量

目的 建立玉簪花总皂苷的含量测定方法.方法 采用可见分光光度法,以香草醛-冰醋酸-浓硫酸为显色剂,支脱皂苷元为对照品,在450 nm波长下测定吸光度,标准曲线法计算供试品中总皂苷的含量.结果 支脱皂苷元的质量浓度在14～70 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均加样回收率为96.8%,RSD=2.97%(n=6).结论 该法操作简便、准确、灵敏、重复性好,可用于玉簪花药材中总皂苷的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的: 建立荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的测定方法.方法: 应用高效液相色谱 - 蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,采用C18柱,以乙腈 - 水(20∶ 80)为流动相,流速1 mL/min,柱温40 ℃,测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量.结果: 三七皂苷R1在0.025～0.40 g/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.62%,RSD为2.1% (n=5) ;人参皂苷Rg1在0.098～1.56 g/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.68%,RSD为1.9%(n=5).结论: 高效液相色谱-蒸发光散射法简便、快速、重现性好,可用于荭叶心通软胶囊的质量控制.     

HPLC法测定六味能消胶囊中大黄素、大黄酚的含量

【目的】建立六味能消胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法。【方法】用HPLC法,Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相:甲醇:0.1%高氯酸(85∶15);检测波长:254 nm,流速:1.0 ml/min。【结果】大黄素在0.04~0.4μg范围内线性关系良好,加样回收率为99.08%,RSD=1.26%(n=5);大黄酚在0.08~0.8μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.35%,RSD=1.12%(n=5)。【结论】本法简便、准确,测定结果可靠。可作为该制剂的定量方法。     

气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、龙脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、冰片、薄荷脑的含量测定.方法:色谱柱采用DB-5毛细管色谱柱30 m×0.25 mm(涂布厚度0.25μm);柱温为100℃.结果:樟脑对照品进样量在0.8μg～2.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.83%,RSD为1.32%(n=6);龙脑对照品进样量在0.5μg～1.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD=1.57%(n=6);薄荷脑进样量在0.5μg～1.7 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.49%,RSD为1.72%(n=6).结论:方法简便,可靠,准确,可用于该制荆的质量控制.     

参柴滴丸的质量标准研究

目的对参柴滴丸的定性、定量方法进行研究。方法采用TLC法,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re为对照,建立参柴滴丸的薄层鉴别方法;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量,测定波长为203 nm。结果薄层定性鉴别方面,参柴滴丸色谱中在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定中,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re线性范围分别为0.80~4.02μg(r=0.999 5)、2.71~13.54μg(r=0.999 8),加样回收率分别为98.99%,RSD=2.71%(n=6)97.65%,RSD=1.23%(n=6)。结论所建立方法简便、快速、准确,可作为参柴滴丸的质量控制方法。      

HPLC法测定心可宁胶囊中人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立用HPLC法测定心可宁胶囊中人参皂苷Rg1的含量的方法。方法:以Hypersil-ODS柱(4.6mm×200 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 ml/min;检测波长:203 nm。结果:人参皂苷Rg1在10.0μg/ml~100.0μg/ml范围内线性关系良好,其线性方程为Y=25440X-5130.6(n=6r=0.9996),平均加样回收率为99.4%,RSD=0.64%(n=6)。结论:HPLC法测定心可宁胶囊中人参皂苷Rg1的含量线性关系良好、精密度较好、准确度高、稳定性好,可用于该胶囊的质量控制。     

蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究

目的建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFire~(TM)C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温20℃。结果蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5 h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2~1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47%,相对标准偏差(RSD)=2.05%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2~1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56%,RSD=2.56%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础。     

高效液相法测定水杨柳提取物中水柳皂苷的含量

目的 建立测定水杨柳提取物中水柳皂苷的高效液相色谱法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为HYPER-SILBDS-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μn);流动相为乙腈:水=75:25;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 mm;柱温为30℃;柱压为10.0 MPa.结果 该方法 的线性范围为5～500μg/ml(r=0.999 8);平均加样回收率为99.44%,RSD为0.52%(n=15).结论 该方法 重现性好,精密度高,可用于水杨柳药材及其制剂的质量控制.