药材粉碎度对三七片中主要成分在人工胃液中溶出量的影响

目的 以三七总皂甙为溶出指标,对粉碎度不同的中药材制得的三七片在人工胃液中进行溶出量测定,考察中药材粉碎度在人工胃内环境下对其溶出量的影响.方法 以不同粉碎度的三七药材粉制备成三七片,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的总量为测定指标,以桨法溶出,测定总皂苷在人工胃液40min的溶出量.结果 三七片A、B、C、D的平均溶出量分别为27.92、27.60、27.38、27.13 mg/片,没有显著差异性.三七片在人工胃液内总皂苷的溶出量并没有随药材粉碎度的增加而增大.结论 在三七片的生产过程中,药材粉碎不需要过细,以50目为宜.     

三七普通细粉与超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1体外溶出行为的比较研究

目的 研究三七普通细粉与超微粉中三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁及人参皂苷Rg₁的溶出行为,探讨粉体粒径对皂苷类成分溶出的影响。方法 采用桨法和HPLC技术同时分析不同粒径三七粉中三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁的体外溶出情况,比较不同粒径粉末的溶出速率。结果 超微粉碎后3种皂苷类成分的溶出速率均显著提高。结论 超微粉碎有助于三七饮片中皂苷类成分的溶出,粉碎粒度对有效成分的溶出有显著的影响。     

丹七方不同剂型的体外溶出度比较

目的:以丹七方不同剂型为模型,探讨中药多组分体外溶出度研究的新思路与方法.方法:采用小杯法,以水为溶出介质,浆速50 r·min-1,利用HPLC测定滴丸和普通片剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1的体外摩尔溶出率,利用各成分在三七总皂苷的比例作为自定义权重系数,计算三七总皂苷的体外摩尔溶出率.结果:在30 min时,滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1的体外摩尔溶出率分别为96.87％,97.15％,96.10％,接近释放完全;片剂分别只有16.10％,15.48％,16.03％;片剂在120 min的体外摩尔溶出率才达到90％.Weibull方程拟合表明滴丸中3种成分和三七总皂苷的Td和T50均＜片剂.结论:通过三七总皂苷各成分摩尔浓度自定义权重系数的整合体外溶出结果符合中药同类成分的体外分析,得到的参数基本可以表征中药同类物质的整体释放规律.     

基于UPLC-TQ MS 的丹七软胶囊中8 种活性成分的溶出度考察

目的：建立丹七软胶囊溶出度的测定方法,考察丹七软胶囊中活性成分的体外溶出度,为该制剂的质量评价提供参考。方法：采用UPLC-TQ MS法测定丹七软胶囊中8种活性成分,包括5个丹酚酸类物质（丹酚酸A,丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸）,3个三七皂苷类（三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1）;丹参酚酸类化合物与三七皂苷类化合物分别采用不同的流动相梯度洗脱方法;质谱采用MRM模式检测,酚酸类成分在Low Mass负离子模式下检测,三七皂苷类成分在High Mass负离子模式下检测。结果：采用桨法,以1% SDS水溶液900 mL 为介质,转速为100 r?min-1,测定溶出度;丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的精密度分别为0.22、0.63、0.43、0.39、0.58、0.39、0.58、0.72%,加样回收率分别为101.1、99.5、98.2、98.8、98.4、102.1、101.5、100.1%;丹七软胶囊溶出均一性与溶出重复性良好;水溶性活性成分溶出较快,30 min时丹参中的酚酸类物质和三七中的三七皂苷类即可达到最大的溶出。结论：建立的溶出度试验方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于丹七软胶囊溶出度测定;利用该方法考察了丹七软胶囊中不同活性成分的溶出规律,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。     

不同粒径扶正散粉体人参皂苷体外溶出度研究

目的 探讨常规粉碎对扶正散人参皂苷溶出度影响,确定扶正散粉碎最佳工艺参数.方法 采用HPLC法测定不同粒径扶正散粉体中人参皂苷体外溶出量和溶出速度.结果 不同粒径扶正散常规粉体人参皂苷的溶出量和溶出速率无显著性差异(P＞0.05).结论 确定扶正散常规粉碎粉体细度为120～150目.     

复方丹参片剂与黏附微丸体外释放对比研究

[目的]建立复方丹参黏附微丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd及丹酚酸B、丹参酮ⅡA 6种成分的含量测定方法并以6种成分为指标比较复方丹参片和复方丹参黏附微丸体外溶出度差异。[方法]采用挤出滚圆法制成复方丹参黏附微丸。溶出介质为pH6.8的磷酸盐缓冲液,转篮法测定6种成分的体外溶出度,比较复方丹参片与黏附微丸体外溶出速率及累积溶出量。[结果]三七皂苷R1(丸剂4.02%,片剂2.19%);人参皂苷Rg1(丸剂22.31%,片剂8.73%);人参皂苷Rb1(丸剂14.33%,片剂7.69%);人参皂苷Rd(丸剂3.29%,片剂1.56%);丹酚酸B(丸剂17.41%,片剂21.70%);丹参酮ⅡA(丸剂0.34%,片剂1.17%)。溶出结果显示120 min内复方丹参片中6种成分累计溶出度基本能达到90%,相比之下黏附微丸各成分释放缓慢持久,720 min在人工肠液中仍有释放。[结论]从体外溶出实验结果分析,较复方丹参片,复方丹参黏附微丸在体内停留时间长,释放速度缓慢持久,延长药物作用时间,可实现药物在体内达到缓释的效果。     

HPLC法测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,为更好地控制两者的质量提供依据.方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Zirchrom C18柱(4.6×200 mm,5 μm);流速:1 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:20℃;流动相:水-乙腈(梯度洗脱).结果三七皂苷R1线性范围为0.25～10.05 μg(r=1.000),平均回收率为99.25%,RSD=2.57%(n=5);人参皂苷Rg1线性范围为0.60～23.89μg(r=0.999),平均回收率为100.19%,RSD=2.98%(n=5).结论该方法准确可靠,重现性好,可用于三七及复方丹参片的质控标准.     

HPLC法测定复方丹参片中三七含量的探讨

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法:采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20%A)→12min(20%A)→60min(36%A)。流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为0.99～4.95μg、3.14～15.7μg、2.27～11.35μg。该方法加样回收率:三七皂苷R199.8%、人参皂苷Rg1为99.5%、人参皂苷Rb1为99.8%,RSD分别为0.87%、0.62%、0.90%。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高,重复性好,能有效的控制复方丹参片的质量。     

广西三七皂苷类成分含量的分析

目的研究广西三七不同产地、不同部位的皂苷含量特征。方法利用香草醛-高氯酸比色法测定三七中总皂苷含量,以高效液相色谱（HPLC）法测定三七中人参皂苷Rg1,Rb1,Re和三七皂苷R1含量。结果广西靖西县不同产地三七样品的总皂苷及单体皂苷含量存在差异;不同部位间皂苷含量的差异达到极显著水平,以根茎的最高,主根次之;同一样品中,各单体皂苷含量以人参皂苷Rg1最高,人参皂苷Re最低,不同样品中各单体皂苷间比值存在差异。结论广西靖西县各地三七质量存在差异,药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1三者含量之和符合2005版《中国药典》规定。     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

三七根茎的化学成分研究

目的:研究五加科人参属植物三七Panaxnotoginseng(Burk)F.H.Chen根茎中的化学成分。方法:利用大孔吸附树脂柱、硅胶柱、RP-8和RP-18柱进行化合物的分离纯化,根据其理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:从三七根茎中分离得到8个化合物,分别鉴定为:人参皂苷Rh4(ginsenoside Rh4,Ⅰ),人参皂苷Rh1(ginsenosideRh1,Ⅱ),人参皂苷Re(ginsenoside Re,Ⅲ),三七皂苷R1(notoginsenoside R1,Ⅳ),人参皂苷Rd(ginsenoside Rd,Ⅴ),人参皂苷Rb1(ginsenoside Rb1,Ⅵ),三七皂苷S(notoginsenoside S,Ⅶ),三七皂苷T(notoginsenoside T,Ⅷ)。结论:化合物Ⅰ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅶ和Ⅷ为首次从三七根茎中分离得到。     

60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响

目的:研究60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。方法:采用3个不同60Co-γ辐照剂量(4 k Gy、6 k Gy、8 k Gy)对三七药材进行灭菌处理,通过检测辐照前后三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量,辐照前后三七指纹图谱比较、薄层鉴别等,考察不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。结果:不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材外观、含量、指纹图谱、薄层鉴别影响的差异均无统计学意义。结论:初步表明三七药材灭菌方式可选择60Co-γ辐照进行灭菌。     

根腐对三七的皂苷含量影响

目的:对比分析根腐三七与正常三七中总皂苷及R1、Rg1、Rb1三种单体的含量,为根腐三七的质量评价及利用提供依据.方法:同田对比正常三七、根腐三七及不同腐烂程度三七的皂苷含量与单体成分,用HPLC法测定单体皂苷含量,大孔吸附树脂吸附比色法测定总皂苷含量.结果:三七根腐后比正常三七总皂苷含量平均降低了30.88%,R1、Rg1、Rb1三种单体平均含量分别降低了25.53%、11.26%、17.82%.结论:三七的皂苷含量随根部腐烂程度的增加而减少,根部腐烂对R1、Rg1、Rb1三种单体皂苷的比例无显著影响.     

三七超微粉与细粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量比较研究

目的测定三七超微粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量,为三七超微粉质量评价提供依据。方法采用高效液相法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果三七超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均含量均高于三七细粉,两者间的含量有显著性差异。结论超微粉质量优于细粉。本实验的含量测定方法简便、准确,可为三七超微粉的质量控制提供一定的参考依据。     

三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定

目的：建立三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定方法.方法：采用HPLC法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度.结果：按干燥品计算,三七中三七皂苷R1的含量为（0.815±0.020）％,k=2;人参皂苷Rg1的含量为（3.324±0.076）％,k=2;人参皂苷Rb1的含量为（2.931±0.008）％,k=2结论：本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的不确定度评定.     

三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较

目的:建立一种RP-HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm。.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3.18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为0.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%。结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响。     

三七叶中微量活性皂苷的分离与鉴定

对三七叶中微量活性皂苷进行分离与鉴定.三七叶总苷经硅胶柱层析及薄层层析分离纯化,获得4个微量皂苷成分.经理化性质、光谱分析与标准品对照确定其化学结构分别为人参皂苷C-K(Ⅰ)、人参皂苷-Rh1(Ⅱ)、人参皂苷-MC(Ⅲ)和三七皂苷-Fe(Ⅳ).化合物Ⅰ为首次从三七叶中分得.     

复方血栓通片的质量标准及其稳定性研究

目的制订复方血栓通片的质量标准并考察前3批产品的稳定性。方法采用薄层色谱法（TLC）对制剂中三七、黄芪、玄参、丹参进行鉴别,对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行含量测定,并留样观察2年。结果制剂的TLC斑点清晰,重复性好;人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1浓度与吸收度呈线性关系,平均回收率为97.36%,精密度试验RSD=0.32%。留样考察2年,崩解时限最高为13 min,含量测定每片人参皂苷Rg1＋人参皂苷Rb1总量最低为17.2 mg,各项指标均符合规定。结论复方血栓通片质量标准切实可行,产品在有效期2年内质量稳定。     

冰片内加法对复方丹参薄膜包衣片素片的影响

目的比较冰片的加入方式以寻找制备复方丹参薄膜包衣片的最佳工艺。方法考察冰片外加法和内加法两种复方丹参薄膜包衣片片芯制备工艺对粉体的物理性质、片芯物理性质、片剂外观以及片剂中冰片的加速试验的影响。结果两种方法制备的样品颗粒流动性、片芯物理性状无明显差异。冰片外加法制备的片芯加速试验后表面含有较多的孔洞,不光滑,冰片下降较快,而采用冰片内加法制备的片芯无明显孔洞,外观细腻,冰片挥发较慢。结论冰片内加法为制备复方丹参薄膜包衣片片芯的优化方法。     

中药药对的系统研究（Ⅴ）——丹参三七药对研究

丹参三七是常用的药对之一,两药均具有活血化瘀的功效,配伍后药效协同,具有良好的心血管、胃肠道及肝脏保护作用,临床上常用于冠心病、心绞痛及气滞血瘀所致的胸痹、心悸气短、胸闷气短等的治疗。目前已经上市的丹参三七药对剂型有复方丹参片、复方丹参颗粒、复方丹参滴丸、冠心丹参片、冠心丹参胶囊等。近年来,随着单味药丹参和三七的化学成分及药理作用研究的不断深入,对丹参三七药对的探索也逐步开展。丹参和三七不同比例的配伍应用,会影响其有效成分的溶出、吸收、代谢以及主要的药理作用。本文主要对丹参三七药对的物质基础、药理研究及应用进展进行了总结和分析,旨在为丹参三七药对的进一步研究与开发提供参考。