同位素作内标气质联机测定动物源食品中4种β2-兴奋剂的含量

目的:建立用同位素作内标,GC/MS测定动物源食品中4种β2-兴奋剂含量的分析方法。方法:粉碎的样品中添加内标加高氯酸匀浆,用高氯酸沉淀蛋白质,正己烷脱脂,再经阳离子交换柱子(SLS)净化,再用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA TMCS,99 1)衍生化,用同位素作内标,同时测定4种β2-兴奋剂。结果:4种β2-兴奋剂对肝、肾和肉样品进行添加回收实验,平均回收率为70%~130%(n=6),变异系数为4%~16%(n=6)。结论:本方法准确性好、灵敏度高、简便、快速,为动物源食品中β2-兴奋剂的检测提供了可参考的分析方法。     

GC/MS法同时测定动物组织中4种β-兴奋剂残留量

目的：应用气相色谱-质谱法（GC/MS）同时测定动物肝脏、肾脏和肉中的特布它林、沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺4种β-兴奋剂的残留量。方法：样品剁碎混匀后用甲醇提取,SLS固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷（BSTFA-1%TMCS）衍生,采用GC/MS分析,选择离子监测（SIM）方式测定,以D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗同位素为内标定量。结果：测定4种β-兴奋剂标准的相对标准偏差为2.24%～8.00%（n=7）,加标回收率76.1%～112%（n=3）,方法检出限0.2～1.0μg/kg。结论：方法简便,灵敏度高,选择性好,适用于动物组织中特布它林、沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺残留量的分析。     

SPE小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇检测中的应用研究

目的:了解固相萃取小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇测定中的应用效果。方法:采用固相萃取小柱替代传统的基质固相分散萃取技术对样品进行前处理,用正己烷净化,乙醚洗脱,结合三乙胺催化的七氟丁酸酐(HFBA-Et3N)衍生,GC-MS测定。结果:实验结果表明,SPE小柱对样品的净化效果较好,与国标法比较测定结果基本一致,t检验无显著性差异(P>0.05),对5种调味品的三个加标水平回收率在91.6%～108.2%之间,相对标准偏差在3.05%～8.79%之间(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确、经济,适用于调味品中3-MCPD的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,依次用乙酸乙酯及叔丁基甲醚提取,MCX固相萃取柱净化,以0. 1%甲酸水溶液-0. 1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行洗脱,用XTerra C18(2. 1 mm×150 mm,3. 5μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果 15种β-受体激动剂线性相关系数均≥0. 992,平均回收率为76. 5%～119. 6%,相对标准偏差为1. 0%～12. 8%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的检测。     

熟肉制品中4种β-受体激动剂残留量的全自动固相萃取-气相色谱质谱测定法

目的 利用全自动固相萃取仪对样品进行净化，建立熟肉制品中4种β-受体激动剂气相色谱质谱联用检测方法。方法 采用β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶37℃酶解样品过夜，全自动固相萃取仪净化，双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生后采用TG-5MS毛细管柱经程序升温分离后进质谱仪检测分析，同位素内标法定量。结果 该方法条件下各化合物分离效果良好，曲线相关系数均>0.999，加标回收率为80.12%～90.16%，相对标准偏差为1.98%～6.20%(n=6)。结论 本方法前处理快速简便，方法灵敏度高、重现性好，对操作人员及环境相对友好，适用于检测熟肉制品中4种β-受体激动剂残留量。     

人尿8-羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC电化学测定方法

目的：建立高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ECD）测定人尿中8-羟基脱氧鸟嘌呤核苷（8-OHdG）的检测方法。方法：采用Bond Elute C18小柱固相萃取尿液，ODS C18分析柱，8％甲醇醋酸缓冲液为流动相，电化学检测器检测，电极电压750mV。结果：本方法线性范围25～400μg/L，r=0．9892，回收率为91．2％～108．8％，批内和批间精密度分别为3．9％～7．5％和4．3％～8．6％，检测限为2μg/L。结论：本方法操作简便、准确度较好，已应用于正己烷接触者现场尿样的测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量

目的：建立高效液相色谱-荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量的检测方法。方法：样品经均质，无水乙醇-氨水-水(7 2 1)溶液浸提，SPE-HLB柱固相萃取，用Luna ODS C18分离柱，甲醇 0．4g／L十六烷基溴化铵的水溶液(70 30)为流动相，荧光检测波长：Ex为554nm，Em为570nm。结果：玫瑰精线性范围为0．05～10．00μg/mL，X^2=0．999，平均回收率为85．92％，RSD=4．63％(n=6)，最低检出限为2μg／kg。结论：该方法灵敏度高，重现性和选择性好，易于操作，是检测染色虾米中碱性玫瑰精含量之有效定量方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量

目的:建立GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量的新方法。方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,SLW固相萃取柱净化,N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化。采用选择离子监控模式(SIM)检测,GC/MS测定测定其含量。结果:15种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为76.2%～101.4%,相对标准偏差为2.65%～9.53%。结论:本方法选择性和灵敏度高,实用性强。     

高效液相色谱法同时测定酱油或饮料中的8种防腐剂和3种甜味剂

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定酱油或饮料中8种防腐剂和3种甜味剂含量的新检测方法。方法：样品经中性氧化铝柱固相萃取净化，用ODS—C18柱分离，20mmol／LKH2PO4与乙腈为流动相，进行梯度淋洗，紫外变波长检测：230、254nm。结果：8种防腐剂和3种甜味剂均能得到良好分离，在2．50～162μg／ml线性范围内，r=0．999，回收率为97．2％-99．2％之间，RSD为0．66％-5．63％之间（n=6），方法检出限为4～24mg／kg，定量限为12～72mg／kg。结论：该方法灵敏度高，重现性和选择性好，回收率高，易于操作，是检测酱油中8种防腐剂和3种甜味剂的有效定量方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量

目的：建立了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）含量的方法。方法：采用固相萃取法处理样品，淋洗试剂为甲醇：乙醚=1：19。甲醇和水作为流动相，二极管阵列检测器测定DBP和DEHP。结果：DBP测定的线性范围为5．0～200μg／ml，线性相关系数为0．9993，DEHP测定的线性范围为5．5～220μg／ml，线性相关系数为0．9997。DBP的回收率范围在84％～93％，相对标准偏差为3．2％～4．8％。DE-HP的回收率范围在98％～105％，相对标准偏差为2．8％～4．7％。结论：该方法灵敏度高，结果准确而且稳定。     

亚硝酸根-4-氨基安替比林-8-羟基喹啉分光光度法测定亚硝酸根

目的：建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法：在盐酸介质中，亚硝酸根与4-氨基安替比林发生重氮化，在强碱中再与8-羟基喹啉偶联，生成黄褐色化合物，该化合物在波长458nm处有最大吸收。结果：在实验最适条件下，亚硝酸根浓度在0～0．6μg／ml之间存在线性关系(r=0．9994)。方法检出限为0．012μg／ml，RSD=1．4％～3．2％，样品加标回收率为93．8％～101．3％。结论：方法应用于环境水样中亚硝酸根的测定，结果满意。     

水产品中氯霉素残留量测定方法的研究

目的：研究了水产品中氯霉素残留量的ECD-气相色谱分析方法。方法：水产品中的氯霉素用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷抽提脱脂。样液经C18固相萃取小柱净化，BSTFA TMCS衍生后，用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定，外标法定量，气相色谱-质谱法进行确证。结果：方法的最低检出浓度达到0．02μg／kg(S／N=3)，在2.5～5000．0ng/ml浓度范围内，线性关系良好，相关系数r=0．9995，加标水平为1．0-10．0μg／kg时，回收率在86.3％-95．3％。相对标准偏差(RSD)为5．02％～9．04％。结论：该方法具有灵敏度高，样品提取简单等特点。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱方法同时测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留的检测方法。方法试样经HyperSepRetainPEP固相萃取小柱净化与富集,用ZORBAXECLIPSEPLUSC18色谱柱分离,以甲醇-水（含0．1％甲酸）为流动相,采用电喷雾离子源（ESI）、阳离子模式、多离子反应监测（MRM）检测方式定性和定量。结果该方法测定畜禽肉组织中的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、四环素、金霉素、土霉素残留的线性范围为0—1．0mg／L,相关系数为0．9950—0．9998,检出限为0．1—1．0μg／kg,样品平均加标回收率为70．5％～105．0％,RSD为2．0％～7．9％。结论该方法能同时测定畜禽肉组织中四环素类抗生素及β-受体激动剂残留,操作简单,精确度好,结果较满意。     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取提取净化样品、气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心,Carb/NH2固相萃取柱净化,后经DB-5MS气相色谱柱分离,MRM模式测定,保留时间及离子对定性,外标法定量。结果 12种农药的浓度在20μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.997,在3个添加水平(10,20和100μg/kg)下,除三唑磷外,11种组分的回收率85.2%～120%;相对标准偏差0.9%～15.0%(n=7)。方法定性限(S/N=3)0.03～6.38μg/kg。结论 本法操作简单、快速、灵敏,适用于蔬菜水果中痕量多组分有机磷农药残留进行准确的定性和定量分析。     

氯酸法用于血清碘测定的方法学研究

目的：建立快捷、易行、准确的血清碘测定方法。方法：单纯利用氯酸在130℃恒温下消化样品，以分光光度法测定血清碘。结果：方法的线性范围为0～250mg／L时r=-0．999～-0．9999；最低检测浓度为5．8mg／L（取样量为0．20ml）；精密度：测定血清碘含量为50．7、82．5、122．4mg／L时，其变异系数（CV）分别为5．2％、3．7％、2．6％（n=6）；准确度：对低、中、高3种不同碘含量的血清样品加碘标平均回收率分别为97．8％、96．5％、95．6％（n=6），总平均回收率为96．6％（范围：91．2％～103．3％）。结论：测定方法操作简单、快速，检测成本低，灵敏度、重现性、准确度均较高，适用于流行病学调查及科研工作中血清碘的测定。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中3-氯-1,2-丙二醇

目的建立固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法。方法以豆瓣酱等为代表的富脂调味品采用超声提取,碱性硅藻土固相萃取柱净化、苯硼酸衍生后采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定3-MCPD。结果 3-MCPD的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数为0.9993,3-MCPD在酱油、黄豆酱、辣椒油3种基质中的检出限分别为0.6、0.5和7.0μg/kg,定量限分别为1.9、1.6和18.8μg/kg。在样品中添加2.5~1000μg/kg 3-MCPD,平均回收率为78.3%~106.7%,相对标准偏差为1.9%~11.6%(n=6)。结论该方法净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为富脂调味品中3-MCPD含量检测的确证方法。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中多种农药残留

目的:建立水果中38种农药残留的气相色谱-串联质谱分析方法。方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式(SRM)测定,内标法定量。结果:在0.01 mg/L～10 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平(0.01 mg/kg,0.02 mg/kg,0.1 mg/kg)的混标,平均回收率为68%～120%,方法的相对标准偏差为0.41%～6.38%(n=6)。所有农药的方法定量限均小于10μg/kg。结论:该方法简单、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底的基质干扰,适用于水果中多种农药残留的测定。