大黄不同炮制品指纹特征的识别研究

目的 建立大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱,为大黄炮制品的质量评价和炮制机制研究提供依据。方法 采用梯度洗脱HPLC法,建立大黄不同炮制品指纹图谱,运用中药指纹图谱相似度评价方法与样品聚类分析方法,对其指纹特征进行研究。结果 该方法重复性良好,大黄不同炮制品指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹特征存在差异,其化学成分发生了不同程度的变化。其中生大黄与酒大黄、醋大黄差异较小,与熟大黄、清宁片存在差异,与大黄炭差异明显。结论 建立的大黄不同炮制品的指纹图谱可以识别大黄不同炮制品的归属特征,可有效控制内在质量,探讨炮制机制,并可进一步进行大黄的安全性评价和指导临床合理用药。     

不同加工法制得的干姜片及炮制品高效液相色谱指纹图谱比较研究

目的建立不同加工法制得的干姜片及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法对来源于10个产地的经不同加工法制得的干姜片及炮制品炮姜、姜炭的指纹图谱进行比较,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"软件进行分析评价。色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm),流动相为乙腈(A)-磷酸水(B),二元梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果建立了不同加工法干姜片及炮制品的HPLC指纹图谱,在该指纹图谱中,指认了其中的6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、姜酮5个色谱峰;不论鲜切还是传统制干姜片,进一步炮制成炮姜、姜炭后,6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚含量均下降,但6-姜烯酚含量上升;制成炮姜、姜炭后均产生了姜酮。结论该方法可作为不同加工法制得的干姜片及炮制品的质量控制方法,为从产地加工环节入手探讨对干姜片及其炮制品质量的影响提供了实验数据。     

不同加工法制得的干姜片及炮制品高效液相色谱指纹图谱比较研究

目的建立不同加工法制得的干姜片及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法对来源于10个产地的经不同加工法制得的干姜片及炮制品炮姜、姜炭的指纹图谱进行比较,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"软件进行分析评价。色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm),流动相为乙腈(A)-磷酸水(B),二元梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果建立了不同加工法干姜片及炮制品的HPLC指纹图谱,在该指纹图谱中,指认了其中的6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、姜酮5个色谱峰;不论鲜切还是传统制干姜片,进一步炮制成炮姜、姜炭后,6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚含量均下降,但6-姜烯酚含量上升;制成炮姜、姜炭后均产生了姜酮。结论该方法可作为不同加工法制得的干姜片及炮制品的质量控制方法,为从产地加工环节入手探讨对干姜片及其炮制品质量的影响提供了实验数据。     

姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤UPLC指纹图谱影响研究

目的:建立苓甘五味姜辛汤的超高效液相(UPLC)指纹图谱,探明姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤指纹图谱的影响。方法:采用UPLC BEH色谱柱C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;流速0.2 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm;分别用生、干、炮姜配伍成苓甘五味(生/干/炮)姜辛汤各10批,对其指纹图谱进行相似度分析、直观比较和PCA分析。结果:建立了分离度、重现性均较好的苓甘五味(生/干/炮)姜辛汤UPLC指纹图谱;同一炮制品组成的苓甘五味姜辛汤指纹图谱相似度较好,但苓甘五味(生/干/炮)姜辛汤指纹图谱直观比较及PCA结果差异明显。结论:所建立的指纹图谱方法简便、稳定、可行;姜的不同炮制品对苓甘五味姜辛汤的指纹图谱均有不同程度的影响。     

基于高效液相色谱法的建昌帮四制香附指纹图谱相似度评价

目的:研究建昌帮四制香附炮制过程中炮制品HPLC图谱,并与生品香附、醋制香附的HPLC图谱进行相似度评价,从指纹图谱中各成分峰的变化探索四制香附的炮制特色及炮制工艺。方法:选用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇-水二元梯度洗脱(0～10min:甲醇30%～70%,10～35min:甲醇70%～100%);检测波长:250nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行评价。结果:l2个香附样品指纹图谱与对照共有峰HPLC指纹图谱比较,中位数相关系数在0.806～0.979之间,均值相关系数在0.863～0.984之间。结论:香附不同炮制品指纹图谱相似度存在差异,综合比较分析含量、共有峰等因素可知建昌帮四制法为较优的炮制方法。     

基于指标成分和HPLC指纹图谱检测的决明子化学品质评价研究

目的 客观评价决明子内在质量差异.方法 采用HPLC方法测定大黄酚的量;采用梯度洗脱法建立HPLC指纹图谱;指纹图谱色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸,检测波长为254nm,柱温为室温,体积流量为1mL/min;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对不同产地决明子指纹图谱进行相似度分析;以大黄酚的量和指纹图谱相似度为指标,运用SAS软件进行聚类分析.结果 建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性好,不同产地决明子的大黄酚的量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地相关,大黄酚质量分数为0.037%～0.170%,指纹图谱相似度范围为0.864～0.962.结论 综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地表征不同产地决明子的内在成分差异,可为决明子内在质量控制提供参考.     

地黄炮制品的HPLC共有指纹峰的探讨

目的标定、分析、比较地黄3种炮制品的HPLC共有指纹峰。方法采用HPLC、ODS C18,分别以梓醇、益母草苷、地黄苷D为对照品,对地黄3种炮制品的HPLC共有指纹峰进行比较。结果不同炮制品的共有指纹峰的差异明显。结论 3种地黄的HPLC共有指纹峰可视为其炮制品质量评价的依据。     

酒蒸黄连HPLC指纹图谱及其与不同黄连炮制品的比较研究

目的:建立酒蒸黄连的HPLC指纹图谱,并比较不同黄连炮制品的差异。方法:采用HPLC法测定了酒蒸黄连等不同炮制品样品,运用主成分分析和相似度评价方法分析其结果。结果:建立了酒蒸黄连的HPLC指纹图谱,主成分分析将七批酒蒸黄连样品聚集在一起,并与其它炮制品样品明显分离。结论:酒蒸黄连与姜黄连、萸黄连、酒黄连等炮制品化学成分有一定的差异。本法稳定、准确、重复性好,为酒蒸黄连的质量标准研究提供了科学依据。     

大黄不同饮片指纹图谱研究

目的 研究建立大黄不同饮片的指纹图谱测定方法 并进行比较.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,kromasil C18柱,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,检测波长280 nm和430 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较.结果 各饮片10批次样品平均相似度大于0.9,大黄生品、酒炙品、醋炙品的HPLC指纹图谱基本一致,熟片、炭片与生品相比有较大差异.结论 所建立的方法 可用于大黄不同饮片的指纹图谱测定,大黄熟片和炭片与生片相比在化学成分的结构组成和量比关系上发生了较大变化.     

香附不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的：对生香附、醋制香附、酒制香附、香附炭的指纹图谱进行研究比较。方法：采用梯度洗脱法测定香附不同炮制品的HPLC指纹图谱,流动相为甲醇一水,梯度洗脱,检测波长为254nm,记录时间为60min。结果：香附经不同方法炮制后,不仅原有成分含量发生变化,而且有新成分生成。结论：香附不同炮制品成分差异显著。     

苍术药材HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立中药苍术的HPLC特征指纹图谱分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供科学依据。方法:采用菲罗门C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),流速为1.0 mL/min;检测波长为337 nm。结果:不同来源的14批苍术药材有8个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异。结论:通过HPLC建立了苍术药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠,重现性好,为苍术药材的鉴定和质量评价提供了科学依据。     

不同炮制方法对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的：观察不同炮制方法对大黄中5种蒽醌类成分的影响,建立大黄炮制品的质量控制方法.方法：采用色谱柱为Shimadzu C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱进行测定.结果：大黄酸,大黄素、大黄粉,芦荟大黄素,大黄素甲醚加样回收率分别为98.9%（RSD=1.61%）,97.5%（RSD=1.12%）,100.6%（RSD=1.08%）,102.3%（RSD=1.78%）,101.2%（RSD=2.11%）.结论：本方法操作简单、准确,重现性好,适用于大黄饮片内在质量的评价和控制.     

不同基原大黄指纹图谱、多成分定量结合多元统计分析的质量评价研究

目的 建立3种基原大黄(掌叶大黄、药用大黄、唐古特大黄)指纹图谱和多成分含量测定方法.方法 采用UPLC法同时测定51批大黄指纹图谱及14个化学成分含量,并通过指纹图谱相似度分析、聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对不同基原大黄药材进行全面质量评价.结果 建立了3种基原大黄的指纹图谱,...     

中药材黄芪的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：对山西省浑源县不同购买批次的黄芪药材指纹图谱进行比较研究。方法：应用HPLC法,色谱柱：Thermo ODS（2．1mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水（3：7）;流速0．8mL/min;检测波长254nm;柱温：30℃;分析时间：60min;进样量：20μL。结果：山西省浑源县3种批号的黄芪药材有13个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异。结论：通过HPLC法建立了黄芪药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠、重现性好,为快速鉴别区分不同来源的药材提供了科学的依据。     

盐知母HPLC指纹图谱的建立

目的：用HPLC法建立盐知母的指纹图谱，从整体上控制盐知母的质量。方法：采用Kromasil—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以0．033％磷酸水溶液：乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长210nm，流量1．0ml／min，柱温：30℃。结果：建立盐知母的指纹图谱，共有10个共有峰，各色谱峰有较好的分离。结论：该指纹图谱方法简便、重现性好，为有效地控制盐知母的内在质量提供了一定的科学依据。     

宁夏地产黄芪HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芪HPLC-UV色谱指纹图谱,为黄芪药材的鉴别提供依据,并为宁夏黄芪药材的标准化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏16种不同来源的黄芪药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液;检测波长260nm;流速1ml/min;柱温25℃。结果建立了宁夏黄芪药材HPLC-UV指纹图谱,标定出23个共有峰,计算出各批次药材之间的相似度。结论各批黄芪药材指纹图谱相似度大小与其来源相关,建立的指纹图谱可作为黄芪药材的鉴定方法和宁夏黄芪药材标准化种植的实验依据。     

云南产葛根HPLC指纹图谱研究

目的 建立简单可行的葛根药材的HPLC指纹图谱分析方法.方法 实验采用watersC18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5 μm),以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,分析时间65 min.结果 建立HPLC 指纹图谱共有模式,云南葛根药材质量有较好的相似性.结论 该方法简单、准确可靠、重复性良好,可作为葛根药材的鉴别和质量控制的依据.     

泻心汤不同配伍抗炎作用比较研究

目的对泻心汤不同配伍抗炎作用进行研究,以阐明该方的配伍原理。方法采用脂多糖(LPS)小鼠急性炎症模型,以血清NO浓度变化作为炎症指标,观察ig泻心汤生药18g/kg对血清NO浓度经时变化的影响;ig泻心汤生药4.5、9、18g/kg对血清NO浓度的影响;按正交设计,观察ig泻心汤不同配伍,即大黄、黄连、黄芩、大黄 黄连、大黄 黄芩、黄连 黄芩、全方(全方组生药18g/kg,其余各组按照在全方中的等量生药剂量给药)对血清NO浓度的影响。结果泻心汤给药后小鼠血清NO浓度均较对应时间点模型组低,6h差异显著,12、15h差异非常显著;泻心汤各剂量组小鼠血清NO浓度均较模型组低,高剂量组差异显著;不同配伍结果显示,除黄连组外,各给药组血清NO浓度与模型组相比差异显著;正交分析表明,在抗炎方面,大黄为该方第一要药,黄芩其次,黄芩与大黄有协同作用,黄连无明显作用及影响。结论在抗炎方面,泻心汤中大黄为第一要药,黄芩其次,黄芩与大黄有协同作用。     

煎煮时间对生大黄中五种游离蒽醌的影响

[目的]研究五种游离蒽醌（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等）的总含量与煎煮时间的关系。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,检测波长：254nm;流速：1．0ml／min,柱温：室温,检测生大黄煮沸之后每2分钟时所取水煎液样品中五种游离蒽醌的含量．[结果]在煮沸后20min内,五种游离蒽醌的总含量呈上升趋势;之后,呈下降趋势。[结论]沸腾后仍用武火继续煎煮约20min时五种游离蒽昵的总含量最高。     

大黄5种饮片化学成分的变化规律

目的 比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律.方法 运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长280nm.对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况.结果 在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-0-β-D-(6"-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高.结论 辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素.高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高.