超临界CO_2从柴胡中萃取挥发油及其皂甙的研究

目的 :研究超临界CO2 萃取柴胡挥发油和皂甙的工艺。方法 :主要探讨压力、温度、时间、流量、夹带剂等条件对收率的影响 ,确定超临界CO2 萃取柴胡挥发油和皂甙的最佳条件。并将挥发油的超临界CO2 萃取法与传统的水蒸气蒸馏法进行比较 ,同时 ,用GC/MS法对挥发油进行分离鉴定。结果 :挥发油的萃取压力为 2 0MPa ,温度 30℃ ;解析釜I压力为 12MPa ,温度 6 5℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度 40℃ ;萃取时间 4h ,CO2 流量为每1kg原料 10～ 2 0kg·h-1。柴胡皂甙的萃取压力是 30MPa ,温度 6 5℃ ;解析釜I压力为 12MPa ,温度 5 5℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度 43℃ ;萃取时间 3h ,CO2 流量为每 1kg原料 2 0～ 2 5kg·h-1。结论 :超临界CO2 提取挥发油比传统法优越 ,表现在收率大大提高 ,提取时间短等方面。挥发油由己醛等 2 2个化学成分组成。加入乙醇等夹带剂 ,并升高压力和温度 ,才能提出柴胡皂甙。     

超临界CO2萃取无籽刺梨挥发油及GC-MS分析

目的:分析黔产无籽刺梨挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用超临界CO2萃取法提取无籽刺梨挥发油,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对其化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分相对含量。结果:从超临界CO2萃取法提取得到的挥发油中分离出39个组分,鉴定了其中33个化合物,已鉴定的组分占挥发油总量的91.48%,主要成分为β-谷甾醇(14.49%)、三十一烷(13.82%)、二十八烷(7.57%)、己酸(6.80%)、11-(戊烷-3-基)二十一烷(6.75%)、四十四烷(6.56%)等,另外还发现了少量的具有多种生物活性的角鲨烯(3.19%)和羽扇豆醇(1.18%)。结论:黔产无籽刺梨挥发油中含有酯、醇、烷烃、甾体等多种化学成分,分析结果为其质量控制提供依据。     

超临界CO2萃取桂郁金挥发油的化学成分

目的:研究桂郁金挥发油的化学成分,为其质量控制提供理论依据。方法:采用超临界CO2法对桂郁金进行挥发油的萃取,并利用气相-质谱联用法(GC-MS)对其组分进行分析鉴定。结果:共鉴定出23个化合物,占挥发油总量的96.83%。结论:桂郁金挥发油主要化学成分是反式-对甲氧基肉桂酸乙酯(55.29%)、3,4-二甲氧基肉桂酸(8.57%)、茴香脑(6.29%)、肉桂酸乙酯(5.23%)。     

超临界CO2流体萃取花椒挥发油化学成分的研究

目的 :研究超临界CO₂ 流体萃取花椒挥发油并分析挥发油组成。方法 :用超临界CO₂ 流体萃取花椒挥发油 ,用GC-MS联用技术对挥发油进行分离鉴定。结果 :挥发油的最佳萃取条件 :压力为 32MPa,温度为 40℃ ,时间为 1h。花椒挥发油含量为 4.24% ,挥发油由 9,7-十八烯醛等58个化学成分组成。结论 :超临界CO₂流体萃取花椒挥发油与水蒸气蒸馏法相比较 ,该法具有提取时间短、提取完全等优点。     

超临界CO2萃取当归中藁本内酯工艺条件研究

当归Angelica Sinensis(Oliv.)Diels为伞形科植物,有补血活血,调经止痛等功效,美誉为"妇科要药,血中圣药",用于心血管系统、消化系统、内分泌系统和免疫系统等疾病的治疗.其提取物中含有多种易挥发的物质,目前已知其挥发油成分有38种,而含量较高的为藁本内酯是主要活性成分之一,具有解痉止痛、平喘等作用.     

超临界CO2萃取不同产地云南松松针挥发油及其GC-MS分析

目的:分析比较不同产地云南松松针的挥发油成分。方法:采用超临界CO2萃取法(SFE-CO2)提取12个不同产地的云南松松针挥发油,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行成分分析,峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,并利用SPSS 20.0软件对结果进行主成分分析。结果:从12个不同产地的云南松松针挥发油成分中共分离鉴定出137种化合物,其中1号样品鉴别出57种,2号样品鉴别出57种,3号样品鉴别出54种,4号样品鉴别出48种,5号样品鉴别出58种,6号样品鉴别出60种,7号样品鉴别出53种,8号样品鉴别出55种,9号样品鉴别出56种,10号样品鉴别出58种,11号样品鉴别出54种,12号样品鉴别出50种,挥发油成分由烃、酸、醇、酯、醛、酮、酚、醚8类化合物组成,其中共有成分有11种,包括α-蒎烯,β-蒎烯,β-石竹烯,7,10,13-十六碳三烯酸,棕榈油酸甲酯,棕榈酸,邻苯二甲酸二丁酯,植物醇,硬脂酸,山嵛酸,木焦油酸。结论:该研究采用超临界CO2萃取(SFE-CO2)法提取不同产地的云南松松针挥发油,发现云南松松针挥发油成分主要是烃类、酸类、酯类、醇类化合物,不同产地的云南松松针挥发油成分的含量及种类相差较大。为云南松松针资源进一步开发利用奠定基础。     

中草药超临界CO2萃取产业化若干问题

详细论述了中草药超临界ＣＯ２萃取产业化遇到的若干问题,提出了超临界萃取装置设计的总体要求,对关键设备萃取釜作了重点介绍,并评述了国内高压萃取釜的现状,对萃取装置的转产问题设计了可行的方案,文中提出了应加大力度开发的几个课题。     

山柰的超临界CO2萃取工艺研究

目的优化山柰的超临界CO2萃取工艺。方法通过正交试验,采用气相色谱法测定其中苯甲醛的量,采用极差、方差对试验数据进行分析。结果最佳工艺为萃取温度55℃、萃取压力20MPa、分离压力9MPa,在分离釜Ⅱ中收集主要提取物。结论萃取温度、分离压力对山柰的超临界CO2萃取工艺有显著性影响。     

超临界CO2流体技术萃取当归挥发油的工艺优选

目的:优选超临界CO2流体萃取当归挥发油的工艺条件.方法:以藁本内酯含量和出油率的综合评分为指标,采用HPLC测定藁本内酯含量,通过L9(34)正交试验考察萃取压力、温度、时间对萃取效果的影响.结果:当归挥发油的最佳萃取工艺为萃取压力30 MPa,萃取温度50℃,萃取时间2h,CO2流量25 L·h-1,分离釜Ⅰ压力8 MPa,温度50℃,分离釜Ⅱ压力系统尾压,温度35℃.结论:萃取的当归挥发油得率高、质量好,优选的工艺稳定可行.     

超临界CO2从黄山药中萃取薯蓣皂素的工艺研究

报道了超临界CO2萃取薯蓣皂素的工艺研究,主要探讨了萃取压力、温度、时间及流量、夹带剂、分离条件等对收率的影响,确定了超临界CO2萃取薯蓣皂素的最佳条件:萃取压力为29 MPa,温度55 ℃;分离Ⅰ压力为10 MPa,温度60 ℃;分离Ⅱ压力为5.6MPa,温度45℃;分离柱压力为18 MPa,温度为70 ℃;CO2流量为12 kg/kg原料·h;萃取时间3 h;夹带剂为药用酒精.同时还进行了超临界CO2萃取薯蓣皂素的中试放大,并和传统汽油法进行比较.超临界CO2萃取方法比汽油法优越,表现在收率高、提取时间短等方面,两种方法成本相差不大.     

UPLC-ELSD同时测定北柴胡中柴胡皂苷a,c,d的含量

目的:建立用超高效液相色谱(UPLC)仪与蒸发光散射检测器联用同时测定北柴胡中柴胡皂苷a,c,d含量的方法.方法:采用UPLC仪,BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,进样量3 μL,柱温30℃,样品管理器温度4 ℃,漂移管温度40℃,氮气流速2.5 L·min-1.结果:可在6 min内完成1次色谱分析,柴胡皂苷a,c,d色谱峰之间有良好的分离度,柴胡皂苷a,c,d分别在0.0436 ～0.3488,0.0468 ～0.3744,0.0492 ～0.3936μg线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均＜3.0％.结论:方法快捷、准确,重复性好,能同时测定柴胡皂苷a,c,d的含量.     

沙藏和激素处理对北柴胡和三岛柴胡种子萌发的影响研究

通过不同浓度的赤毒素GA₃或细胞分裂素6-BA结合沙藏,对北柴胡和三岛柴胡种子进行处理,得出了促进2种柴胡种子萌发的最佳方法。     

北柴胡及醋北柴胡标准汤剂质量差异性分析

目的 建立北柴胡Bupleurum chinense及醋北柴胡标准汤剂质量评价方法,比较二者质量的差异性。方法 制备北柴胡及醋北柴胡标准汤剂各20批,对醋制前后标准汤剂的pH值及出膏率进行考察;建立北柴胡醋制前后标准汤剂HPLC指纹图谱方法和多指标成分含量测定方法,并结合化学计量学和统计学方法对二者差异进行分析。结果 北柴胡醋制后标准汤剂pH值降低,出膏率降低;建立了北柴胡及其醋制品标准汤剂指纹图谱,分别确定了16个共有峰,指认了其中5个共有峰;北柴胡标准汤剂相似度为0.976～0.995,醋北柴胡标准汤剂相似度为0.946～0.996。主成分分析将北柴胡及其醋制品标准汤剂归为2类,正交偏最小二乘法-判别分析找出二者共7个差异色谱峰,分别为峰1、4(柴胡皂苷c)、6、7(柴胡皂苷a)、9(柴胡皂苷b₂)、10(柴胡皂苷b₁)及13(柴胡皂苷d),为北柴胡及醋北柴胡标准汤剂差异化合物。多指标成分含量测定结果表明北柴胡醋制前后指标成分含量具有显著差异(P<0.05),北柴胡醋制后标准汤剂中柴胡皂苷a、柴胡皂苷c及柴胡皂苷d含量较低,柴胡皂苷...     

北京东灵山与雾灵山地区不同生境下柴胡中柴胡皂苷的差异

目的:探讨北京东灵山与雾灵山地区不同生境柴胡化学成分的差异,为认识和发展道地柴胡提供理论依据.方法:对东灵山和雾灵山不同生境类型的柴胡居群进行取样,采用HPLC分析不同生境下柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的差异.结果:不同生境下柴胡皂苷含量差异显著,草甸生境下的柴胡皂苷含量较高,而林下生境及灌丛生境柴胡皂苷含量相对较低,经分析柴胡皂苷含量与坡向呈正相关,通风透光的生境条件有利于柴胡皂苷的累积.结论:生境对柴胡皂苷产生与积累起着非常重要的作用,建议考察道地药材,应突破传统区域认识,结合生境层级开展.     

注射用柴胡挥发油脂质体制备工艺研究

目的 :探讨将柴胡挥发油制成注射用脂质体的制备工艺可行性。方法 :通过研究柴胡挥发油脂质体的处方组成、挥发油包封率、冻干可行性以及二者的指纹图谱变化。结果 :柴胡挥发油的包封率为 81.9%。经冷冻干燥后 ,脂质体中被包封挥发油的保留率为 88.6 %。结论 :将柴胡挥发油制备成注射用脂质体在制备工艺上是可行的。     

柴胡挥发油对大鼠和小鼠的急性毒性研究

目的:观察柴胡挥发油对大、小鼠的急性毒性反应,评价其安全性大小。方法:分别给大、小鼠ig不同剂量的柴胡挥发油,观察急性毒性反应症状、体征、死亡时间和累计死亡率,用Bliss法分别计算半数致死量(LD50)及其95%可信限。结果:柴胡挥发油给大、小鼠ig的急性毒性症状主要有:烦躁、异步态、心率加快、呼吸急促、连续性抽搐,柴胡挥发油给大、小鼠ig的LD50及其95%可信限分别为2.081(1.759 9～2.461 3)mL.kg-1和3.118(2.872 4～3.391 2)mL.kg-1。结论:ig柴胡挥发油对大、小鼠ig可造成急性毒性损伤,有必要对柴胡挥发油的致毒成分、毒性机制、作用靶点等进行深入研究,以期为柴胡及其制剂的安全有效应用提供依据。     

北柴胡正丁醇部位保肝作用及其化学成分特征初步研究

目的:研究北柴胡正丁醇萃取部位对小鼠急性肝损伤的保护作用并对其化学成分特征进行初步研究.方法:采用腹腔注射四氯化碳诱导小鼠急性肝损伤,以柴胡正丁醇萃取部位高、中、低剂量(20,10,4 g·kg-1)同时预防给药7d,检测空白组、模型组、对照组、不同剂量柴胡正丁醇萃取部位组小鼠血清丙氨酸转氨酶(ALT),天冬氨酸转氨酶(AST)活性,同时测定肝组织中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性;建立并分析北柴胡正丁醇萃取部位HPLC色谱图.结果:北柴胡正丁醇萃取部位是以柴胡皂苷a和柴胡皂苷d为主要成分的柴胡总皂苷,可有效抑制造模小鼠血清中ALT,AST的升高(P＜0.05),同时可提高造模小鼠肝组织中SOD的活力,降低肝组织中MDA的含量(P＜0.05).结论:北柴胡正丁醇萃取部位对于小鼠急性肝损伤具有保护作用,其化学成分以柴胡皂苷类为主.     

柴荆注射液中柴胡气相色谱指纹图谱研究

目的:应用气相色谱(GC)法建立柴荆注射液中柴胡挥发油的指纹图谱。方法:收集10批北京产药材柴胡代表性样品,按生产工艺制备柴胡水蒸汽蒸馏液,正己烷提取后,用Varian CP-Sil 24 CB毛细管柱,程序升温分离,FID检测。结果:方法有良好的重复性、精密度和稳定性(RSD<3%,n=6),建立的北京柴胡药材指纹图谱确定9个共有峰,用中南大学版相似度评价软件计算,相关系数大于0.9。结论:建立的指纹图谱可为柴荆注射液的质量控制提供依据。