高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量,为大黄质量标准化研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈∶水∶冰醋酸(60∶40∶10)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长340 nm。结果番泻苷A在0.5~2.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,回收率为96.7%。结论用高效液相色谱法测定中药大黄中番泻苷A含量快速、可靠、方便、准确。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中7种功效成分

目的 建立减肥类保健食品7种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、儿茶素、吡啶甲酸铬、番泻苷A、番泻苷B、鼠尾草酸)的高效液相色谱测定方法。 方法 样品直接用50%乙腈超声提取,采用C₁₈色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾(0.1%磷酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。 结果 左旋肉碱、L-茶氨酸和鼠尾草酸在10.0～100.0 mg/L,儿茶素在1.0～50.0 mg/L,番泻苷A在0.50～10.0 mg/L,番泻苷B在0.20～10.0 mg/L,吡啶甲酸铬在2.0～50.0 mg/L内质量浓度和色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数r≥0.9991。方法回收率为89.9%～108.0%,相对标准偏差为1.2%~6.3%,方法检出限为0.1~5 mg/kg。 结论 该方法快速,准确,灵敏,适合减肥类保健食品中7种功效成分的同时测定。     

保健食品中总黄酮醇苷测定方法研究

目的建立保健食品中总黄酮醇苷的酸水解-高效液相色谱测定方法。方法采用甲醇回流提取总黄酮醇苷,酸水解法水解为槲皮素、山柰素和异鼠李素3种苷元,用高效液相色谱仪测定3种苷元含量,计算总黄酮醇苷含量。结果甲醇-25%盐酸(4∶1)在85℃水浴中回流提取0.5 h能使样品完全水解。最佳色谱条件:ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.6%磷酸溶液(47∶53),柱温:35℃,检测波长:360 nm。槲皮素在4.766~95.52μg/m L、山柰素在5.052~101.0μg/m L、异鼠李素在2.027~48.66μg/m L的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 1、0.999 4、0.999 4);测定样品的相对标准偏差(RSD)为0.57%;平均加标回收率分别为98.25%、99.81%和101.8%,回收率试验的RSD分别为3.82%、3.31%和4.86%;槲皮素、山柰素检出限为0.50μg,异鼠李素为0.80μg,总黄酮醇苷为4.52μg。同一份样品采用本方法测定的总黄酮醇苷含量低于采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中方法测定的总黄酮含量。结论本方法简便、结果稳定、重复性强,可应用于保健食品中总黄酮醇苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷

目的：建立高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷的方法。方法：样品用30%乙醇提取,经0.22μm滤膜过滤,以甲醇-水为流动相,进入高效液相色谱进行分析。结果：通过实验对最佳波长、柱温、流动相的比例进行选择,获得理想的分离效果,方法最低检出浓度为0.1μg/ml;方法线性范围为0.1μg/ml～0.8 mg/ml;方法平均回收率为101.6%;相对标准偏差〈10%。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度好,适合于保健食品中淫羊藿苷的测定。     

HPLC法测定保健食品中丹参酮类成分的含量

目的建立测定保健食品中丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱技术,使用Symmetry@C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270nm。结果二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的平均加标回收率分别为90.2%、87.2%、92.3%和95.5%,相对标准偏差分别为7.0%、5.3%、8.1%和5.5%。检出限分别为0.6、0.7、0.5和0.5mg/kg,定量限分别为2.0、2.2、1.3和1.6mg/kg。结论该方法简单、快速、准确,可用于丹参类保健食品的质量控制。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中齐墩果酸、熊果酸

目的建立保健食品中齐墩果酸、熊果酸含量测定的高效液相色谱法。方法样品经恰当的溶剂超声提取,以甲醇-0.2%磷酸水溶液流动相,在流速为0.7 ml/min时经反相色谱柱分离,210 nm处检测,用外标法定量。结果齐墩果酸、熊果酸的浓度为10.0μg/ml~400μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)0.999,检出限分别为1.0 mg/kg、0.60 mg/kg,定量限分别为3.3 mg/kg、2.0 mg/kg。在0.25 mg/g、0.50 mg/g及0.80 mg/g 3种加标浓度下,齐墩果酸、熊果酸的加标回收率分别为88.5%~99.5%。对某一保健食品进行6次测定,齐墩果酸、熊果酸的相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、5.7%。结论本方法快速、灵敏、准确、重现性好,适用于测定保健食品中齐墩果酸与熊果酸。     

液相色谱法测定保健食品中的黄芪甲苷

目的通过HPLC-SPD-ELSD串联系统比较、样品前处理及色谱条件的优化,测定保健食品中黄芪甲苷的量。方法采用以甲醇为提取溶剂对样品进行超声提取;选用色谱柱Thermo Accucore XL C8(150mm×4.6mm,4μm);流动相乙腈-水(32∶68);柱温35℃;体积流量1ml/min;紫外检测波长192nm;进样量20μl;漂移管温度40℃;氮气压力308kPa。结果黄芪甲苷在0.05~0.25mg/ml范围呈良好的线性关系,在ELSD和SPD结果分别为:r=0.999 8和r=0.999 2;方法检出限为0.02、0.04 mg/g;3批样品黄芪甲苷平均含量分别为1.06、1.03、1.05 mg/g和1.11、1.06、1.09mg/g;平均加样回收率96.80%和98.70%,RSD2.58%和2.91%(n=3)。结论该法便捷经济、准确可靠,可根据实际情况选择ELSD或SPD检测器,为保健食品中黄芪甲苷的质量控制与评价及相关研究提供了更全面的方法。     

不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量比较

目的建立蒙古扁桃仁中苦杏仁苷含量测定的方法,并对不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量进行比较。方法采用高效液相色谱法,检测条件为:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88,V/V);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:208 nm;进样量:20μl。结果苦杏仁苷在9.9μg/ml~118.8μg/ml浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.61%(n=9)。所测样品中苦杏仁苷的含量在13.8 mg/g~48.0 mg/g,其中,河北张家口的含量最高,内蒙古固阳爬榆树的含量最低。结论本实验采用高效液相色谱法测定了不同出产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量。该方法准确、可靠、快捷,可作为蒙古扁桃药材质量评价的指标及资源开发的依据。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中芍药苷的含量

目的建立测定保健食品中芍药苷含量的方法。方法采用固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(HPLC)法,选用HPHypersilODS型色谱柱,流动相为甲醇∶水=30∶70,紫外检测波长232nm。结果在0.276~5.52μg范围内,线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为96.6%,RSD为1.4%。结论本法操作简便,结果准确,适用于测定保健食品中芍药苷的含量。     

高效液相色谱法快速检测商陆中毒样品中的两种商陆皂苷

目的建立高效液相色谱法快速检测商陆中毒样品中商陆皂苷的方法。方法采用微波辅助萃取法,提取商陆中的商陆皂苷甲和商陆皂苷乙,C18色谱柱分离后,采用紫外检测器进行测定,检测波长203nm,流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,流速为1.0mL/min。结果商陆皂苷甲和商陆皂苷乙在质量浓度0~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均>0.999,检出限分别为36.5、96.5mg/kg。加标回收率为96.3%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~0.54%。结论建立的方法简单、快速、准确,适用于商陆中毒样品中两种商陆皂苷的应急检测需要。     

高效液相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的提取方法研究

目的通过对多类食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定的样品前处理技术和测定方法的研究,建立简便、快速、适用的食品中甜蜜素的高效液相色谱测定方法。方法选用30%乙醇提取样品中的甜蜜素。提取液中的甜蜜素与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用高效液相色谱测定。结果食品中甜蜜素在0～2.00 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.02μg;最低检出浓度为0.005 0 g/kg。对浓度为0.097～5.6g/kg的样品连续测定6次,RSD为1.1%～6.0%;加标量为0.20～2.0 g/kg的样品,回收率为85%～106%。结论该方法简便、快速、精密、准确,适用于食品中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法检测上海市两水厂原水和出厂水中神经类毒素-a污染水平

目的建立高效液相色谱法(HPLC)检测饮用水中神经类毒素-a的方法。方法采集以青草沙水库为水源的A、B两水厂的原水和出厂水各1L,经GF/C滤膜过滤,弱阳离子交换(WCX)填料分别富集胞内和溶解性神经类毒素-a,同时,确定最佳的三氟乙酸(TFA)甲醇配比洗脱条件。采用HPLC定性定量分析以青草沙为水源的水厂原水和出厂水神经类毒素-a含量。结果 0.2%TFA甲醇洗脱效果最好。本研究建立的HPLC法检测水中神经类毒素-a,其标准曲线线性范围为0.01～5μg/ml,R2为0.9999,检出限2.9ng/L,加标回收率75.2%～100.6%,相对标准偏差(RSD%)6.38%～8.76%。连续6日加标检测均值与真实值一致,日内和日间RSD%在1.60%～8.90%之间。两水厂原水中均可检出神经类毒素-a,A、B水厂神经类毒素-a含量分别为0.028μg/L和0.137μg/L,出厂水中均未检出神经类毒素-a。结论本方法检出限低,回收率高,精密度高,稳定性好,可靠性强,可用于水中痕量神经类毒素-a检测,并可连续批量检测。为防止神经类毒素-a对人群健康的潜在危害,应加强监测青草沙库区及以此为水源的水厂原水和出厂水神经类毒素-a。     

固相萃取-分光光度法测定食品和水中亚硝酸盐

目的 建立腌渍蔬菜、肉制品、食盐和水中亚硝酸盐的快速固相萃取净化-分光光度法。方法 1 g粉碎样品加入饱和硼砂溶液,沸水浴15 min提取其中的亚硝酸盐。提取液经0.22 μm有机系滤膜过滤和PRiME HLB固相萃取小柱净化除去其中蛋白质、脂类等杂质后,取过柱液进行重氮偶氮显色反应,于538 nm处进行分光光度测定。水样过膜过柱后直接用于分光光度测定。结果 方法线性范围为0.0080～0.500 μg/ml,以10次空白测定值的3倍相对标准差计算方法检出限,当水样取8 ml时,检出限为0.0032 mg/L;当固体样品称取1g样品时,检出限为0.13 mg/kg。相对标准偏差为0.38%～4.67%,腌菜、肉制品、食盐、水样的加标回收率分别为93.3%～98.4%、88.5%～102%、97.2%～103%和95.6%～98.6%。与国家标准方法比较,测定相对偏差为1.01%～5.31%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于腌制蔬菜、肉制品、水和食盐样品中亚硝酸盐快速检测。     

快速溶剂萃取-液相色谱法测定食品中大豆异黄酮的含量

目的建立一种同时测定食品中6种大豆异黄酮[大豆苷元(daidzein)、黄豆黄素(glycitein)、染料木素(genistein)、黄豆黄苷(glycitin)、大豆苷(daidzin)和染料木苷(genistin)]的快速溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。方法样品经快速溶剂萃取仪萃取,采用phenomenex LunaC18柱,以0.05%三氟乙酸(TFA)溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果连续7次测定6种大豆异黄酮,相对标准偏差为1.4%～5.9%。加标回收率82%～112%。在0.01～10μg/ml范围内线性关系良好、最低检出限10μg/kg。结论该方法操作简便,萃取液共存物质对测定方法干扰较小,仪器测定方法准确。适用于大豆异黄酮的检测。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中的甜蜜素

目的建立超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中甜蜜素的分析方法。方法黄酒样品经0.1%甲酸-水溶解,超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,经Zobax C18色谱柱分离,采用MRM正负模式同时采集,外标法定量。结果该方法检出限为0.030 mg/kg;线性范围为10 ng/ml^1000 ng/ml,相关系数为0.999,在添加水平为0.1μg/kg、0.5μg/kg、2.5μg/kg时,回收率为95%~102%,RSD值为1.0%~4.5%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于黄酒中甜蜜素的测定。     

PXC和EMR-Lipid QuEChERs技术在动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测的前处理效果对比

目的 比较PXC和EMR-Lipid QuEChERs(简称EMR-L)萃取法对动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测效果的影响.方法 利用UPLC-MS/MS分析技术,使用PXC固相萃取小柱和EMR-Lipid QuEChER两种前处理材料,对相同样品的检测结果进行对比和分析.结果 两种前处理方法在0.5～10 n...     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。