葛根芩连方药中小檗碱、药根碱和巴马汀的高效毛细管电泳分析

目的以高效毛细管电泳法分离并测定葛根芩连方药中黄连生物碱。方法通过毛细管区带电泳法,以60%的磷酸盐(60 mmol/L,pH=8.0)与40%甲醇为缓冲液,苄基三乙基氯化铵为内标,紫外254 nm检测,分离并测定葛根芩连汤水提物及微丸中小檗碱、巴马汀、药根碱的含量。结果黄连中生物碱在6 min内得到很好的分离,小檗碱、巴马汀、药根碱的加样回收率分别为99.05%、98.70%和97.76%;相对标准偏差(RSD)分别为2.12%、1.85% 和1.95%。结论该方法具有良好的精密度和回收率,可作为黄连制剂的研究提供含量测定方法。     

HPLC法测定万氏牛黄清心丸中小檗碱型生物碱的含量

用ＨＰＬＣ法分离并测定了万氏牛黄清心丸中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄连碱的含量。采用硅胶色谱柱，以无水乙醇－３％三乙胺（９２∶８）为流动相，检测波长３４５ｎｍ。实验结果表明样品中各组份的分离度好，四种生物碱的标准曲线的相关系数分别为０．９９９９，０．９９９８，０．９９９６和０．９９９４，回收率分别为９９．６９％±１．２０％，９８．３８％±１．５４％，９５．２７％±１．８３％和９６．３２％±２．０１％。与药典方法比较，更加简便、准确。     

葛根芩连方药中黄连总生物碱的含量测定

目的 建立葛根芩连汤及其制剂中黄连总生物碱的含量测定方法。方法 氧化铝柱纯化，紫外分光光度法350nm处测定含量。结果 葛根芩连汤水提物中总生物碱含量为32．4mg／g，加样回收率为98．1％(RSD=2．9％)。葛根芩连微丸中总生物碱含量为19．6mg／g。结论 该法测定黄连总生物碱方法简单、结果准确，可为葛根芩连微丸质量标准、葛根芩连方及其他含黄连的方剂中生物碱的含量测定提供参考。     

反相高效液相色谱法的运用对黄连中三种生物碱的含量测定

目的：利用反相高效液相色谱法测定黄连中3种生物碱的含量,鉴定其质量标准。方法：用反相高效液相色谱法测定川黄连中小檗碱、巴马亭以及药根碱的含量,色谱柱选择C18色谱柱,以乙腈一水为流动相,在345nm下检测小檗碱、巴马亭以及药根碱标准品的峰面积和出峰时间,计算川黄连中3种生物碱的含量。结果：小檗碱、巴马亭以及药根碱的峰面积分别为536．35931、143．11522以及88．73728。计算出川黄连中的3种生物碱的含量分别为5．38％、1．38％以及1．06％。小檗碱、巴马亭以及药根碱加回收率试验显示,3种生物碱的回收率分别为103．8％、103．8％以及117．4％。川黄连的精密度检验为RSD是0．8％,精密度较高。结论：反相高效液相色谱法测定黄连中生物碱的含量灵敏度高,精密度高,可以为黄连的质量监测和药效评估提供有利依据。     

双波长扫描法测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

葛根芩连胶囊由葛根、黄芩、黄连、甘草组成 ,乃《伤寒论》葛根芩连汤改剂型而成 ,有解肌、清热、止泻、止痢等功效 ,临床用于泄泻、痢疾、身热烦渴、肠炎等症。笔者采用双波长扫描法对方中黄连的主要成分盐酸小檗碱进行含量测定 ,经方法学考察 ,认为本方法准确可行。1　仪器与试药日本岛津ＣＳ— 930型薄层扫描仪 ,ＰＢＱ -Ⅰ型薄层铺板仪 (重庆 ) ,ＢＸＴ -Ⅰ型薄层点样台 (陕西 ) ,定量毛细管(Ｄｅｕｍｍｏｎｄ) ,硅胶Ｇ(薄层层析用 ,青岛海洋化工厂 ) ,盐酸小檗碱对照品 (卫生部药品生物制品检定所 ) ,其它试剂均为分析纯。葛根芩连胶囊…     

黄连解毒汤中生物碱的多组分分析研究

为建立中成药质量标准,对黄连解毒汤中的小檗碱、黄连碱、巴马汀和药根碱等4个生特碱用HPLC法进行含量测定,他们的RSD分别为1.717%,1.931%,1.618%,2.300%;回收率分别为96.40%,97.65%,97.52%,97.05%.另外,以4个生物碱的含量比例来表达黄连解毒汤的质和量,为其质量评估提供参考依据。     

反相高效液相色谱法测定二妙散中生物碱的含量

采用反相高效液相色谱法，以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、黄柏碱、ＨＢ－１为定量指标，测定二妙散中上述各成分的含量。色谱柱Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ－ＯＤＳ；流动相为甲醇－磷酸盐缓冲液－十二烷基硫酸钠（６０∶４０∶０．１）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２６４ｎｍ。盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和ＨＢ－１的加样回收率分别为９９．１２％，９８．３５％，９９．８２％，ＲＳＤ分别为３．４２％，３．１５％，３．７４％。测得二妙散中各生物碱含量分别为：小檗碱０．９１４％，巴马汀０．６０９％，药根碱０．０２４７％，黄柏碱０．０８３９％，ＨＢ－１０．３１３％。     

非水毛细管电泳法测定金果榄中巴马汀和药根碱含量

目的 非水毛细管电泳法测定不同产地金果榄药材中巴马汀和药根碱含量.方法 在石英毛细管(50.0 cm×75 μm)中,以75 mmol·L-1醋酸铵-0.1%冰醋酸甲醇溶液为电泳介质,运行电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长265 nm.结果 巴马汀和药根碱分别在1.99～99.5 mg·L-1(r2=0.998 5)和2.26～113 mg·L-1(r2＝0.998 5)的范围内线性关系良好;其平均加样回收率分别为101.9%(RSD=4.2%)和100.9%(RSD=3.5%).结论 本实验方法快速简便,准确可靠,适用于金果榄等药材中巴马汀和药根碱的含量测定.     

不同溶媒对左金丸小檗碱和吴茱萸碱等5种生物碱溶出行为的影响

目的探讨不同溶媒对左金丸中5种代表性生物碱溶出行为的影响,优选左金丸最佳提取溶媒。方法以水、酸水、60％乙醇和95％乙醇为提取溶媒对黄连药材、吴茱萸药材和左金丸复方不同配伍进行提取,采用HPLC法测定提取液中小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱5种生物碱的含量,并进行对比分析。结果左金丸以60％乙醇提取时小檗碱等5种生物碱的提取率显著高于黄连、吴茱萸和左金丸水提的提取率,也显著高于95％乙醇提取率,与黄连和吴莱萸单独60％乙醇提取相似。左金丸酸水提取时小檗碱等黄连类生物碱提取率略高于60％乙醇,但吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取率显著低于60％乙醇。结论提取溶媒不同,左金丸提取物化学组成不同,左金丸最佳提取溶媒为60％乙醇。      

黄连中5种小檗碱型生物碱在糖尿病大鼠体内的药动学

目的:研究灌胃黄连水提物后,其中所含的小檗碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱及巴马汀等5种小檗碱型生物碱在糖尿病模型大鼠和正常大鼠体内的药动学行为.方法:采用腹腔注射链脲佐菌素诱发大鼠实验性糖尿病模型,与正常大鼠共同饲养6周后,灌胃给予黄连水提物,于给药后0.25,0.5,1.0,1.5,2,2.5,3,4,6,8,12和24 h眼底静脉丛取血,分离血浆后以LC-MS方法同时测定血浆中小檗碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱和巴马汀的浓度,以DAS软件拟合求算相关药动学参数.结果:小檗碱型生物碱在正常大鼠体内的生物利用度较差,但在糖尿病模型大鼠体内,5种生物碱的cmax提高了1.7-3.3倍,AUXo-24提高了1.5-3.5倍.结论:糖尿病可能对5种生物碱在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程中一个或多个环节产生影响,提高了其体内生物利用度,有利于其治疗作用的发挥.     

葛根芩连方药中黄连总生物碱的含量测定

目的 建立葛根芩连汤及其制剂中黄连总生物碱的含量测定方法。方法 氧化铝柱纯化,紫外分光光度法350 nm处测定含量。结果 葛根芩连汤水提物中总生物碱含量为32.4 mg/g,加样回收率为98.1% (RSD =2.9%)。葛根芩连微丸中总生物碱含量为19.6 mg/g。结论 该法测定黄连总生物碱方法简单、结果准确,可为葛根芩连微丸质量标准、葛根芩连方及其他含黄连的方剂中生物碱的含量测定提供参考。     

黄连提取物及其化学成分对豚鼠胃窦环行肌收缩功能的影响

目的：明确黄连提取物及其化学成分对豚鼠胃平滑肌收缩运动的影响,探讨与黄连“健胃”和“败胃”作用相关的药效物质基础。 方法：采用张力测定法,观察黄连水提物、黄连总生物碱（0.3-1 000 μg/mL）及其化学成分小檗碱、巴马丁碱和药根碱（0.3-1 000 μmol/L）对豚鼠离体胃窦环行肌自发收缩和电场刺激（electrical field stimulation,EFS）诱发收缩的影响。 结果：小剂量黄连水提物和黄连总生物碱均能促进胃窦环行肌的自发收缩,而大剂量则抑制。小檗碱、巴马丁碱和药根碱具有相似效应,其中在发挥促收缩作用时药根碱作用最强,在发挥抑制作用时小檗碱作用最强。另外,黄连水提物、黄连总生物碱、小檗碱、巴马丁碱和药根碱均能增加EFS诱发的平滑肌收缩幅度,其中药根碱的作用最强。 结论：小剂量黄连“健胃”与大剂量“败胃”作用可能与其影响胃平滑肌收缩有关。小檗碱、巴马丁碱和药根碱都是黄连影响胃平滑肌收缩的有效成分,药根碱促平滑肌收缩的作用最强,而小檗碱抑制平滑肌收缩的作用最强。     

葛根芩连汤中不同配伍的甘草酸含量测定

目的　比较葛根芩连汤的几种配伍中甘草酸含量的差异。方法　以反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定葛根芩连汤不同配伍情况下的各处方中甘草酸的含量。结果　甘草单味药甘草酸煎煮出量为0.89％;其他配伍煎煮量为0.24％～0.59％。结论　单煎的甘草酸煎煮量较高,而与其他药味合煎后可显著降低甘草酸的煎煮量。     

葛根芩连汤配伍对实验性菌痢药效比较研究

目的观察葛根芩连汤各配伍对菌痢模型药效，探讨其配伍规律。方法兔盲肠分流术后直接结肠内接种，制作菌痢兔模型。按正交设计方法，观察葛根芩连汤各配伍组合对菌痢模型的肠内容物细菌计数及肠组织内细菌计数，结肠炎指数的影响。结果葛根芩连汤各配伍对结肠内细菌计数及结肠组织内细菌计数，以黄连、黄芩作用为主，黄连与黄芩相互拮抗，其最佳组合为单味黄连，结肠炎指数为炙甘草。结论在葛根芩连汤各种配伍对实验性细菌性痢疾的作用上，对细菌的影响，以黄连为优；对病理学损害的改善，以炙甘草为优。     

葛根芩连汤配伍对实验性菌痢药效比较研究

目的 观察葛根芩连汤各配伍对菌痢模型药效,探讨其配伍规律。方法 兔盲肠分流术后直接结肠内接种,制作菌痢兔模型。按正交设计方法,观察葛根芩连汤各配伍组合对菌痢模型的肠内容物细菌计数及肠组织内细菌计数,结肠炎指数的影响。结果 葛根芩连汤各配伍对结肠内细菌计数及结肠组织内细菌计数,以黄连、黄芩作用为主,黄连与黄芩相互拮抗,其最佳组合为单味黄连,结肠炎指数为炙甘草。结论 在葛根芩连汤各种配伍对实验性细菌性痢疾的作用上,对细菌的影响,以黄连为优;对病理学损害的改善,以炙甘草为优。     

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。     

毛细管电泳法测定一清颗粒中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的建立一清颗粒中盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量测定方法。方法内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol.L-1NaH2PO4溶液-无水乙醇（体积比1∶1）,调节pH值为5.5;分离电压为18 kV,重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为265 nm。结果盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.37-11.84μg.mL-1（r=0.999 1）、0.45-2.24μg.mL-1（r=0.998 5）;平均回收率分别为102.1%、98.5%,RSD均小于3.00%。结论该法简便、快速、准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制。