婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术研究及含量调查

目的建立婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术,并对市售奶粉中苯并[a]芘含量进行调查分析。方法婴幼儿奶粉在碱性条件下用乙醚-石油醚(1∶1,V/V)提取,然后用1.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化后,经DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离后气相色谱质谱法检测,D12-苯并[a]芘内标定量。结果当婴幼儿奶粉中苯并[a]芘加标0.3、1.0和5.0μg/kg时,平均回收率分别为116.7%、86.0%、96.4%,相对标准偏差为10.5%、4.2%和4.4%(n=6)。方法定量限为0.3μg/kg,检出限为0.1μg/kg,采用本方法对市售的40份国产及进口婴幼儿奶粉进行测定,苯并[a]芘含量范围为<0.1~0.25μg/kg,检出率为32.5%。结论本方法简便快速准确,净化效果好,灵敏度高,满足婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测要求。目前市售婴幼儿奶粉中苯并[a]芘含量处于较低水平。     

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定水中苯并[a]芘

目的建立超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速检测水中苯并[a]芘。方法优化样品前处理方法、超高效液相色谱分离条件和质谱测定条件,20.0 mL水样先经环己烷2次萃取富集,萃取液氮气吹干,残渣溶于甲醇。以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C_(18)色谱柱上实现分离,正离子大气压化学电离多反应监测方式检测,采用稳定同位素稀释法定量检测水中苯并[a]芘含量。结果该方法线性范围为0.000 3～0.50μg/L,检出限为0.000 1μg/L,定量限为0.000 3μg/L,平均加标回收率在92%～100%之间,相对标准偏差在4.0%～13.0%之间。5份自来水样品中检出苯并[a]芘2份,浓度分别为0.000 11μg/L和0.000 13μg/L,但均低于方法定量限;5份河水样品均检出了苯并[a]芘,浓度为0.001 0～0.001 8μg/L。结论本方法操作简单、灵敏、准确,可适用于水中苯并[a]芘的快速测定。     

油炸面制品中的苯并[a]芘的高效液相色谱荧光测定法

目的建立索氏提取法-SPE净化-高效液相色谱仪-荧光检测器检测油炸面制品中苯并[a]芘及多环芳烃的检测方法。方法油炸面制品经过粉碎,用正己烷经索氏提取器提取样品中的油脂,用中性氧化铝固相萃取柱净化提取油脂中的苯并[a]芘,净化后的样品处理液用Waters PHA 4.6×250mm色谱柱分离,为了达到良好的分离效果,使用乙腈:水梯度洗脱,流速1.5 ml/min,柱温30℃。在不同时间改变荧光检测器的激发波长及发射波长,提高检出限,用外标法定量。结果苯并[a]芘在0.01~0.5μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 2,检出限0.014μg/kg,加标回收率为74.7%~86.2%,测定了2013年西安市市售油炸制品中苯并[a]芘的含量为0.027~54.64μg/kg。结论该方法检出限低,灵敏度高,简便易于操作,适用于油炸面制品中苯并[a]芘的测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法的研究

目的建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法,检测福建市售鱼干中苯并(α)芘的含量。方法采用分子印迹固相萃取-高效液相色谱法对鱼干中苯并(α)芘的含量进行测定,并与国家相关的标准方法进行比较。HPLC的条件为:色谱柱:C18反相色谱柱,250mm×4.6mm.5μm;流动相:乙腈∶水=88∶12,等度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;荧光检测器波长:激发波长(λ_(ex))为384nm、发射波长(λ_(em))406nm。根据峰面积(Y)对苯并(α)芘浓度(X,ng/ml)进行线性回归,绘制标准曲线,并验证方法的准确度和精密度。采用建立的方法对37份鱼干进行检测。结果分子印迹固相萃取-高效液相色谱法有高特异性和高稳定性。实验结果表明,苯并(α)芘在0.20ng/ml~20.0ng/ml浓度范围内浓度与峰面积具有良好线性相关关系,线性方程为Y=133 916 X+5 377.57,相关系数为r=0.999 9,方法的定量限为0.20μg/kg,在1~10μg/kg范围内,加标回收率为72.4%~85.1%(n=3)。RSD为2.49%~6.61%准确度高,回收率稳定。37份鱼干样品中,21份检测出苯并(α)芘,含量为0.201~2.22μg/kg。结论建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法。     

江苏省市售食用植物油中多环芳烃污染状况分析

目的测定江苏省市售食用植物油中15种多环芳烃残留含量,为江苏省食用油脂安全监管提供依据。方法采用凝胶渗透色谱净化,高效液相色谱分离,荧光检测器检测多环芳烃残留含量。结果市售食用植物油中15种多环芳烃均有检出。压榨油中,有9份样品苯并(a)芘含量超过我国限量标准10μg/kg,占14%;浸出油中,有4份样品苯并(a)芘含量超过我国限量标准10μg/kg,占7%;调和油中,无样品苯并(a)芘含量超过我国限量标准。结论江苏省市售食用植物油中存在多环芳烃污染。     

同位素内标结合真空浓缩气相色谱-质谱法测定辣条中4种多环芳烃标志物

目的建立基于同位素内标稀释测定辣条中■、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃标志物(4 polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH4)的检测方法,并对市售辣条中PAH4含量进行调查分析。方法辣条样品充分粉碎研磨后用正己烷提取,真空浓缩,1.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化,经DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm,0.14μm)分离后用气相色谱-质谱法检测,同位素内标定量。结果辣条中PAH4不同浓度水平的加标回收率为91.0%～103.5%,相对标准偏差为1.89%～6.73%(n=6)。方法定量限为1.0μg/kg,检出限为0.30μg/kg。采用本方法对市售的27份辣条进行测定,4种多环芳烃标志物总量范围为1.35～11.44μg/kg,检出率为100%。结论本方法溶剂用量少,简便快速准确,净化效果及空白控制均较好,满足辣条中PAH4含量检测要求。     

气相色谱-质谱法测定自来水中15种有机污染物

目的:探讨气相色谱-质谱法测定自来水中15种有机污染物的分析方法。方法:自来水中的15种有机污染物经过C18固相萃取柱富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱浓缩,DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测,采用全扫描和选择离子方式同时扫描,通过目标组份的质谱图和保留时间与标准品的的质谱图和保留时间作对照进行定性,内标法单离子定量。结果:样品加标回收率在72%～130%之间,相对标准偏差在1.00%～4.35%之间,检出限在0.0014μg/ml～0.045μg/ml之间。结论:实验结果表明,该方法除测定苯并[α]芘检出限较高外,测定其它14种有机污染物的各项技术指标均能满足检测要求。     

高效液相色谱荧光法测定PM_(2.5)中苯并[a]芘含量

目的:建立高效液相色谱荧光法测定PM_(2.5)中苯并[a]芘的含量,为采取有效干预措施、减少雾霾引发的相关疾病提供依据。方法:取1/2 PM_(2.5)采样滤膜,剪碎后置于15 ml刻度离心管中,用6 ml乙腈超声提取两次,合并提取液,氮吹乙腈体积小于1 ml,加入乙腈定容至1 ml,过膜,高效液相色谱荧光法测定。结果:苯并[a]芘与其它多环芳烃具有良好的分离效果,方法在0.025～1.00μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,在空白玻璃滤膜上添加低、高两个浓度水平的苯并[a]芘,平均回收率在85.24%～90.85%之间,相对标准偏差(RSD n=6)为4.8%～8.2%之间。结论:方法能灵敏、准确的测定PM_(2.5)中苯并[a]芘的含量,回收率满足EPA多环芳烃检测要求,无需昂贵的质谱仪,满足基层实验室测定要求。     

杭州市区油炸及烧烤类食品中多环芳烃含量的调查分析

目的调查杭州市区油炸及烧烤类食品中多环芳烃的含量。方法采集杭州市5大主城区流动摊位和固定餐饮店的油炸及烧烤类食品(肉类和水产品)共计50份,采用三重四极杆气质联用仪和高效液相荧光法检测16种多环芳烃的含量。结果 16种多环芳烃的总体检出率为52.6%,检出含量为0.39μg/kg~960μg/kg。7份来自流动摊位的样品检出了全部16种多环芳烃,1份样品中的苯并(a)芘含量(9.70μg/kg)超出我国限值,8份样品苯并(a)芘含量超出欧盟的限量标准,11份来自流动摊位的样品中苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘4种多环芳烃总量超出了欧盟的限量标准(12.0μg/kg)。结论油炸及烧烤类食品中多环芳烃残留严重,相关部门应该加强监测和监管,尤其应加强对流动摊位的管理。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定油脂中苯并(a)芘

目的:建立食用油脂中苯并(a)芘的测定方法。方法:BaP经过有机溶剂提取,凝胶色谱(GPC)净化后,采用高效液相色谱法C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm i.d),流动相为甲醇-水(95+5),流速1.2 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm进行检测,外标法定量。结果:BaP标准曲线在10~50μg/L范围内呈线性关系,r=0.9999,回收率为86.9%~95.2%,RSD均小于5%,方法检出限0.02μg/kg。结论:该测定方法具有前处理简单、快速、准确、灵敏度高等优点,可用于油脂样品BaP的测定。     

QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法 同时测定蔬菜中49种常见农药残留

摘要:目的　建立蔬菜中49种农药的QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC- GC/MS）快速检测方法。方法　样品经QuEChERS方法处理,乙腈提取,离心后,上清液通过基质分散固相萃取净化;净化液经氮吹浓缩后,在线GPC-GC/ MS 定量分析。结果　49种待测农药在0.4～16.0 μg范围内时相关系数在0.9912～0.9999之间;3种样品（白菜、南瓜和胡萝卜）的加标回收率范围为66.6%～120.7%,相对标准偏差（RSD）均小于15.0%（n＝6）。结论　本法简单快速、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,适用于蔬菜中多种农药残留的测定。     

气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。     

HPLC-MS/MS检测鱼肉中氯霉素残留研究

目的:建立鱼肉中氯霉素残留的HPLC/MS/MS检测方法。方法:采用负离子MRM监测模式,以氘代氯霉素为内标,样品用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取后再用C18小柱净化。以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。结果:工作曲线在0.1μg/kg～10μg/kg范围内线性良好(r=0.9990),方法的检出限可达到0.03μg/kg,平均回收率为99%～105%,日内和日间RSD均小于8%。结论:该方法具有分析速度快、灵敏度高和特异性强等特点,可用于鱼肉中氯霉素残留的定量和定性检测。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料

目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

液相色谱-串联质谱法检测水中微囊藻毒素LR和RR

目的:建立水中微囊藻毒素LR和RR的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:水样经C18固相萃取小柱富集,甲醇洗脱,浓缩后,经XTerra MS C18(2.1×150 mm,5μm)柱进行色谱分离,采用多反应监测(MRM)模式对微囊藻毒素进行检测,外标法定量。结果:微囊藻毒素LR和RR的检出限分别为0.002μg/L和0.001μg/L,其加标回收率分别为84.6%～90.6%和86.6%～91.2%,相对标准偏差小于5.0%。结论:该方法用水量少,简便、快速、准确,适用于水中微囊藻毒素LR和RR的检测。     

液液萃取-气相色谱法测定油墨中苯系物

目的:探讨建立一种气相色谱法测定油墨样品中苯系物的测定方法。方法:采用乙腈(1+1)—正己烷液液萃取,将苯系物从碱化后的样品中提取出,气相色谱定性定量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。结果:6种苯系物(上机液)的线性范围为10μg/ml～3000μg/ml,最低检出限为0.1 g/kg(实际样品),精密度RSD为4.3%～7.6%,加标回收率为89.2%～104.4%。结论:方法已成功应用于油墨样品的苯系物测定,结果较令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物组织中7种喹诺酮类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物:培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、二氟沙星、单诺沙星、氧氟沙星。方法:样品经Mellvaine缓冲液超声提取,高速离心后,用HLB固相萃取拄净化后上UPLC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:7种喹诺酮类药物在浓度1μg/L～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r>0.9985。检出限0.1μg/kg～1μg/kg。结论:本方法简便、快速、定性准确,适合动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物残留测定。     

液相色谱-串联质谱联用法测定黄鳝血中5种雌激素残留研究

目的:建立黄鳝全血中己烯雌酚、雌酮、17а-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇等5种雌激素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经0.1%甲酸酸化甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在XBridgeTM C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,用0.08%氨水/0.08%氨水乙腈进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.1μg/L～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.999,回收率在85.4%～113.0%范围,相对标准偏差(RSDs)在2.0%～6.8%之间,最低定量检出限在0.1μg/L～0.3μg/L范围。结论:建立的方法简便、干扰少、特异性强,适合于黄鳝全血中痕量雌激素残留的检测。