薄层层析法同时测定食品中糖精与苯甲酸的探讨

气相色谱法同时测定食品中的糖精和苯甲酸的报导时有发表，但用薄层层析法同时测定糖精和苯甲酸的文章较鲜见。本文用硅胶GI754作为吸附剂的薄层层析法同时测定食品中的糖精与苹甲酸，收到较满意效果。1实验方法1．1主要仪器与试剂航F－I型三用紫外线分析仪。②微量注射器。③薄层板：称取Zg硅胶GF254，加水调成糊状，徐成0．25nun左右的IOx10cm的薄层板，干后于110℃活化lh，放手干燥器内备用。④标准溶液：分别精确称取糖精和苹甲酸0．100（）用乙醇溶解后定客至100Inl，溶液每ml分别相当于ling糖精和苯甲酸。⑤展开剂：苯十乙酸乙酯…     

高效液相色谱法同时测定复杂基体食品中4种添加剂

目的：探讨食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸同时测定的方法。方法：选用Carrez试剂沉淀蛋白质，聚酰胺脱色，乙醇消除增稠剂的影响，上清液经高速离心机10000r／min离心后进样测定。结果：方法最低检出限乙酰磺胺酸钾0．008mg／ml，糖精钠、苯甲酸0．01mg／ml，山梨酸0．005mg／ml。方法线性为r=0．998-0．9991。回收率为86％-102％。RSD为1．0，4．1（n=6）。结论：方法简便，快速，准确度。重复性好，可有效的用于复杂基体食品添加剂的检验。     

气相色谱法测定甜蜜素中苯胺杂质的限量

甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）作为第二代人造甜味刺，已广泛地应用于各种食品中（如饮料、蜜饯、面包、糕点、配制酒等），但由于其合成过程中可能引入一些有害杂质，对其长期食用的危害性有争议，故美国政府已宣布禁用，英国和我国也有对其限量使用的规定，英国政府规定：环已基氨基磺酸钠中含苯胺不得超过1ml／Kg（气相色谱法）。本文参考英国政府的方法，采用特异性的气相色谱法对国产环已基氨基磺酸钠中的杂质苯胺进行了测定，并相应用了分析方法的认证，确认所选方法的准确可靠实用，现详述如下：l仪器与试剂1．l仪器HP589Oseries11型…     

食品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸含量的分析

苯甲酸、山梨酸和甜蜜素是目前广泛使用的食品添加剂 ,苯甲酸、山梨酸测定方法成熟〔1〕,监测管理规范。而甜蜜素却因检测方法的限制导致市场管理比较混乱。为此 ,加强市场卫生监督就显得尤为重要。我们对部分食品中 3种添加剂使用情况进行了监测分析。材料与方法　 (1)样品来源 :采集市售糕点、蜜饯、碳酸型饮料类食品各 2 0份 ,计 6 0份。其中地产食品 30份 ,外埠食品 30份。 (2 )检测方法 :单柱 -双检测器HPLC同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸和山梨酸的含量〔1〕。结　果　糕点类中甜蜜素合格率为 6 5 0 % ,其余添加剂未检出。蜜饯类中…     

离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸

目的：采用离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸。方法：选用IonPacAS11-HC分析柱，25．0mmol／L NaOH＋5％甲醇淋洗液，外接水自动再生，样品经沉淀处理，过滤后进样分析。结果：方法的线性范围广、相关性好（r〉0．999），甜蜜素和苯甲酸样品及标准测定的相对标准偏差（RSD）分别为0．2％～4．8％、3．5％、0．1％～7．6％、0．6％，样品加标回收率分别为90．4％～105．1％、92．0％～106．8％，检出限分别为0．48、0．57mg／kg。结论：与国标方法对比测定的结果表明，该方法的准确度高，适用性较好。     

单柱-双检测器HPLC同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸和山梨酸的含量

甜蜜素（环已基氨基磺酸钠）是我国允许使用的食品添加剂之一,并常与苯甲酸或山梨酸同时使用。因过量的添加剂将会对人体造成伤害〔１〕,所以我国对其使用量作了明确的规定〔２〕。对食品中甜蜜素的测定目前主要采用ＧＣ法〔３〕,而同时测定上述３种添加剂则多采用ＴＬ...     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。     

食品中山梨酸测定的不确定度评估

取均质后样品m（2．500g），甲醇提取，定容至刻度V（25ml），滤膜（0．45μm）过滤。仪器：Waters2695高效液相色谱仪，2996DAD检测器；分析柱：SymmetryRPC18柱，流动相6％（v／v）甲醇-94％乙酸铵缓冲盐（0．02mol／L）；流速：0．8ml／min；进样量10μl。样品与标准系列同时测定，面积归一法绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品溶液的浓度，按公式计算食品中山梨酸含量。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸

目的：研究毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用中等极性的1701毛细管柱取代玻璃柱检测食品样品中的防腐剂苯甲酸。结果：在最佳分析条件下，样品中苯甲酸在0．005-0．10mg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998），回收率97．3％-98．0％，精密度1．6％-1．9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中苯甲酸检测的另一个选择。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

反相高效液相色谱法同时测定糖精钠、咖啡因,苯甲酸、山梨酸

各种食品添加剂的应用日益广泛,并且同一种食品中同时添加多种添加剂,甜味剂、防腐剂及具有特殊生理作用的咖啡因等。然而国际检验方法中一次只能检测一种或两种添加剂[1-3],为测定多种成分不得不频繁改变仪器条件,以达到分析不同组分的目的。这给分析工作者的检测工作带来很多麻烦。为此本实验研究将糖精钠、咖啡因、苯甲酸、山梨酸四种食品添加剂一次进样同时分析,节省了分析时间,省去了配制多种流动相的不便,同时提高了工作效率,经过对可乐饮料、功能性保健饮料及茶的测定,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱箱,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石蒸馏水器（上海亚荣）;超声波清洗机（上海）。糖精钠、山梨酸、苯甲酸标准液1.00mg/ml均由中国标准技术研究中心提供。甲醇、乙腈为HPLC级试剂;无水KH2PO41     

硅胶GF254薄层板同时测定糖精钠及苯甲酸的应用

糖精纳及苯甲酸均为化学合成的食品添加剂·分别作为甜味剂及防腐剂广泛使用于食品中。长期过量摄入有害于食用者的健康，因此我国及世界各国均对这两种物质在食品中的最大使用量及使用范围制定有严格的限制标准。在日常工作中，同一份样品如需测定以上两种物质，一般均将两个项目分别进行检测“－”。由于样品的提取及测定程序复杂，造成了人力物力的浪费。本文介绍使用硅胶GF，；。薄层板同时测定糖精纳及苯甲酸，不仅避免了重复操作，简便易行，而且减少样品使用量，节省了时间。l“材料与方法l·l仪器与试剂互‘1．l仪器：层析缸，紫外…     

薄层色谱法快速同时测定饮料中甜蜜素、糖精钠和苯甲酸

甜蜜素(C_6H_(10)NH_2SO_3N_a,又名环已基氨基磺酸钠)、糖精钠(C_6H_4CONNaSO_2.2H_2O)和苯甲酸是目前常用的食品添加剂,三者在食品生产中往往同时被混合用作甜味剂和防腐剂。由于甜蜜素是我国近年批准扩大使用的一类食品添加剂,因此目前有关其检测报导尚较少     

出口水产品及加工辅料中低含量甜蜜素的HPLC法测定

目的:建立用次氯酸钠衍生高压液相色谱法(HPLC)测定出口水产品及加工辅料中低含量甜蜜素的方法.方法:样品中甜蜜素浸提后,用乙酸锌和亚铁氰化钾试剂沉淀蛋白质等干扰杂质,过滤,用次氯酸钠将样品溶液中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺经正己烷萃取后,在phenomenex Gemini-Cts柱上,以乙腈-水(7 3)或Ep醇-水(8 2)为流动相进行分离,HPLC-UV检测器在314 am测定,外标法定量.结果:该方法取5.0、1.0 g样品提取定容至5.0 ml测定,对应的最低检出量分别为1、5 mg/kg,如将样品提取液浓缩至1 ml测定,对应的最低检出量分别为0.2、1 mg/kg,回收率93.2%～102.9%.结论:该方法操作较简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确,非常适用于出口水产品中甜蜜素的测定,同时能满足加工辅料及大部分其他食品样品的测定.     

HPLC法快速分离和检测食品中微量甜蜜素含量

目的：建立快速分离和测定食品中甜蜜素的高效液相色谱技术.方法：甜蜜索在紫外可见光范围内不被吸收,但加入次氯酸钠后,次氯酸钠中的氯将甜蜜素的氨基置换,生成N,N-二氯环己胺,再被正己烷萃取出来,在ODS-C18柱上,以乙腈（V）：水（V）=70：30为流动相进行分离,检测波长314 nm,外标法定量.结果：该方法检测低限固体样品为2 mg/kg,液体样品0.5 mg/L,回收率71.0%～99.1%.结论：该方法快速简便,灵敏度高,干扰少,适用于大部分食品样品的测定.     

广州市市售饯蜜中甜蜜素含量的调查

为了解广州市市售蜜饯中甜蜜素的含量，于1996年11月对市内15家大型食品商场的蜜饯类食品进行随机抽样检测，现将结果报道如下：1内容与方法在市内15家大型食品商场货架上的蜜饯随机抽样94宗，44个品种，全部样品均为外地厂家进入广州销售的产品。每宗不少于200克，用气相色谱法进行测定蜜饯中甜蜜素的含量。2结果分析随机抽检94宗蜜饯中，甜蜜素使用量符合国家标准30宗，占31．91％（国家规定蜜饯中甜蜜素最大使用量为1．0叭grGB刀60一86食品添加剂使用卫生标准），超标60宗，超标率68刀8％（表1），显示蜜饯中甜蜜素的使用量1．og／kg以…     

梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的：建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法。方法：用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后，以反相C18柱为分离柱，以甲醇-0．02mol／L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，于235nm定量检测。结果：溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离，苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0．1—2．0mg／L（r〉0．999）。最低检测限：苯甲酸为1．5mg/kg，过氧化苯甲酰1．0mg,／kg。回收率范围：苯甲酸为85．60％-104．67％，过氧化苯甲酰为85．00％-90．40％。相对标准偏差（RSD）：苯甲酸为8．05％，过氧化苯甲酰为2．16％。结论：本法准确、可靠、简便、检测限低，适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析。     

高效液相色谱法测定食品中褪黑素

褪黑素又称美拉通宁（Melatonin），化学名称是5-甲氧基-乙酰色胺。褪黑素作为保健食品，目前在欧、美、日等发达国家甚为风行，它具有延年益寿、提高免疫功能等功效。现在，我国市场上褪黑素保健品已有问世，本文对高效液相色谱法测定食品中褪黑素的含量进行了初步研究。1仪器和试剂1．l仪器美国Wate。510型高效液相色谱仪，附紫外可见光检测器。1．2试剂甲醇（HPDe级）；0．05moUL磷酸氢二钠（AR）：称取17．gg磷酸氢二钠，用二次去离子水加至loplnl，完全溶解后，经滤膜（0．45mp）过滤备用；褪黑素标准溶液：精密称取0．lopg褪黑素…     

牛乳中天然褪黑素HPLC-PDA-FLD测定方法研究

目的：建立牛乳中天然褪黑素含量测定的高效液相色谱分离分析法。方法：采用Waters—OAsis萃取柱分离提取样品中天然褪黑素，以Waters Nova—Pak C18为分析柱，流动相甲醇：水=60：40，二极管阵列（PDA）串联荧光（FLD）检测器。结果：线性范围在1～10μg／ml（荧光法可在更低浓度范围）之间，相关系数为0．9994，样品中测定褪黑素的回收率在88％～94％。结论：此法简便、快速、准确，是测定牛乳食品中褪黑素含量的有效方法。